一种黑色透光非晶五氧化二铌的制备方法与流程

本发明涉及功能材料的高压制备技术领域，尤其涉及一种黑色透光非晶五氧化二铌的制备方法。

背景技术：

nb2o5是一种重要的工业原料，可用作拉铌酸镍单晶，制备特种光学玻璃、高频和低频电容器及压电陶瓷元件，也可用于生产铌铁和特殊钢需要的各种铌合金。nb2o5是制取铌及其化合物的原料，还用作催化剂、耐火材料，在化工业领域有着重要的应用前景。

近年来，非晶材料由于其优异的物理化学性质引起了人们的极大关注，其中一些非晶材料也得到了广泛的应用，现有技术中制备非晶nb2o5的方法是热氧化法(参见《非晶态nb氧化物纳米薄膜可见光区的光致发光》，陶淑芬等，光学学报，2009,29(10):2934-2937)，到目前为止，对nb2o5高压相变及其非晶结构下的透光性质研究仍是一项具有挑战性的工作。同时，由于利用高压技术在获得材料的高压相和非晶结构时，往往伴随着其晶格结构的变化以及卸压后样品相变的可逆性，因此通过高压技术研究材料高压相变和材料高压相的性质显得尤为困难。至今，国内及国外尚未见有关单斜相h-nb2o5利用高压手段制备非晶及非晶透光nb2o5的相关报道。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种黑色透光非晶五氧化二铌的制备方法，以单斜相h-nb2o5为原始材料，利用高压手段获得黑色透光非晶nb2o5，黑色透光非晶nb2o5可以保持稳定的非晶结构和良好的透光性质。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种黑色透光非晶五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：

将单斜相h-nb2o5加压至21.3～30.0gpa得到黑色透光非晶五氧化二铌。

优选地，所述单斜相h-nb2o5的纯度为大于99.9985％。

优选地，所述加压过程具体包括：

利用金刚石对顶砧压机预压t301钢片或铼片，得到压痕；

在压痕中心钻孔，将单斜相h-nb2o5置于孔洞后，负载压力。

优选地，所述预压的压力为17～19gpa。

优选地，所述压痕的厚度为40～60μm。

优选地，所述孔洞的直径为110～160μm。

优选地，所述金刚石对顶砧压机金刚石砧面的直径为200～500μm。

优选地，所述t301钢片或铼片的厚度独立地为0.2～0.3mm。

优选地，所述将单斜相h-nb2o5置于孔洞后还包括添加红宝石微球作为压标。

优选地，所述红宝石微球的直径为5～25μm。

本发明提供了一种黑色透光非晶五氧化二铌的制备方法，将单斜相h-nb2o5加压至21.3～30gpa得到黑色透光非晶五氧化二铌。本发明利用高压处理的方法，获得了具有良好透光性质的非晶nb2o5材料；卸至常压下，nb2o5可以保持稳定的非晶结构和良好的透光性质；并且本发明的操作过程简单、易于操作。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为对比例1单斜相h-nb2o5在0gpa压力下的顶光光学照片；

图2为对比例1单斜相h-nb2o5在0gpa压力下的底光光学照片；

图3为对比例27.7gpa压力下nb2o5的底光光学照片；

图4为实施例121.3gpa压力下黑色透光非晶nb2o5的顶光光学照片；

图5为实施例121.3gpa压力下黑色透光非晶nb2o5的底光光学照片；

图6为实施例1单斜相h-nb2o5在0gpa(常压)下的x射线衍射图谱；

图7为实施例121.3gpa压力下黑色透光非晶nb2o5的x射线衍射图谱；

图8为实施例230.0gpa压力下黑色透光非晶nb2o5的底光光学照片；

图9为实施例2制得的黑色透光非晶nb2o5卸压至0gpa的x射线衍射图谱；

图10为实施例2制得的黑色透光非晶nb2o5卸压至0gpa的电子衍射图谱；

图11为实施例2制得的黑色透光非晶nb2o5卸压至0gpa的底光光学照片。

具体实施方式

本发明提供了一种黑色透光非晶五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：

将单斜相h-nb2o5加压至21.3～30.0gpa得到黑色透光非晶五氧化二铌。

在本发明中，所述单斜相h-nb2o5的纯度优选为大于99.9985％；所述单斜相h-nb2o5的粒径优选为0.2～10μm，更优选为0.5～2μm。本发明对所述单斜相h-nb2o5的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品或常规技术手段制得的产品即可；在本发明实施例中优选为阿尔法公司生产的单斜相h-nb2o5。

在本发明中，所述加压的压力优选为21.3～30.0gpa，更优选为23.0～25.6gpa。本发明对所述加压的时间没有限定，只要压力达到所述压力后即可得到黑色透光非晶五氧化二铌。在本发明中，在所述压力下初始单斜相h-nb2o5经历中间相正交结构转变为非晶相，透光性质得到明显改善，获得了具有良好透光特性的黑色非晶材料。

在本发明中，所述加压过程优选具体包括：

利用金刚石对顶砧压机预压t301钢片或铼片，得到压痕；

在压痕中心钻孔，将单斜相h-nb2o5置于孔洞后，负载压力。

本发明利用金刚石对顶砧压机预压t301钢片或铼片，得到压痕。在本发明中，所述预压的压力优选为17～19gpa，更优选为17.5～18.5gpa。

在本发明中，所述金刚石对顶砧压机金刚石砧面的直径优选200～500μm，更优选为为300～400μm。

在本发明中，所述t301钢片或铼片的厚度独立地优选为0.2～0.3mm，更优选为0.25～0.28mm；本发明对所述t301钢片或铼片的长度和宽度没有特殊的限定，可以根据需要选择适宜长度和宽度的t301钢片或铼片。

在本发明中，所述压痕的厚度优选为40～60μm，更优选为45～55μm，最优选为50μm。本发明对所述压痕的面积没有特殊的限定，本领域技术人员可以根据实际需要选择压痕的面积。本发明对所述预压的时间没有限定，能够达到所述压痕的厚度即可。在本发明中，所述预压得到压痕的作用是更好的将样品密封在金刚石与t301钢片或铼片形成的高压样品腔内。

得到压痕后，本发明在压痕中心钻孔，将单斜相h-nb2o5置于孔洞后，负载压力。在本发明中，所述孔洞的直径优选为110～160μm，更优选为120～150μm，最优选为130～140μm。本发明对所述孔洞的深度没有特殊的限定，能够使所述孔洞内的单斜相h-nb2o5达到所述压力即可。

在本发明中，所述将单斜相h-nb2o5置于孔洞后还包括添加红宝石微球作为压标，所述红宝石微球能够检测孔洞内的压力。本发明优选将单斜相h-nb2o5完全充满孔洞后再添加红宝石微球。

在本发明中，所述红宝石微球的直径优选为5～25μm，更优选为10～15μm。本发明对所述红宝石微球的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可；本发明对所述红宝石微球的用量没有特殊的限定，本领域技术人员使用能够检测孔洞内压力的用量的红宝石微球即可。

本发明提供了一种黑色透光非晶五氧化二铌的制备方法，将单斜相h-nb2o5加压至21.3～30.0gpa得到黑色透光非晶五氧化二铌。本发明利用高压处理的方法，获得了具有良好透光性质的非晶nb2o5材料；卸至常压下，nb2o5可以保持稳定的非晶结构和良好的透光性质；并且本发明的操作过程简单、易于操作。

下面结合实施例对本发明提供的黑色透光非晶五氧化二铌的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

对比例1

利用砧面为400μm的金刚石对顶砧压机于17gpa预压t301钢片(约0.25mm×10mm×10mm)，压痕厚度在60μm，并在压痕中心钻直径为130μm的孔洞，将单斜相h-nb2o5原始材料填装到钢片孔洞，完全填满孔洞后，再添加5μm红宝石微球作为压标(检测压腔内的压力)，然后封好压机，进行0gpa加压。

0gpa压力下制得的nb2o5顶光光学照片见图1，底光光学照片见图2，由图1～2可以看出，当压力为0gpa时，单斜相h-nb2o5表现为白色、不透光材料。

对比例2

利用砧面为500μm的金刚石对顶砧压机于19gpa预压t301钢片(约0.3mm×10mm×10mm)，压痕厚度在40μm，并在压痕中心钻直径为160μm的孔洞，将单斜相h-nb2o5原始材料填装到钢片孔洞，完全填满孔洞后，再添加25μm红宝石微球作为压标(检测压腔内的压力)，然后封好压机，进行7.7gpa加压。

7.7gpa压力下制得的nb2o5在7.7gpa下的底光光学照片见图3，由图3可以看出，当压力达到7.7gpa时，单斜相h-nb2o5原料开始出现透光性质。

实施例1

利用砧面为400μm的金刚石对顶砧压机于17.5gpa预压t301钢片(约0.25mm×10mm×10mm)，压痕厚度在55μm，并在压痕中心钻直径为140μm的孔洞，将单斜相h-nb2o5原始材料填装到钢片孔洞，完全填满孔洞后，孔洞即为样品腔，再添加15μm红宝石微球作为压标(检测压腔内的压力)，然后封好压机，进行21.3gpa加压，制得黑色透光非晶五氧化二铌。

21.3gpa压力下制得的nb2o5，在21.3gpa下的顶光光学照片见图4，由图1和图4比较可以看出，原料h-nb2o5在21.3gpa下由白色转变为黑色；在21.3gpa下的底光光学照片见图5，由图2和图5比较可以看出，当压力达到21.3gpa时，制得的nb2o5具有良好的透光性质。

对原料单斜相h-nb2o5原始材料进行x射线衍射分析，结果如图6所示，对实施例1制得的透光非晶五氧化二铌，在21.3gpa下进行高压原位x射线衍射分析(北京同步辐射4w2线站测得)，结果如图7所示，通过比较图6和图7，可以看出，制得的非晶五氧化二铌与单斜相h-nb2o5原始材料具有不同的x射线衍射峰，原始材料在21.3gpa开始发生压制非晶相变。

实施例2

利用砧面为300μm的金刚石对顶砧压机于18.5gpa预压t301钢片，压痕厚度在45μm，并在压痕中心钻直径为110μm的孔洞，将单斜相h-nb2o5原始材料填装到钢片孔洞，完全填满孔洞后，再添加10μm红宝石微球作为压标(检测压腔内的压力)，然后封好压机，进行30gpa加压制得黑色透光非晶五氧化二铌。

30.0gpa压力下制得的nb2o5，在30.0gpa下的底光光学照片见图8，由图8可以看出，当压力达到30.0gpa时，制得的nb2o5具有良好的透光性质。

将30.0gpa加压制得黑色透光非晶五氧化二铌卸压至0gpa，对卸压至0gpa下的nb2o5进行x射线衍射分析，结果如图9所示，对卸压至0gpa下的nb2o5进行电子衍射分析，结果如图10所示，卸压至0gpa下的nb2o5底光光学照片见图11，通过分析图9～11可知，当单斜h-nb2o5原料在样品腔内压力升高至30.0pa，卸压至0gpa后，nb2o5保持稳定的非晶结构和良好的透光性质。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。