本发明属于生物化学技术领域，具体涉及一种气凝胶的制备方法。
背景技术：
气凝胶又称为干凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，也称为气凝胶。气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度很小的固体之一。
气凝胶的制备通常由溶胶凝胶过程和超临界干燥处理构成。在溶胶凝胶过程中，通过控制溶液的水解和缩聚反应条件，在溶体内形成不同结构的纳米团簇，团簇之间的相互粘连形成凝胶体，而在凝胶体的固态骨架周围则充满化学反应后剩余的液态试剂。为了防止凝胶干燥过程中微孔洞内的表面张力导致材料结构的破坏，采用超临界干燥工艺处理，把凝胶置于压力容器中加温升压，使凝胶内的液体发生相变成超临界态的流体，气液界面消失，表面张力不复存在，此时将这种超临界流体从压力容器中释放，即可得到多孔、无序、具有纳米量级连续网络结构的低密度气凝胶材料。由于常规方法制备出的气凝胶内表面有大量的羟基存在，它们不仅会因缩聚而引起凝胶块体产生额外收缩，还能吸附空气中的水分而使气凝胶开裂破碎，严重影响了气凝胶的声、光、电、热、力学等性能，限制了它的应用场合；而且在超临界干燥过程中浪费的时间较长，或者干燥的不彻底，致使制成的气凝胶性能较差。
因此，需要设法对制备的气凝胶进行改性，增加它在空气中的稳定性和使用寿命，另外，再配合一系列增强、增韧措施，以制成更加适用的气凝胶。
目前气凝胶的改性生产过程中，常规工艺使用的置换液所用原料为正己烷和乙醇等，所使用的原料涉及到危险有毒的化学品，对安全和环保极为不利，而且溶液置换工艺一般使用两步或者三步置换，排污量较大。这些有毒易燃化学品，在生产操作过程中对人员和环境都有安全风险，而且也不符合环保安全等绿色生产的要求。
技术实现要素：
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种气凝胶及其制备方法，本发明的目的是提供一种新型的气凝胶的生产工艺，使用安全环保的原料，减少危险化学品的使用和污染排放，让气凝胶的生产更加安全、环保，同时降低生产成本。本发明的气凝胶的制备方法适用于二氧化硅、氧化铝、二氧化钛等的气凝胶的生产加工。
根据本发明的气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将凝胶前置液和置换液依次放入置换槽中进行置换，形成湿凝胶，所述置换液为甘油和聚氧化乙烯；
(2)将所述湿凝胶进行干燥，得到气凝胶。
前置液的配置：将有机硅溶液与异丙醇以1：1.5的比例混合后，用醋酸调节ph值为3-4。
甘油和聚氧化乙烯作为置换液，起到支撑凝胶骨架的作用，并将凝胶中的酸性介质置换出来。
根据本发明的具体实施方式的气凝胶的制备方法，包括：步骤(1)中所述置换的时间为4.5-5.5小时，所述置换的温度为65-80℃。
根据本发明的具体实施方式的气凝胶，其中，所述气凝胶的制备方法进一步包括：步骤(1)中所述置换的时间为5小时，所述置换的温度为75℃。步骤(1)中所述甘油和聚氧化乙烯的质量比为(35-45)：(65-55)。
根据本发明的具体实施方式的气凝胶的制备方法，进一步包括，所述甘油和聚氧化乙烯的质量比为42:58。
所述凝胶前置液为硅酸盐、氢氧化铝和氧化钛配制的凝胶前置液。
进一步的，所述干燥为冷冻干燥。
优选的，所述冷冻干燥为真空冷冻干燥。
更进一步的，所述真空冷冻干燥的温度为零下5℃-零下25℃，所述真空冷冻干燥的真空度为100-50000pa，所述真空冷冻干燥的时间为2-48小时。
更进一步的，所述真空冷冻干燥的温度为零下15℃，所述真空冷冻干燥的真空度为10000pa，所述真空冷冻干燥的时间为24小时。
本发明的有益效果为：本发明的气凝胶的制备方法适用于二氧化硅、氧化铝、二氧化钛等的气凝胶在改性过程中的生产加工。
本发明改进了气凝胶生产工艺，选择甘油和聚氧化乙烯为置换液，替换了正己烷和乙醇；传统的气凝胶生产工艺需要三步溶液置换，而本发明仅使用一步置换工艺，即可得到性能及使用寿命都俱佳的气凝胶。本发明的气凝胶的制备方法，使用安全环保的原料，减少危险化学品的使用和污染排放，让气凝胶的生产更加安全、环保，同时降低生产成本，保证了生产的安全操作，减少了生产环境当中挥发性化学品的污染，提高了生产环境的空气质量，简化工艺的同时减少了污染物的排放。
甘油和聚氧化乙烯作为置换液，起到支撑凝胶骨架的作用，并将凝胶中的酸性介质置换出来。采用常规的三步法制得气凝胶的比表面积一般为800-1100m2/g，采用本发明的气凝胶的制备方法制得的气凝胶由于优化了置换工艺，更好的维持了凝胶的骨架结构，所得的比表面积可以达到1500m2/g，提高了比表面积，使得超临界干燥更加方便，更加省时，降低了生产成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
一种气凝胶的制备方法，在其改性加工的过程中采用以下步骤：
(1)将有机硅溶液与异丙醇以1：1.5的比例混合后，用醋酸调节ph值为3，得到凝胶前置液；将凝胶前置液和置换液依次放入置换槽中进行置换，形成湿凝胶，所述置换液为甘油和聚氧化乙烯；
(2)将湿凝胶进行干燥，得到气凝胶。
实施例2
一种气凝胶的制备方法，在其改性加工的过程中采用以下步骤：
(1)将有机硅溶液与异丙醇以1：1.5的比例混合后，用醋酸调节ph值为4，得到凝胶前置液；将凝胶前置液和置换液依次放入置换槽中，在置换槽中温度为80℃的条件下进行置换5.5小时，形成湿凝胶，所述置换液为甘油和聚氧化乙烯；
(2)将湿凝胶进行干燥，得到气凝胶。
实施例3
一种气凝胶的制备方法，在其改性加工的过程中采用以下步骤：
(1)将有机硅溶液与异丙醇以1：1.5的比例混合后，用醋酸调节ph值为3.5，得到凝胶前置液；将凝胶前置液和置换液依次放入置换槽中，在置换槽中温度为65℃的条件下进行置换5小时，形成湿凝胶，所述置换液为甘油和聚氧化乙烯；
(2)将湿凝胶进行干燥，干燥的温度为零下5℃，冷冻干燥的真空度为30000pa，冷冻干燥的时间为12小时，得到气凝胶。
实施例4
一种气凝胶的制备方法，在其改性加工的过程中采用以下步骤：
(1)将氢氧化铝配制的有机硅溶液与异丙醇以1：1.5的比例混合后，用醋酸调节ph值为3.5，得到凝胶前置液；将凝胶前置液和置换液依次放入置换槽中，在置换槽中温度为75℃的条件下进行置换5.5小时，形成湿凝胶，所述置换液为甘油和聚氧化乙烯；
(2)将湿凝胶进行干燥，干燥的温度为零下15℃，冷冻干燥的真空度为10000pa，冷冻干燥的时间为24小时，得到气凝胶。
实施例5
一种气凝胶的制备方法，在其改性加工的过程中采用以下步骤：
(1)将硅酸盐配制的凝胶前置液和置换液依次放入置换槽中，甘油和聚氧化乙烯的质量比为45：65，在置换槽中温度为75℃的条件下进行置换4.5小时，形成湿凝胶，所述置换液为甘油和聚氧化乙烯；
(2)将湿凝胶进行干燥，干燥的温度为零下15℃，冷冻干燥的真空度为30000pa，冷冻干燥的时间为24小时，得到气凝胶。
实施例6
一种气凝胶的制备方法，在其改性加工的过程中采用以下步骤：
(1)将氧化钛等配制的凝胶前置液和置换液依次放入置换槽中，甘油和聚氧化乙烯的质量比为35：65，在置换槽中温度为75℃的条件下进行置换5.5小时，形成湿凝胶，所述置换液为甘油和聚氧化乙烯；
(2)将湿凝胶进行干燥，干燥的温度为零下15℃，冷冻干燥的真空度为10000pa，冷冻干燥的时间为24小时，得到气凝胶。
实施例7
一种气凝胶的制备方法，在其改性加工的过程中采用以下步骤：
(1)将氢氧化铝等配制的凝胶前置液和置换液依次放入置换槽中，甘油和聚氧化乙烯的质量比为45：55，在置换槽中温度为75℃的条件下进行置换5.5小时，形成湿凝胶，所述置换液为甘油和聚氧化乙烯；
(2)将湿凝胶进行干燥，干燥的温度为零下25℃，冷冻干燥的真空度为20000pa，冷冻干燥的时间为24小时。得到气凝胶。
实施例8
一种气凝胶的制备方法，在其改性加工的过程中采用以下步骤：
(1)将以硅酸盐等为原料配制的凝胶前置液和置换液依次放入置换槽中，甘油和聚氧化乙烯的质量比为42:58，在置换槽中温度为75℃的条件下进行置换5.5小时，形成湿凝胶，所述置换液为甘油和聚氧化乙烯；
(2)将湿凝胶进行真空冷冻干燥，冷冻干燥的温度为零下25℃，冷冻干燥的真空度为50000pa，冷冻干燥的时间为2小时，得到气凝胶。
实施例1-8制得的气凝胶的技术参数为：比表面积：1500m2/g，堆积密度：80-120kg/m3，孔隙率：97-99％，孔径：小于40nm，粒径范围：0.1-2mm。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。