本发明涉及电池材料加工技术领域，更具体的说，是一种四氯铝酸锂的制备方法。
背景技术：
四氯铝酸锂多年来在电池电解液中也得以添加使用，传统的生产工艺是将三氯化铝与氯化锂在熔融状态下进行反应，然后将溶液冷却得到产品；该方法有如下一些问题：
1.产品未进行提纯处理，产品质量完全取决于两种原料的品质。
2.两种原料必须绝对准确计量加入，否则会夹杂相应过量的原料物。
3.产品冷却后为硬度较大的块状物，需要进一步加工成粉状或小粒状才可以使用，该过程需要隔绝空气，操作条件十分困难。
技术实现要素：
为本发明为克服上述缺陷，提出了一种生产硝酸锂的新工艺。用甲苯、二甲苯、环己烷等非极性有机溶剂，在180℃以下溶解三氯化锂和氯化锂、冷却结晶、分离、干燥得到四氯铝锂，质量均匀的结晶状产品，外观和质量和使用性能远好于以前热熔得到的产品。
本发明的方案是：
一种四氯铝酸锂的制备方法，包括下列步骤：
1)将非极性有机溶剂用分子筛脱水，得到脱水溶剂；
2)通入惰性气体保护后，将干燥处理后一定量的氯化锂、三氯化锂与铝粉加入所述步骤1)当中的脱水溶剂中，得到混合溶液；
3)将所述步骤2)中的混合溶液在搅拌回流状态下加热溶液到60至20℃至反应物完全溶解，得到溶解溶剂；
4)将准备好干燥的真空抽滤系统，将所述步骤3)中的溶解溶液抽滤到另外一个反应釜中，将抽滤液冷却到40℃以下至结晶大部分析出；
5)从步骤4)中分离出结晶，洗液循环使用；
6)将步骤5)得到的结晶进行真空干燥得到产品。
作为优选的技术方案，所述步骤2)中氯化锂过量5-10％。
作为优选的技术方案，所述步骤1)中非极性有机溶液为甲苯、二甲苯、环己烷等其中的一种。
作为优选的技术方案，所述步骤4)中将抽滤液在冷却槽中冷却到40摄氏度以下，进行液固分离，分离可以为抽滤或离心分离等，在干燥室内进行。
作为优选的技术方案，所述步骤5)洗液循环使用，通过回流进行蒸馏后使用。
作为优选的技术方案，所述步骤6)中真空干燥的干燥温度高于溶剂的沸点。
作为优选的技术方案，还包括步骤7)所得产品在干燥室内进行包装。
作为优选的技术方案，所述步骤2)中的惰性气体为氩气。
工艺原理：
1、licl与alcl3在一些非极性有机介质中可生成lialcl4，该产物在溶剂中是可溶的；
licl+alcl3——lialcl4
2、四氯铝酸锂产品在溶剂中溶解度随温度升高显著增大，因此可以用加温反应，过滤后然后冷却的方法析出产品；
3、分离出结晶产品后，脱去附着在产品表面的有机溶剂就得到了产品。
由于采用了上述技术方案，一种四氯铝酸锂的制备方法，包括下列步骤：1)将非极性有机溶剂用分子筛脱水，得到脱水溶剂；2)通入惰性气体保护后，将干燥处理后一定量的氯化锂、三氯化锂与铝粉加入所述步骤1)当中的脱水溶剂中，得到混合溶液；3)将所述步骤2)中的混合溶液在搅拌回流状态下加热溶液到60至20℃至反应物完全溶解，得到溶解溶剂；4)将准备好干燥的真空抽滤系统，将所述步骤3)中的溶解溶液抽滤到另外一个反应釜中，将抽滤液冷却到40℃以下至结晶大部分析出；5)从步骤4)中分离出结晶，洗液循环使用；6)将步骤5)得到的结晶进行真空干燥得到产品。
与现有技术比较，本发明具有以下优点：
1.为了保证反应完全，氯化锂过量5-10％，过量部分不会溶解可以通过过滤出去，不会像以前过程那样全部进入产品中。
2.产品为分散均匀的结晶状，完全异于以前的块状、质量稳定、使用方便。
3.过程简单便于批量生产。
具体实施方式
提供了下列具体操作工艺：
1.在密闭带夹套加热、回流装置及氩气进口的耐酸搅拌槽中加入定量的有机溶剂，该溶剂可以是甲苯、二甲苯、环己烷等非极性有机溶剂。
2.开启搅拌和氩气、加入定量的氯化锂、三氯化铝及铝粉，其中氯化锂过量5-10％；
3.开启回流冷却、利用夹套加热装置加热物料到60至200度；
4.快速热过滤溶液到另外一个同样的反应釜中，只是改装置中的夹套加热改为了夹套冷却，系统保持密闭状态；
5.将溶液在冷却槽中冷却到40度以下，通常冷却到室温以下进行液固分离，分离可以为抽滤或离心分离等，必须在干燥室内进行；
6.液体返回作溶剂使用，必要时通过回流进行蒸馏后使用(固体水解后回收)；
7.产品进行真空干燥，干燥温度高于溶剂沸点即可；
8.按要求在干燥室内进行包装。
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例一：
1、200l搪瓷反应釜通入氩气排除空气后加入脱水处理后的甲苯130l；
2、加入干燥好的氯化锂22.6kg
3、加入铝粉2.5kg
4、加入三氯化铝33.9kg
5、升温至80℃时加入氯化铝33.9kg
6、80℃恒温20分钟。
7、用钛管过滤器过滤液体入200l搪瓷反应釜(保证温度不小于70℃)。
8、搅拌下将甲苯溶液冷却至30℃，过滤得到产品74.6kg。
9、产品到200升搪瓷真空干燥机内100℃干燥一小时，得到产品72.2kg，直收率80.83％。
实施例二：
1、200l搪瓷反应釜通入氩气排除空气后加入脱水处理后的实例1产生的母液120l；
2、加入干燥好的氯化锂18kg
3、加入铝粉2.5kg
4、加入三氯化铝27.1kg
5、升温至80至90℃时加入氯化铝27.1kg
6、80℃至90℃保持20分钟。
7、用钛管过滤器过滤液体入200l搪瓷反应釜(保证温度不小于70℃)。
8、搅拌下将甲苯溶液冷却至30℃，过滤得到产品73.9kg。
9、产品到200升搪瓷真空干燥机内100℃干燥一小时，得到产品70.6kg，直收率98.96％。
实施例三：
1、200l搪瓷反应釜通入氩气排除空气后加入脱水处理后的二甲苯130l；
2、加入干燥好的氯化锂22.6kg
3、加入铝粉2.5kg
4、加入三氯化铝33.9kg
5、升温至90℃时加入氯化铝33.9kg
6、90℃恒温20分钟。
7、用钛管过滤器过滤液体入200l搪瓷反应釜(保证温度不小于70℃)。
8、搅拌下将二甲苯溶液冷却至30℃，过滤得到产品73.2kg。
9、产品到200升搪瓷真空干燥机内100℃干燥一小时，得到产品72.6kg，直收率81.28％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界。