一种氧化钇粉体及其制备方法与流程

文档序号:11579437阅读:1295来源:国知局

本发明涉及一种氧化钇粉体及其制备方法,属于一种材料制备工艺。



背景技术:

随着科学技术的进步,超导材料、陶瓷材料、荧光材料迅猛发展,稀土粉末的制备和应用也受到了广泛关注。稀土氧化物氧化钇在高温合金中具有较强的氧化物弥散强化作用,且在荧光材料、高强度合金以及超耐热合金中应用较多。因此氧化钇粉末的制备成为研究的热点之一。

王莹等在2013年功能材料中发表了一篇关于《水热合成棒状氧化钇粉体的生长过程和生长机理的研究》的报道,其具体制备方法为:将0.58g六水硝酸钇溶解于10ml去离子水中,然后加入氨水,边滴边加在恒温磁力搅拌器上搅拌,所得胶体物质调ph至9,水热反应温度控制在80~180℃反应2~8h,冷却产物离心、洗涤,室温干燥,600℃高温热处理4h得氧化钇纳米棒。

纳米棒氧化钇在合金制备过程中与合金接触面小,不能更好的强化稳定基体相。因此,研发一种比表面积大的氧化钇粉末具有好的应用前景。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种氧化钇粉末的制备方法,得到了一种比表面积大的杨桃状氧化钇粉末。

本发明第二个目的在于提供一种采用上述制备方法得到的氧化钇粉末,其外形为杨桃状。

为实现上述目的,本发明的技术方案是:

一种氧化钇粉体的制备方法,包括以下步骤:

1)将硝酸钇、丙三醇、水混合均匀制成溶液,然后调ph至8~10,再在160~170℃反应14~16h,得反应液;

2)将步骤1)所得反应液过滤,所得沉淀经洗涤、干燥得前驱体粉末;

3)将步骤2)所得前驱体粉末600~700℃煅烧2~3h即得。

步骤1)中硝酸钇为六水硝酸钇。步骤1)中水为去离子水。

步骤1)中将硝酸钇、丙三醇、水混合均匀制成溶液的具体步骤为:向硝酸钇中先加入丙三醇,再加入水。

步骤1)中每5g硝酸钇对应加入10~15ml丙三醇和40~45ml水。

步骤1)中调ph使用氨水。

步骤1)中优选调ph为10。

步骤1)中调ph至8~10后,将溶液置于高压反应釜内,再在160~170℃反应14~16h。所述高压反应釜的体积为100ml。上述高压反应釜内溶液的填充度为50%~70%。

步骤2)中过滤为真空抽滤。

步骤2)中洗涤为用去离子水对沉淀洗涤5~6次。

步骤2)中干燥为60~80℃真空干燥4~6h。

步骤2)中所得前驱体粉末在煅烧前经研磨处理。

步骤3)中600~700℃煅烧2~3h后,空冷至室温。

一种采用上述氧化钇粉体的制备方法得到的氧化钇粉体,其外形为杨桃状。所述氧化钇粉体长度方向平均尺寸约为6μm。所述氧化钇粉体横向平均尺寸约为2μm。

本发明氧化钇粉体的制备,采用水热合成法,加入有机溶剂丙三醇阻碍晶粒间的团聚,实现形状的转变,且丙三醇不参与硝酸钇与氨水的沉淀反应。利用本发明制备方法得到的亚微米级杨桃状氧化钇粉体,比表面积大,与金属材料具有强的结合能力,作为金属材料的强化相时,杨桃状氧化钇特殊的凹槽结构可以更好的固定在金属材料的基体中,更有效的限制基体的增长,使晶粒更细小,具有更广泛的应用。

附图说明

图1为实施例1所得氧化钇粉体的xrd图;

图2为实施例1所得氧化钇粉体的sem图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施方式作进一步说明。

实施例1

本实施例氧化钇粉末的制备方法,包括以下步骤:

1)称取六水硝酸钇5g,加入丙三醇10ml,然后再加入45ml去离子水,得到溶液a,向溶液a中滴入氨水调ph=8,得到混合溶液b;

2)将步骤1)得到的混合溶液b放入100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在烘箱中170℃反应15h,将反应得到的沉淀进行真空抽滤,用去离子水洗涤5次,在干燥箱中60℃真空干燥4h,得前驱体粉末;

3)将步骤2)得到的前驱体粉末研磨,然后在马弗炉中600℃煅烧3h,空冷至室温,得到杨桃状氧化钇粉末。

实施例2

本实施例氧化钇粉末的制备方法,包括以下步骤:

1)称取六水硝酸钇5g,加入丙三醇15ml,然后再加入40ml去离子水,得到溶液a,向溶液a中滴入氨水调ph=9,得到混合溶液b;

2)将步骤1)得到的混合溶液b放入100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在烘箱中160℃反应14h,将反应得到的沉淀进行真空抽滤,用去离子水洗涤5次,在干燥箱中70℃真空干燥5h,得前驱体粉末;

3)将步骤2)得到的前驱体粉末研磨,然后在马弗炉中700℃煅烧2h,空冷至室温,得杨桃状氧化钇粉末。

实施例3

本实施例氧化钇粉末的制备方法,包括以下步骤:

1)称取六水硝酸钇5g,加入丙三醇12ml,然后再加入42ml去离子水,得到溶液a,向溶液a中滴入氨水调ph=10,得到混合溶液b;

2)将步骤1)得到的混合溶液b放入100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在烘箱中170℃反应16h,将反应得到的沉淀进行真空抽滤,用去离子水洗涤6次,在干燥箱中60℃真空干燥4h,得前驱体粉末;

3)将步骤2)得到的前驱体粉末研磨,然后在马弗炉中600℃煅烧2h,空冷至室温,得杨桃状氧化钇粉末。

实验例1

对实施例1所得氧化钇粉末进行xrd测试,结果如图1所示。由图1可知,x射线衍射图与jade标准卡片(no.43-1036)完全一致,反应得到的粉体为y2o3。

实施例2

对实施例1所得氧化钇粉末进行sem测试,结果如图2所示,由图2可知,所得氧化钇粉末为杨桃状,具有凹槽结构,颗粒均匀,比表面积大。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种氧化钇粉体及其制备方法,属于一种材料制备工艺。本发明氧化钇粉体的制备方法,包括以下步骤:1)将硝酸钇溶于丙三醇和水,然后调pH至pH=8~10,再在160~170℃反应14~16h,得反应液;2)将步骤1)所得反应液过滤,所得沉淀经洗涤、干燥得前驱体粉末;3)将步骤2)所得前驱体粉末600~700℃煅烧2~3h即得。利用本发明制备方法得到的亚微米级杨桃状氧化钇粉体,比表面积大,作为金属材料的强化相时,杨桃状氧化钇特殊的凹槽结构可以更好的固定在金属材料的基体中,更有效的限制基体的增长,使晶粒更细小,具有更广泛的应用。

技术研发人员:徐流杰;魏世忠;窦彩虹;周玉成;潘昆明;李秀青;李继文;刘伟;徐锐
受保护的技术使用者:河南科技大学
技术研发日:2017.06.08
技术公布日:2017.08.08
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