在蓝宝石衬底上制备纳米晶石墨烯的方法与流程

本发明属于半导体材料制备领域，尤其涉及一种在蓝宝石衬底上制备纳米晶石墨烯的方法。

背景技术：

二维晶体结构材料石墨烯具有出众的物理、机械、化学和电学特性，在高频电子器件，光电子器件，高灵敏度传感器等领域具有重要的潜在应用。

大尺寸石墨烯材料可控制备是实现石墨烯应用的前提。目前晶圆级石墨烯材料制备方法主要以碳化硅高温升华法和金属衬底化学气相沉积法为主。其中，前者的优点是碳化硅衬底绝缘，材料无需转移，但受限于碳化硅衬底的尺寸和价格，不利于石墨烯的推广研究；后者的优点是成本低，但需要将石墨烯材料从金属衬底上转移至其他衬底上，转移过程不可避免地引入杂质和晶格缺陷等，增加了工艺的复杂性。因此，需寻找一种低成本且无需转移的石墨烯材料的制备方法，，以满足石墨烯基础研究和器件研究的广泛需要。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种在蓝宝石衬底上制备纳米晶石墨烯的方法，该方法制备的石墨烯材料无需转移，且降低了晶圆级石墨烯的制备成本，对石墨烯基础研究和器件研究具有重要意义。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种在蓝宝石衬底上制备纳米晶石墨烯的方法，包括以下步骤：

（1）将蓝宝石衬底放入石墨烯pecvd等离子体设备内，抽真空，充入惰性气体至目标压力；

（2）加热蓝宝石衬底到目标温度；

（3）蓝宝石衬底在氢气气氛下预处理；

（4）设定pecvd等离子体的源功率至目标功率，设定腔体压力到目标压力，设定氢气气体流量至目标流量，开启pecvd等离子体电源，形成等离子体；

（5）通入碳源，设定碳源流量至目标流量，设定生长时间，生长石墨烯；

（6）关闭碳源，关闭pecvd等离子体，生长结束，降温至室温。

步骤（1）中充入的惰性气体为氩气和氮气中的一种或两种。

步骤（2）中所述目标温度为850-950ºc。

步骤（3）中所述氢气预处理时间为5-20min。

步骤（4）中所述等离子源目标功率为50–120w，腔体压力为2–15mbar，氢气气体流量为0-500sccm，氮气气体流量为0-500sccm，氩气气体流量为0-500sccm。

步骤（5）中所述碳源为甲烷、丙烷、乙炔中的一种，碳源流量为1–100sccm，生长时间为5-15min。

步骤（1）中，抽真空至10^-2mbar，充入惰性气体2min，再次抽真空充入惰性气体，重复上述步骤2次后再充入氢气。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明是在较低温度下，通过控制生长气氛和等离子体功率，在蓝宝石衬底上生长石墨烯薄膜，实现控制薄膜层数和晶畴尺寸；该方法制备的石墨烯材料无需转移，且降低了晶圆级石墨烯的制备成本，对石墨烯基础研究和器件研究具有重要意义。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

石墨烯具有出众的物理、机械、化学和电学特性，在高频电子器件，光电子器件，高灵敏度传感器等领域具有重要的潜在应用。该方法制备的石墨烯材料无需转移，且降低了晶圆级石墨烯制备成本，对石墨烯基础研究和器件研究具有重要意义。本发明的实施例如下：

实施例1

（1）将蓝宝石衬底放入石墨烯pecvd等离子体设备内，抽真空至10^-2mbar，充入氩气体2min，再次抽真空充入惰性气体，重复上述步骤2次，确保腔体环境为低氧环境，后充入氢气至2mabr；pecvd(plasmaenhancedchemicalvapordeposition)--等离子体增强化学气相沉积法；

（2）加热蓝宝石衬底到850ºc；

（3）衬底在氢气气氛下预处理5min；

（4）设定pecvd等离子体源功率至50w功率，设定腔体压力到2mabr，设定氢气流量至100sccm，开启pecvd等离子体电源，形成等离子体；

（5）通入甲烷，甲烷流量6sccm，生长5min；

（6）关闭碳源，关闭等离子体，生长结束，降温至室温。

实施例2

（1）将蓝宝石衬底放入石墨烯pecvd等离子体设备内，抽真空至10^-2mbar，充入氩气体2min，再次抽真空充入惰性气体，重复上述步骤2次，后充入氢气至10mabr；

（2）加热蓝宝石衬底到900ºc；

（3）衬底在氢气气氛下预处理10min；

（4）设定pecvd等离子体源功率至90w功率，设定腔体压力到10mabr，设定氢气流量至300sccm，开启pecvd等离子体电源，形成等离子体；

（5）通入甲烷，甲烷流量50sccm，生长10min；

（6）关闭碳源，关闭等离子体，生长结束，降温至室温。

实施例3

（1）将蓝宝石衬底放入石墨烯pecvd设备内，抽真空至10^-2mbar，充入氩气体2min，再次抽真空冲入惰性气体，重复上述步骤2次，后充入氢气至15mabr；

（2）加热蓝宝石衬底到950ºc；

（3）衬底在氢气气氛下预处理20min；

（4）设定pecvd等离子体源功率至120w功率，设定腔体压力到15mabr，设定氢气流量至500sccm，开启等离子体电源，形成等离子体；

（5）通入甲烷，甲烷流量100sccm，生长15min；

（6）关闭碳源，关闭等离子体，生长结束，降温至室温。

本发明以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可对本发明进行若干改进，这些改进也落入本发明权利要求的保护范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种在蓝宝石衬底上制备纳米晶石墨烯的方法，属于半导体材料制备领域。本发明包括以下步骤：将蓝宝石衬底放入石墨烯PECVD等离子体设备内，抽真空，充入惰性气体至目标压力；加热蓝宝石衬底到目标温度；蓝宝石衬底在氢气气氛下预处理；设定PECVD等离子体的源功率至目标功率，设定腔体压力到目标压力，设定氢气气体流量至目标流量，开启PECVD等离子体电源，形成等离子体；通入碳源，设定碳源流量至目标流量，设定生长时间，生长石墨烯；关闭碳源，关闭PECVD等离子体，生长结束，降温至室温。该方法制备的石墨烯材料无需转移，且降低了晶圆级石墨烯的制备成本，对石墨烯基础研究和器件研究具有重要意义。

技术研发人员：蔚翠;冯志红;刘庆彬;何泽召;王晶晶;宋旭波;周闯杰
受保护的技术使用者：中国电子科技集团公司第十三研究所
技术研发日：2017.05.19
技术公布日：2017.09.15