一种用于PCB的高导热型氧化锆纤维‑碳纳米管增强的氧化铝基陶瓷及其制备方法与流程

文档序号:11229016

本发明涉及印刷电路板领域,具体涉及一种用于PCB的高导热型氧化锆纤维-碳纳米管增强的氧化铝基陶瓷的制备方法。



背景技术:

随着电子信息技术的飞速发展,对电子电路用印刷电路板(PCB)的性能也提出了更高的要求。体积轻薄且功耗较大的电子设备从诞生起就被发热问题所困扰,PCB作为每个发热器件的桥梁和载体,一直是增强设备散热的研究重点,导热性能优良的基板材料以及良好散热结构的PCB都能够将发热器件产生的热量均匀分布,增强散热效率,减少昂贵器件的热损伤。



技术实现要素:

本发明主要解决的技术问题是提供一种用于PCB的高导热型氧化锆纤维-碳纳米管增强的氧化铝基陶瓷的制备方法,依照该工艺制备的复合材料具有良好的导热性和抗热震性。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:

一种用于PCB的高导热型氧化锆纤维-碳纳米管增强的氧化铝基陶瓷的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:

a. 填料的表面处理及修饰:

将4-7重量份氧化铝填料置于150-160℃烘箱内干燥2-3h,将0.1-0.2重量份KH550 1:5-10溶于乙醇溶液中,加入烘干后的填料,在70-80℃水浴下磁力搅拌1-2h,静置冷却、过滤、85-95℃干燥完全、研磨粉碎;

向3-6重量份硝酸锌、3-6重量份柠檬酸中1:15-20加入蒸馏水,搅拌溶解,得透明溶胶,升温至70-80℃水浴加热搅拌,加入表面处理氧化铝填料,继续恒温搅拌1-2h,放入90-100℃烘箱中干燥1-2h,再放到箱式炉中于1100-1200℃煅烧1-2h,研磨、过200-300目筛;

b. 混酸法氧化处理碳纳米管:

向6-9重量份多壁碳纳米管中1:10-15加入混酸,超声处理1-2h,加入等体积的去离子水稀释,过滤、水洗至中性,放入80-90℃恒温鼓风干燥箱中干燥完全,放入行星球磨机中球磨6-8h;

c. 细化、混料、烘干工艺:

将20-30重量份氧化铝、50-60重量份高氧化铝研磨球、1-2重量份助剂乙醛投入干式连续超微粉碎机中,进行细化粉碎处理1-2h,得细化氧化铝;

将其与5-10重量份氧化锆纤维混合,1:5-10加入分散剂无水乙醇,用电磁振荡搅拌器搅拌均匀,超声分散30-40min,倒入球磨罐中进行湿磨1-3h;将混合好的料浆置于100-110℃的电热鼓风干燥箱中干燥5-6h;

d. 造粒、成型、烧结工艺:

向1-3重量份聚乙烯醇中1:10-15加入蒸馏水,配成凝结剂,与c中所得物料混合,在研钵中研磨40-50min,倒入模具中,采用干压成型工艺,保压处理15-20min,脱模后将所得坯体放入箱式炉中,以10-20℃/min的速率升温到1200-1400℃烧结1-2h,与a、b中所得物料混合球磨均匀,得到氧化铝基陶瓷。

其中,步骤a中所述乙醇溶液的浓度为90-95%。步骤b中所述混酸为浓硫酸、浓硝酸体积比3:1-2混合,球磨转速为300-500r/min。步骤c中所述粉碎机的搅拌器转速为600-700r/min,球磨机功率为200-300W、转速为90-100rpm。步骤d中所述干压成型压力为20-40MPa。

本发明的反应机理及有益效果如下:

以氧化铝为增强体填料,用硅烷偶联剂KH550对其进行表面处理,偶联剂接枝到填料表面,使填料更好的分散到基体中;再通过溶胶凝胶法对填料表面进行包覆修饰,得到氧化锌包覆氧化铝的核壳结构,氧化锌的润湿性能好,所得复合物与基体间的界面结合强度更高,导热性能更好。

用混酸氧化法对多壁碳纳米管进行化学改性,在其表面接枝了羧基、羟基含氧基团,改善其在基体中的分散性、提高与基体间的结合力,填充改性效果增强。

釆用干式连续超微粉碎技术对氧化铝粉体进行细化处理,得到分散性好的细化粉体;将氧化锆纤维引入氧化铝陶瓷基体中,以聚乙烯醇为粘结剂,经过混合、干燥、造粒、干压成型、常压烧结工艺处理,得到增强型氧化铝陶瓷,具有良好的抗热震性。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。

实施例

一种用于PCB的高导热型氧化锆纤维-碳纳米管增强的氧化铝基陶瓷的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:

a. 填料的表面处理及修饰:

将4kg氧化铝填料置于150-160℃烘箱内干燥2h,将0.1kg KH550 1:5溶于乙醇溶液中,加入烘干后的填料,在70-80℃水浴下磁力搅拌1h,静置冷却、过滤、85-95℃干燥完全、研磨粉碎;

向3kg硝酸锌、3kg柠檬酸中1:15加入蒸馏水,搅拌溶解,得透明溶胶,升温至70-80℃水浴加热搅拌,加入表面处理氧化铝填料,继续恒温搅拌1h,放入90-100℃烘箱中干燥1h,再放到箱式炉中于1100-1200℃煅烧1h,研磨、过200目筛;

b. 混酸法氧化处理碳纳米管:

向6kg多壁碳纳米管中1:10加入混酸,超声处理1h,加入等体积的去离子水稀释,过滤、水洗至中性,放入80-90℃恒温鼓风干燥箱中干燥完全,放入行星球磨机中球磨6h;

c. 细化、混料、烘干工艺:

将30kg氧化铝、50kg高氧化铝研磨球、1kg助剂乙醛投入干式连续超微粉碎机中,进行细化粉碎处理2h,得细化氧化铝;

将其与10kg氧化锆纤维混合,1:10加入分散剂无水乙醇,用电磁振荡搅拌器搅拌均匀,超声分散35min,倒入球磨罐中进行湿磨2h;将混合好的料浆置于100-110℃的电热鼓风干燥箱中干燥6h;

d. 造粒、成型、烧结工艺:

向1kg聚乙烯醇中1:10加入蒸馏水,配成凝结剂,与c中所得物料混合,在研钵中研磨45min,倒入模具中,采用干压成型工艺,保压处理20min,脱模后将所得坯体放入箱式炉中,以10-20℃/min的速率升温到1300-1400℃烧结1h,与a、b中所得物料混合球磨均匀,得到氧化铝基陶瓷。

其中,步骤a中所述乙醇溶液的浓度为90%。步骤b中所述混酸为浓硫酸、浓硝酸体积比3:1混合,球磨转速为400r/min。步骤c中所述粉碎机的搅拌器转速为650r/min,球磨机功率为250W、转速为100rpm。步骤d中所述干压成型压力为30MPa。

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