一种介孔碳材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种介孔碳及其制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术：

随着人口的激增和工业化的发展,大量的矿石燃料(如煤、石油、天然气等)燃烧和绿色植被减少等人类活动的影响,使得环境污染和能源危机成为人类可持续发展所面临的两大挑战。矿石燃料为不可再生资源,不能满足经济长期发展的需要,并且这些传统的化石能源的燃烧会带来严重的环境问题。因此,开发可再生的清洁新能源,实现工业的可持续发展已在全球范围内达成共识。

多孔碳材料因具有高的比表面积和优良的物理化学性质广泛应用于催化剂载体、分离材料和先进电子材料等方面。合成多孔碳材料的常用方法包括有机凝胶碳化法、催化活化法和聚合物碳化法等。这些方法制备的多孔碳材料多数比表面积低，孔径不可调且不均一。近年来，多孔碳制备方法取得了一些新的突破，以硅胶、沸石分子筛、金属有机骨架材料(mofs)为前体模板，制备出了高比表面积且有序的介孔纳米碳材料，在气体选择吸附、储氢、电化学及催化方面显示出了较好的性能，已经成为本领域研究热点之一。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备方法简单、大比表面积的介孔碳材料及其制备方法。

本发明所采用的技术方案具体介绍如下。

本发明提供一种介孔碳材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)将纳米介孔二氧化硅分散于极性非质子溶剂中，超声处理2-5h，得到分散液；

(2)将聚偏氟乙烯加入到分散液中，20～80℃的温度下搅拌4～24h，再放入烘箱静置1～5h得到均匀的铸膜液；

(3)铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜，将初生膜浸入到凝固浴中，再转移到去离子水浴中浸泡固化成膜，自然晾干，得到聚偏氟乙烯膜；

(4)聚偏氟乙烯膜通过碳化得到碳材料，之后再经过氢氟酸洗涤，得到介孔碳材料。

本发明中，所述的极性非质子溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。

本发明中，聚偏氟乙烯、纳米介孔二氧化硅、极性非质子溶剂的重量比为(10-18):(2-5):(70-84)。

本发明中，步骤(2)中，搅拌温度为60～70℃，搅拌时间为10～12h。

本发明中，步骤(3)中，凝固浴为0～60wt％的乙醇溶液。凝固浴为0～60wt％的乙醇溶液；初生膜浸入到凝固浴中4～6min；转移到去离子水浴中浸泡3～5天。

本发明中，步骤(4)中，碳化温度为600-900℃，碳化时间为1.5～3h。

本发明中，步骤(4)中，所述的氢氟酸浓度为10％。

本发明进一步提供一种上述的制备方法得到的介孔碳材料。

和现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明通过纳米介孔二氧化硅与聚偏氟乙烯的比重，制备出高比表面积的介孔碳材料。本发明方法制备方法简单，制备的碳材料在超级电容器、锂离子电池、催化等领域具有良好的应用前景。

附图说明

图1是本发明实施例1得到氮掺杂多孔碳材料的吸脱附曲线图。

图2是本发明实施例1得到氮掺杂多孔碳材料的孔径分布图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何形式限制本发明。

实施例1

首先将2g纳米介孔二氧化硅分散于41gn,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声处理2h，得到分散液；然后将7g聚偏氟乙烯于70℃下溶解于分散液中，搅拌12h，之后放入烘箱静置3h得到均匀的铸膜液；铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜，将初生膜浸入到50％的乙醇凝固浴中5min，再转移到去离子水浴中浸泡4天固化成膜，自然晾干，得到聚偏氟乙烯膜。聚偏氟乙烯膜通过高温碳化，碳化温度为800℃，时间为2h,得到碳材料，之后再经过10％的氢氟酸洗涤，得到介孔碳材料。该介孔碳材料的比表面积为812m²/g，平均孔径大小为7.4nm，图1为该介孔碳材料的吸脱附曲线图，图2为该介孔碳材料的孔径分布图。

实施例2

首先将1g纳米介孔二氧化硅分散于41gn,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声处理2h，得到分散液；然后将8g聚偏氟乙烯于70℃下溶解于分散液中，搅拌12h，之后放入烘箱静置3h得到均匀的铸膜液；铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜，将初生膜浸入到50％的乙醇凝固浴中5min，再转移到去离子水浴中浸泡4天固化成膜，自然晾干，得到聚偏氟乙烯膜。聚偏氟乙烯膜通过高温碳化，碳化温度为600℃，时间为2h,得到碳材料，之后再经过10％的氢氟酸洗涤，得到介孔碳材料。该介孔碳材料的比表面积为723m²/g，平均孔径大小为6.4nm。

实施例3

首先将2.5g纳米介孔二氧化硅分散于41gn,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声处理2h，得到分散液；然后将6.5g聚偏氟乙烯于70℃下溶解于分散液中，搅拌12h，之后放入烘箱静置3h得到均匀的铸膜液；铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜，将初生膜浸入到50％的乙醇凝固浴中5min，再转移到去离子水浴中浸泡4天固化成膜，自然晾干，得到聚偏氟乙烯膜。聚偏氟乙烯膜通过高温碳化，碳化温度为900℃，时间为2h,得到碳材料，之后再经过10％的氢氟酸洗涤，得到介孔碳材料。该介孔碳材料的比表面积为762m²/g，平均孔径大小为9.7nm。

实施例4

首先将1.5g纳米介孔二氧化硅分散于41gn,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声处理2h，得到分散液；然后将7.5g聚偏氟乙烯于70℃下溶解于分散液中，搅拌12h，之后放入烘箱静置3h得到均匀的铸膜液；铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜，将初生膜浸入到50％的乙醇凝固浴中5min，再转移到去离子水浴中浸泡4天固化成膜，自然晾干，得到聚偏氟乙烯膜。聚偏氟乙烯膜通过高温碳化，碳化温度为700℃，时间为2h,得到碳材料，之后再经过10％的氢氟酸洗涤，得到介孔碳材料。该介孔碳材料的比表面积为786m²/g，平均孔径大小为7.0nm。

实施例5

首先将2g纳米介孔二氧化硅分散于41gn,n-二甲基甲酰胺溶剂中，超声处理2h，得到分散液；然后将7g聚偏氟乙烯于70℃下溶解于分散液中，搅拌12h，之后放入烘箱静置3h得到均匀的铸膜液；铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜，将初生膜浸入到50％的乙醇凝固浴中5min，再转移到去离子水浴中浸泡4天固化成膜，自然晾干，得到聚偏氟乙烯膜。聚偏氟乙烯膜通过高温碳化，碳化温度为900℃，时间为2h,得到碳材料，之后再经过10％的氢氟酸洗涤，得到介孔碳材料。该介孔碳材料的比表面积为802m²/g，平均孔径大小为7.8nm。

以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种介孔碳材料及其制备方法。本发明的制备方法具体步骤如下：首先将纳米介孔二氧化硅分散于极性非质子溶剂中，超声处理2‑5h，得到分散液；然后将聚偏氟乙烯于20～80℃下溶解于分散液中，搅拌4～24h，之后放入烘箱静置1～5h得到均匀的铸膜液；铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜，将初生膜浸入到凝固浴中5min，再转移到去离子水浴中浸泡4天固化成膜，自然晾干，得到聚偏氟乙烯膜。聚偏氟乙烯膜通过高温碳化得到碳材料，最后经过氢氟酸洗涤，得到介孔碳材料。本发明制备的介孔碳材料具有大的比表面积，均一的孔道结构，在锂离子电池、超级电容器等领域具有良好的应用前景。

技术研发人员：韩生;韦焕明;陈静;蔺华林;付宁;王若婷
受保护的技术使用者：上海应用技术大学
技术研发日：2017.05.25
技术公布日：2017.07.25