一种高密度、低电阻率AZO靶材的制备方法与流程

文档序号:11222889阅读:1050来源:国知局

本发明涉及功能陶瓷制备技术领域,特别涉及一种高密度、低电阻率azo靶材的制备方法。



背景技术:

近年来随着液晶显示器与太阳能电池的发展,使得透明导电薄膜成为关键性材料之一。目前常用的透明导电薄膜材料主要是ito。近年来由于液晶显示器与太阳能电池的需求大幅增长;手机及触摸屏的需求迅速增加。如何降低透明导电薄膜的材料成本与提高薄膜材料的性能成为当前的首要目标。但由于铟资源的稀少和价格的增加,世界各国的学者都急欲寻找新一代的透明导电薄膜材料,开发具有高透光、导电特性好的“非铟”材料来替代ito。由于azo透明导电薄膜价格较为低廉,且不具毒性,在发展上有相当的优势。对azo材料和制备技术的研究,引起了广泛的重视。虽然,目前azo薄膜的特性仍与ito薄膜有一定差距,但在触控面板与太阳能电池领域azo最具潜力取代ito。

对于用磁控溅射法制备azo薄膜来说,其靶材性能在很大程度上影响其制得的薄膜的性能,也就是说没有高性能靶材,就没有高性能薄膜。靶材质量高低的一个重要指标就是靶材的致密度,所以如何获得高致密度的靶材成为一个亟待解决的难题。一般把相对密度在95%以上的靶材称为高致密度靶材,把相对密度在98%以上靶材称为超高密度靶材。随着未来薄膜产业的不断扩大,可用于工业化生产的低成本azo陶瓷靶材的制备不仅具有一定的学术意义,而且具有极大的经济价值。



技术实现要素:

本发明提供一种高密度、低电阻率azo靶材的制备方法,这是基于采用双分散剂,浆料的ph控制及筛选的烧结助剂三方面共同作用,解决现有的azo靶材制备工程中成品率低,密度低及成本高等问题。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:

一种高密度、低电阻率azo靶材的制备方法,包括以下步骤:

(1)预混液制备:取分散剂和粘接剂加入水中,搅拌均匀,用氨水调ph值至8~11,得预混液;分散剂的加入量为azo粉体质量的0.2~0.3%,粘接剂的加入量为azo粉体质量的0.3~2%,水的加入量为azo粉体质量的10~20%;所述分散剂为重量比为1:1~2的柠檬酸和聚乙二醇的混合物;

(2)悬浮浆料的制备:向预混液中加入以化学共沉淀法制备的azo粉体和烧结剂,再于球磨机中进行球磨,球磨后得到混合浆料,搅拌,抽真空除去浆料中的气泡;所述烧结剂由稀土氧化物、氮化硅和纳米geo2组成;

(3)注浆成型:把铝制模装在石膏板上,将步骤(2)所得浆料注入铝制模中;吸浆成型后脱模干燥,干燥温度为40~80℃,得azo坯体;

(4)烧结:干燥后的azo坯体在空气气氛下烧结,温度为1200~1400℃,保温时间为4~8小时,得azo靶材。

其中,优选地,所述azo粉体纯度不低于99.0%,粉体的粒径为0.05~0.15μm。

其中,优选地,所述粘接剂为聚丙烯酸类粘接剂或聚乙烯醇缩丁醛。

其中,优选地,所述稀土氧化物为ceo2、y2o3或dy2o3,所述稀土氧化物的添加量为azo粉体的1.0~1.5%。

其中,优选地,所述氮化硅的添加量为azo粉体0.005~0.05%,所述纳米geo2的添加量为azo粉体的0.5~1.0%。

本发明的有益效果:

本发明在预混液的制备中,采用添加双分散剂与调节ph方法(因azo悬浮液在ph8~10.3的碱性范围有较高的zeta电位)。这使得高固含量azo粉末悬浮液表现为牛顿流体,粘度低,稳定性好。悬浮体的粘度随固含量地增加呈指数关系增大。可制得粘度小于40mpa·s(室温,20s-1)的高固含量的悬浮液。

本发明的另一个创新点是通过掺杂稀土氧化物、氮化硅及纳米geo2复合烧结助剂,在空气气氛下烧结azo靶材,在较低温度下发生固溶和液相烧结作用,大大地降低了烧结温度,促进了azo靶材的致密度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1中高密度、低电阻率azo靶材的典型微观结构图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种高密度、低电阻率azo靶材的制备方法,包括以下步骤:

(1)预混液制备:取分散剂和粘接剂加入水中,搅拌均匀,用氨水调ph值至9,得预混液;分散剂的加入量为azo粉体质量的0.25%,粘接剂的加入量为azo粉体质量的1.0%,水的加入量为azo粉体质量的15%;所述分散剂为重量比为1:1.5的柠檬酸和聚乙二醇的混合物;所述粘接剂为聚丙烯酸类粘接剂;

(2)悬浮浆料的制备:向预混液中加入以化学共沉淀法制备的azo粉体和烧结剂,再于球磨机中进行球磨,球磨后得到混合浆料,搅拌,抽真空除去浆料中的气泡;所述烧结剂由稀土氧化物、氮化硅和纳米geo2组成;所述稀土氧化物为ceo2,所述ceo2的添加量为azo粉体的1.2%;所述氮化硅的添加量为azo粉体0.02%,所述纳米geo2的添加量为azo粉体的0.8%;

(3)注浆成型:把铝制模装在石膏板上,将步骤(2)所得浆料注入铝制模中;吸浆成型后脱模干燥,干燥温度为60℃,得azo坯体;

(4)烧结:干燥后的azo体在空气气氛下烧结,温度为1400℃,保温时间为6小时,得azo靶材。

其中,所述azo粉体纯度为99.8%,粉体的粒径为0.05~0.15μm。

本实施例制备的azo靶材的相对密度为99.2%。本实施例制得的azo靶材的典型微观结构图见图1。

实施例2

本实施例提供一种高密度、低电阻率azo靶材的制备方法,包括以下步骤:

(1)预混液制备:取分散剂和粘接剂加入水中,搅拌均匀,用氨水调ph值至8,得预混液;分散剂的加入量为azo粉体质量的0.3%,粘接剂的加入量为azo粉体质量的0.3%,水的加入量为azo粉体质量的20%;所述分散剂为重量比为1:1的柠檬酸和聚乙二醇的混合物;所述粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛;

(2)悬浮浆料的制备:向预混液中加入以化学共沉淀法制备的azo粉体和烧结剂,再于球磨机中进行球磨,球磨后得到混合浆料,搅拌,抽真空除去浆料中的气泡;所述烧结剂由稀土氧化物、氮化硅和纳米geo2组成;所述稀土氧化物为y2o3,所述y2o3的添加量为azo粉体的1.0%;所述氮化硅硅的添加量为azo粉体0.05%,所述纳米geo2的添加量为azo粉体的0.5%;

(3)注浆成型:把铝制模装在石膏板上,将步骤(2)所得浆料注入铝制模中;吸浆成型后脱模干燥,干燥温度为40℃,得azo坯体;

(4)烧结:干燥后的azo体在空气气氛下烧结,温度为1200℃,保温时间为4小时,得azo靶材。

其中,所述azo粉体纯度为99.0%,粉体的粒径为0.05~0.15μm。

本实施例制备的azo靶材的相对密度为99.6%。

实施例3

本实施例提供一种高密度、低电阻率azo靶材的制备方法,包括以下步骤:

(1)预混液制备:取分散剂和粘接剂加入水中,搅拌均匀,用氨水调ph值至11,得预混液;分散剂的加入量为azo粉体质量的0.2%,粘接剂的加入量为azo粉体质量的2%,水的加入量为azo粉体质量的10%;所述分散剂为重量比为1:2的柠檬酸和聚乙二醇的混合物;所述粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛;

(2)悬浮浆料的制备:向预混液中加入以化学共沉淀法制备的azo粉体和烧结剂,再于球磨机中进行球磨,球磨后得到混合浆料,搅拌,抽真空除去浆料中的气泡;所述烧结剂由稀土氧化物、氮化硅和纳米geo2组成;所述稀土氧化物为dy2o3,所述dy2o3的添加量为azo粉体的1.5%;所述氮化硅的添加量为azo粉体0.005%,所述纳米geo2的添加量为azo粉体的1.0%;

(3)注浆成型:把铝制模装在石膏板上,将步骤(2)所得浆料注入铝制模中;吸浆成型后脱模干燥,干燥温度为80℃,得azo坯体;

(4)烧结:干燥后的azo体在空气气氛下烧结,温度为1300℃,保温时间为8小时,得azo靶材。

其中,所述azo粉体纯度为99.6%,粉体的粒径为0.05~0.15μm。

本实施例制备的azo靶材的相对密度为99.6%。

实施例4

本实施例提供一种高密度、低电阻率azo靶材的制备方法,包括以下步骤:

(1)预混液制备:取分散剂和粘接剂加入水中,搅拌均匀,用氨水调ph值至10,得预混液;分散剂的加入量为azo粉体质量的0.28%,粘接剂的加入量为azo粉体质量的0.8%,水的加入量为azo粉体质量的12%;所述分散剂为重量比为1:1.4的柠檬酸和聚乙二醇的混合物;所述粘接剂为聚丙烯酸类粘接剂或聚乙烯醇缩丁醛;

(2)悬浮浆料的制备:向预混液中加入以化学共沉淀法制备的azo粉体和烧结剂,再于球磨机中进行球磨,球磨后得到混合浆料,搅拌,抽真空除去浆料中的气泡;所述烧结剂由稀土氧化物、氮化硅和纳米geo2组成;所述稀土氧化物为ceo2,所述稀土氧化物的添加量为azo粉体的1.4%;所述氮化硅的添加量为azo粉体0.01%,所述纳米geo2的添加量为azo粉体的0.9%;

(3)注浆成型:把铝制模装在石膏板上,将步骤(2)所得浆料注入铝制模中;吸浆成型后脱模干燥,干燥温度为50℃,得azo坯体;

(4)烧结:干燥后的azo体在空气气氛下烧结,温度为1250℃,保温时间为7小时,得azo靶材。

其中,所述azo粉体纯度为99.0%,粉体的粒径为0.05~0.15μm。

本实施例制备的azo靶材的相对密度为99.5%。

实施例5

本实施例提供一种高密度、低电阻率azo靶材的制备方法,包括以下步骤:

(1)预混液制备:取分散剂和粘接剂加入水中,搅拌均匀,用氨水调ph值至9,得预混液;分散剂的加入量为azo粉体质量的0.25%,粘接剂的加入量为azo粉体质量的1.4%,水的加入量为azo粉体质量的14%;所述分散剂为重量比为1:1.5的柠檬酸和聚乙二醇的混合物;所述粘接剂为聚丙烯酸类粘接剂;

(2)悬浮浆料的制备:向预混液中加入以化学共沉淀法制备的azo粉体和烧结剂,再于球磨机中进行球磨,球磨后得到混合浆料,搅拌,抽真空除去浆料中的气泡;所述烧结剂由稀土氧化物、氮化硅和纳米geo2组成;所述稀土氧化物为y2o3,所述y2o3的添加量为azo粉体的1.1%;所述氮化硅的添加量为azo粉体0.04%,所述纳米geo2的添加量为azo粉体的0.6%;(3)注浆成型:把铝制模装在石膏板上,将步骤(2)所得浆料注入铝制模中;吸浆成型后脱模干燥,干燥温度为60℃,得azo坯体;

(4)烧结:干燥后的azo体在空气气氛下烧结,温度为1350℃,保温时间为4~8小时,得azo靶材。

其中,所述azo粉体纯度为99.5%,粉体的粒径为0.05~0.15μm。

本实施例制备的azo靶材的相对密度为99.3%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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