本发明属于金属氧化物半导体气体传感器技术领域,具体涉及一种二氧化锡气敏薄膜的制备方法。
背景技术:
随着人类工业水平不断发展,越来越多的生活产品使人们生活变得便捷的同时,也不可避免的带来了工业对环境的污染,城市雾霾现象使解决空气污染的任务迫在眉睫。然而煤气及天然气等的使用以及工业、交通中排放的各种废弃气体仍然不断在污染着环境,威胁着人们生活。这种情况下,迫切需要一种能够测定气体浓度的仪器以获知被测气体浓度和种类,及早对隐患做出必要的措施,防止危害的发生。
氧化锡(sno2)为n型半导体结构,是一种性能优良的气敏材料。二氧化锡薄膜具有很多优良的性能,如导电率、透明度比较高以及化学性能比较稳定等。二氧化锡薄膜传感器可以用来检测环境污染,掺杂金属元素的薄膜传感器还可以做透明导电薄膜,广泛用于液晶显示器及光学技术,微波反射等领域。传感器性能优劣主要取决于二氧化锡特薄膜性能,而薄膜的性能又严格依赖于制备方法。因此选择高效实际的实验工艺尤其重要。国内外的研究中报道最多的是采用喷涂、气相沉积、电蒸发、磁控溅射等方法制备二氧化锡薄膜,虽然各有优点,但均需成本昂贵的设备。
技术实现要素:
解决的技术问题:本发明的目的是提供一种二氧化锡气敏薄膜的制备方法,所得薄膜对h2s具有很好的灵敏度和较快的响应速度。
技术方案:一种二氧化锡气敏薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将草酸亚锡4-10份加至去离子水30-40份中,搅拌条件下加入葡萄糖0.8-1.5份、柠檬酸0.4-1.2份、表面活性剂0.3-0.7份,加热至30-40℃保温30-40min,冷却,得到混合液;
步骤2,以重量份计,将三乙醇胺0.5-1份加至步骤1所得混合液中,调节ph至6.0-7.0,滴加无水乙醇0.5-1.2份,搅拌,得到溶胶;
步骤3,将步骤2所得溶胶旋涂在印刷有叉指银电极的氧化铝基片上,干燥,烧结,即得。
进一步地,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
进一步地,步骤2中滴加无水乙醇的速度为0.1-0.2ml/min。
进一步地,步骤2中采用10-15wt.%氢氧化钠溶液调节ph。
进一步地,步骤3中干燥条件为100-110℃、10-15min。
进一步地,步骤3中烧结过程是先以60℃/h升温至300-400℃保温40min,再以150℃/h升温至550-650℃保温100-120min。
有益效果:本发明的二氧化锡气敏薄膜对h2s具有很好的灵敏度和较快的响应速度。
具体实施方式
实施例1
一种二氧化锡气敏薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将草酸亚锡4份加至去离子水30份中,搅拌条件下加入葡萄糖0.8份、柠檬酸0.4份、表面活性剂0.3份,加热至30℃保温40min,冷却,得到混合液;
步骤2,以重量份计,将三乙醇胺0.5份加至步骤1所得混合液中,调节ph至6.0-7.0,滴加无水乙醇0.5份,搅拌,得到溶胶;
步骤3,将步骤2所得溶胶旋涂在印刷有叉指银电极的氧化铝基片上,干燥,烧结,即得。
其中,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
步骤2中滴加无水乙醇的速度为0.1ml/min,采用10wt.%氢氧化钠溶液调节ph。
步骤3中干燥条件为100℃、15min;烧结过程是先以60℃/h升温至300℃保温40min,再以150℃/h升温至550℃保温120min。
所得薄膜对h2s的灵敏度可达7×106,初始电阻为65ω,响应时间为10s。
实施例2
一种二氧化锡气敏薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将草酸亚锡6份加至去离子水33份中,搅拌条件下加入葡萄糖1.1份、柠檬酸0.5份、表面活性剂0.4份,加热至35℃保温40min,冷却,得到混合液;
步骤2,以重量份计,将三乙醇胺0.7份加至步骤1所得混合液中,调节ph至6.0-7.0,滴加无水乙醇0.7份,搅拌,得到溶胶;
步骤3,将步骤2所得溶胶旋涂在印刷有叉指银电极的氧化铝基片上,干燥,烧结,即得。
其中,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
步骤2中滴加无水乙醇的速度为0.1ml/min,采用10wt.%氢氧化钠溶液调节ph。
步骤3中干燥条件为100℃、15min;烧结过程是先以60℃/h升温至300℃保温40min,再以150℃/h升温至550℃保温120min。
所得薄膜对h2s的灵敏度可达6.7×106,初始电阻为58ω,响应时间为10s。
实施例3
一种二氧化锡气敏薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将草酸亚锡8份加至去离子水37份中,搅拌条件下加入葡萄糖1.3份、柠檬酸0.9份、表面活性剂0.5份,加热至30℃保温40min,冷却,得到混合液;
步骤2,以重量份计,将三乙醇胺0.8份加至步骤1所得混合液中,调节ph至6.0-7.0,滴加无水乙醇0.7份,搅拌,得到溶胶;
步骤3,将步骤2所得溶胶旋涂在印刷有叉指银电极的氧化铝基片上,干燥,烧结,即得。
其中,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
步骤2中滴加无水乙醇的速度为0.1ml/min,采用10wt.%氢氧化钠溶液调节ph。
步骤3中干燥条件为100℃、15min;烧结过程是先以60℃/h升温至300℃保温40min,再以150℃/h升温至550℃保温120min。
所得薄膜对h2s的灵敏度可达7.4×106,初始电阻为68ω,响应时间为9s。
实施例4
一种二氧化锡气敏薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将草酸亚锡10份加至去离子水40份中,搅拌条件下加入葡萄糖1.5份、柠檬酸1.2份、表面活性剂0.7份,加热至40℃保温30min,冷却,得到混合液;
步骤2,以重量份计,将三乙醇胺1份加至步骤1所得混合液中,调节ph至6.0-7.0,滴加无水乙醇1.2份,搅拌,得到溶胶;
步骤3,将步骤2所得溶胶旋涂在印刷有叉指银电极的氧化铝基片上,干燥,烧结,即得。
其中,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
步骤2中滴加无水乙醇的速度为0.2ml/min,采用15wt.%氢氧化钠溶液调节ph。
步骤3中干燥条件为110℃、10min;烧结过程是先以60℃/h升温至400℃保温40min,再以150℃/h升温至650℃保温100min。
所得薄膜对h2s的灵敏度可达7.1×106,初始电阻为63ω,响应时间为11s。