本发明涉及钢铁冶金中添加剂氮化锰的生产领域，具体涉及到高纯氮化锰的生产技术。
背景技术：
特种钢的发展对氮化锰的需求增多，特别是对氮和锰元素含量高，其他杂质元素含量低的高品质氮化锰需求更多。
目前提出了很多的氮化锰的生产方法，所采用的氮化设备有管式炉、流化床反应炉、回转炉等；加压法（氮化压力大于0.1mpa），所采用的氮化设备有真空电阻炉、井式炉、渗氮炉等，而实现规模化生的相应装置是专利号200910044526.9(轨道式真空电阻氮化炉)，每年氮化锰的产量有万余吨，获得了较好的经济效益，然而也存在以下缺点。
（1）采用碳电极直接加热，碳素材质会挥发逸出，渗透到产品中，污染产品，使产品碳元素容易超标。
（2）生产装置耗能较高，工艺要求氮化反应前10pa的高真空度，使用了两级大功率真空泵机组，而且氮化物料仅占炉内容积的15～20%，相对无效空间也大，使得抽真空时间高达10～12小时，耗时又耗能，同时为了防止炉壳受热变形，设置有炉外壳水喷淋装置，带走大量热量，前期装置每吨产品综合耗电750℃，后期装置经过改进，综合耗电也有500℃。
（3）整个装置固定投资高，每炉生产周期长达40～48小时。纯氮气利用率低，规模化生产中损耗大。
也有技术方案提出向炉内冲氨或氨裂解气等含氮还原性气体，反应生产水没能及时排出，蒸汽分压高，不利于还原反应的继续进行，大部分的氧化锰没能还原出来。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述技术存在的不足，提供了一种新型高纯氮化锰生产装置，除掉原料中的可还原性氧，提高产品的品质，减少生产中的耗时耗能。
本发明的技术方案如下：一种新型高纯氮化锰生产装置，主要包括蓄热式燃气加热炉，反应罐、冷却器、粗真空泵、加氢纯化器、富氮气罐、还原气贮罐、混合器，所述反应罐与冷却器、泵进气阀、粗真空泵、泵出气阀、富氮气贮罐、加氢纯化器、加压风机、纯氮气罐、冲氮阀通过管道依次相连，构成装置的气氛置换回路，同时用于氮化；所述反应罐与冷却器、还原出气阀、净化器、还原气贮罐、加压风机、混合器、还原进气阀通过管道依次相连，构成装置的还原回路。
进一步，在装置的还原回路上，所述混合器有分支管与氨裂解器相连，用于补充还原用氢气，所述混合器另有支管和加氢纯化器相连，为富氮气的加氢纯化提供氢气。
进一步，在装置的气氛置换回路上，所述纯氮气贮罐通过管道与制氮机相连，所述粗真空泵出口管道上设有排空阀，所述冷却器出口管上设有水分检测仪和氧、氢检测仪和排空安全阀。
进一步，所述反应罐放置在蓄热式燃气加热炉内，反应罐两端在炉外，蓄热式燃气加热炉设置有蓄热烧嘴和四通换向阀，使进炉燃气和出炉烟气进行充分的热交换，热能得到充分利用。
进一步，所述反应罐两端设有水夹套和防热辐射隔离板，反应罐的材质为耐高温高强度合金钢，反应罐的直径300～420mm，长度2000～4000mm，壁厚30～60mm，通过离心铸造得到，常用于炼镁还原罐。
本发明的有益效果是。
1、采用蓄热式燃气加热炉，热能利用率高，热负荷调节快，生产效率高，用电少，生产成本低。
2、产品有效含量高，主元素氮、锰和值达99%以上。
3、反应罐的有容积大，可占总容积80%，产品的生产周期缩短，通过反应罐内气氛置换，2小时就能将反应罐内氧气含量降至0.5%，一批次产品的生产周期可控制在12小时内。
4、富氮气通过加氢纯化，氮气利用率高。
附图说明：
图1是本发明的生产设备连接图。
具体实施方式：
下面结合图1对本发明作具体说明：一种新型高纯氮化锰生产装置，主要包括蓄热式燃气加热炉21，反应罐1、冷却器2、粗真空泵19、加氢纯化器14、富氮气罐16、还原气贮罐6、混合器8，所述反应罐1与冷却器2、泵进气阀22、粗真空泵19、泵出气阀17、富氮气贮罐16、加氢纯化器14、加压风机12、纯氮气罐11、冲氮阀10通过管道依次相连，构成装置的气氛置换回路，同时用于氮化；所述反应罐1与冷却器2、还原出气阀3、净化器4、还原气贮罐6、加压风机5、混合器8、还原进气阀9通过管道依次相连，构成装置的还原回路。
进一步，在装置的还原回路上，所述混合器8有分支管与氨裂解器7相连，用于补充还原用氢气，所述混合器8另有支管和加氢纯化器14相连，为富氮气的加氢纯化提供氢气。
进一步，在装置的气氛置换回路上，所述纯氮气贮罐11通过管道与制氮机13相连，所述粗真空泵19出口管道上设有排空阀18，所述冷却器2出口管上设有水分检测仪24和氧、氢检测仪25和排空安全阀23。
进一步，所述反应罐1放置在蓄热式燃气加热炉21内，反应罐1两端在炉外，所述蓄热式燃气加热炉21设置有蓄热烧嘴20和四通换向阀15，使进炉燃气和出炉烟气进行充分的热交换，热能得到充分利用。
进一步，所述反应罐1两端设有水夹套和防热辐射隔离板，反应罐的材质为耐高温高强度合金钢，通过离心铸造得到，常用于硅热法炼镁用还原罐，反应罐的直径300～420mm，长度2000～4000mm，壁厚30～60mm。
本发明的具体工作过程如下：
第一步，装料封罐，将电解金属锰片或金属锰粉等原料装入反应罐1内，密封罐体。
第二步，气氛置换：
(a)一次抽空排气：用粗真空泵19快速抽反应罐1内气体，抽出气体排空，抽至绝压0.05mpa后向反应罐1内冲入纯氮气，当压力达到0.2mpa后，停止冲氮气，将反应罐1内气体排到富氮气贮罐16。
(b)二次抽空回收：继续将反应罐1抽气到富氮气贮罐16，抽空至绝压0.05mpa后，再次向反应罐1内冲纯氮气至压力0.2mpa后停止冲氮气，将反应罐1内气体排到富氮气贮罐16。
(c)三次抽空回收：重复上述步骤b操作，当氧、氢检测仪25检查排气中的氧含量低于0.5%以下，完成置换。
(d)加氢纯化回用：回收到富氮气贮罐16的富氮气用氨裂解气进行加氢纯化，经净化、除去反应生成水后，得到纯氮气，贮存回用。
第三步，当进行第二步骤时开始启动蓄热式燃气加热炉21，蓄热式燃气加热炉21设置有蓄热烧嘴20和四通换向阀15，使进炉燃气和出炉烟气进行充分的热交换，热能得到充分利用。
第四步，当炉内温度升到800℃时。
（a）通入还原气，其中氢气含量30～50%，余量为氮气，维持压力0.05mpa，温度850～950℃，排出气含氢量维持续20～30%，排出气冷却净化，回收到还原气贮罐6，并用水分检测仪24检测出气水分含量。
（b）当出气水分含量小于0.1g/nm3时，氧化锰中的结合氧90%以上被还原，改通入纯氮气，排出气冷却、净化、回收到还原气贮罐6，当氧、氢检测仪25检测出气氢含量小于2%时停止排出气体。
第五步，氮化，继续冲纯氮气，维持反应罐1内压力0.2mpa，温度950～1050℃，4～6小时，确保较高的氮气分压，加速氮化反应，提升锰中含氮量。
第六步，保压降温，保持压力0.2mpa，停止加热，降温。
第七步，氮气保护冷却，当温度降到500℃时泄压至常压，开启法兰，卸料至冷却罐，向罐内冲氮，使产品在氮气保护下冷却至200℃以下。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。