湿法磷酸生产磷酸二氢钾的方法及装置与流程

本发明涉及一种工业生产磷酸二氢钾的方法，特别是涉及一种湿法磷酸生产磷酸二氢钾的方法及装置。

背景技术：

目前磷酸二氢钾的生产方法比较多，并各具特色，典型的方法有koh（或k2co3）与热法磷酸的中和法，kcl与h3po4高温分解法，磷酸盐与钾盐的复分解法等。传统工艺中几乎全部使用热法磷酸为原料生产，2003年以来，由于中国电力商品化步伐加快以及电力紧缺，导致热法磷酸价格上涨，许多磷酸铵生产厂家因为成本过高而不得不停产，从而导致市场货源奇缺，使得工业级磷酸铵的价格猛涨，国内许多科研单位和磷酸盐生产厂家都积极开展技术攻关。湿法生产是用无机酸分解磷矿粉，分离出粗磷酸，再经净化后制得磷酸产品。湿法磷酸比热法磷酸成本低20%-30%，而且更加节能，湿法磷酸工艺目前已处于磷酸生产的主导地位。

利用湿法磷酸为原料生产工业级磷酸二氢钾的主要工艺为：湿法磷酸脱硫脱氟→中和→料浆过滤→复分解→二次过滤→真空浓缩→冷却结晶→流化干燥。湿法萃取磷酸中含有大量铁、铝、镁、硅等阳离子，含量3-5%，同时湿法磷酸中含有1-3%的氟和硫酸根等阴离子。目前用湿法磷酸大多只能生产纯度为96％或98％级别的产品，而其中的水不溶物在o.1％左右，最高的达到0.5％。

此外，目前国内工业磷酸二氢钾生产厂家，过滤工序均采用压滤机过滤，同样产能，所需配套的压滤机台数多，工人劳动强度大，滤布拆洗困难，生产辅材消耗大，生产连续性差。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种湿法磷酸生产磷酸二氢钾的方法及装置，采用湿法萃取磷酸取代热法磷酸，达到降低生产成本，提升产品市场竞争力的目的。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：湿法磷酸生产磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：

s1：湿法制磷酸：用硫酸分解磷矿制得湿法磷酸；

s2：湿法磷酸预处理：对湿法磷酸进行脱硫酸根和脱氟处理，然后添加络合剂对湿法磷酸中的阳离子杂质进行处理；

s3：中和：向预处理后的湿法磷酸中加入深度净化剂，同时使用中和剂进行中和、熟化；

s4：皮带机过滤：将中和得到的固液混合物料浆导入皮带机进行固液分离，得到的磷酸二氢钙溶液进入下一道工序；

s5：复分解：向磷酸二氢钙溶液中加入硫酸钾溶液进行复分解反应，得到磷酸二氢钾料浆；

s6：压滤机过滤：将复分解得到的固液混合物料浆导入压滤机进行二次过滤，分离得到的固体烘干后得到附产物硫酸钙，分离得到的液体为磷酸二氢钾清液；

s7：指标调节：将分离得到的磷酸二氢钾清液加入调节剂进行指标精调；

s8：结晶：对指标调节合格的磷酸二氢钾溶液进行浓缩，并加入结晶器进行结晶；

s9：分离烘干：将结晶后的磷酸二氢钾加入离心机进行固液分离，固体送入流化床干燥器进行烘干，得到成品工业级磷酸二氢钾，母液循环使用。

所述的湿法磷酸预处理步骤中，在脱硫脱氟处理前还包括一个沉清净化步骤，沉淀析出湿法磷酸中的溶解性杂质。

所述的深度净化剂为聚丙烯酰胺，所述的调节剂为工业级磷酸，所述的中和剂为石灰乳或碳酸钙粉。

步骤s9中母液循环使用的步骤为：将离心机分离出来的母液继续进行沉降分离，分离出的结晶送入离心机进行二次离心后送入流化床干燥器进行烘干，分离出的液体依次进行母液中和、压滤分离后形成母液与步骤s7得到的指标调节合格的磷酸二氢钾溶液混合进行浓缩。

生产磷酸二氢钾的装置，包括脱硫池、中和桶、皮带机、复分解桶、压滤机、结晶器、离心机和流化床干燥器，湿法磷酸注入脱硫池的入口，脱硫池的出口依次通过中和桶、皮带机和复分解桶与压滤机的入口相连，压滤机分离出的固体烘干后制得附产物硫酸钙，压滤机分离出的磷酸二氢钾清液注入浓缩罐的清液入口中，浓缩罐的出口通过结晶器与离心机的进料口相连，离心机分离出的固体送入流化床干燥器进行烘干，得到成品工业级磷酸二氢钾，离心机分离出的母液注入沉降分离桶的入口，沉降分离桶分离出的结晶与离心机的进料口相连，沉降分离桶分离出的液体与母液中和桶的入口相连，母液中和桶的出口通过压滤分离器与浓缩罐的母液入口连接。

所述的皮带机包括滤布张紧度调节装置，滤布张紧度调节装置安装在皮带机的机架上，包括滤布张紧轮、固定座、调节丝杆和对称设置于滤布张紧轮两侧的导向架，导向架和固定座均固定安装在机架上，滤布张紧轮的两端分别连接有第一轴承座，导向架上设有与第一轴承座相配合的导向滑槽，固定座上设有与调节丝杆相配合的螺纹孔，调节丝杆的顶部穿过固定座上的螺纹孔与第一轴承座相连，调节丝杆沿螺纹孔旋转时驱动第一轴承座沿导向滑槽上下滑动，完成滤布的张紧度调节。

所述的皮带机包括皮带张紧度调节装置，皮带张紧度调节装置包括皮带辊和对称设于皮带辊两侧的基座，皮带辊的两端分别通过第二轴承座安装在基座上，所述的基座包括工形支架和辅助梁，工形支架由第一立杆、第二立杆和横梁构成，辅助梁与横梁相互平行，辅助梁与横梁的内侧均设有条形滑块，所述第二轴承座的两侧设有与条形滑块相配合的滑槽；

还包括拉紧丝杆，第一立杆上设有与拉紧丝杆相配合的螺纹孔，拉紧丝杆的顶端穿过第一立杆上的螺纹孔与第二轴承座相连，拉紧丝杆沿螺纹孔旋转时驱动第二轴承座在辅助梁与横梁之间沿条形滑块方向横移，完成皮带的张紧度调节。

所述的皮带机包括气动式皮带偏移矫正装置，气动式皮带偏移矫正装置包括矫正辊轴和矫正组件，矫正组件包括至少一个设于皮带侧方的行程感应开关、微控制器mcu和气动调节组件，行程感应开关与微控制器mcu的采样信号输入端相连，微控制器mcu的使能信号输出端与气动调节组件相连；矫正辊轴的不动端铰接在机架i上，矫正辊轴的动端通过气动调节组件安装在机架ii上；

所述的气动调节组件包括第一气囊组和第二气囊组，第一气囊组和第二气囊组分别设置于矫正辊轴动端的两侧，第一气囊组和第二气囊组的充放气驱动电路分别与微控制器mcu的使能信号输出端相连。

所述的流化床干燥器包括振动进料装置，振动进料装置包括进料漏斗、流化床进料口和倾斜设置的振动布料板，进料漏斗的出料口设置于振动布料板的高位端上方，振动布料板的低位端设置于流化床进料口上方，所述的振动布料板上安装有振动驱动装置，所述振动布料板的两端对称设有谐振组件，每组谐振组件包括吊杆和弹簧，吊杆的顶部固定安装在基准座上，吊杆上套接有活动垫块，吊杆的底部安装有固定垫块，弹簧的一端与活动垫块固定连接，弹簧的另一端与固定垫块连接，振动布料板与活动垫块固定连接。

所述的振动布料板的侧壁上固定安装有u形架，u形架的横板和活动垫块上均设有与吊杆相配合的通孔，吊杆依次穿过u形架横板、活动垫块和弹簧与固定垫块连接，活动垫块的上顶面与u形架横板固定连接。

本发明的有益效果是：

1）本工艺采用湿法萃取磷酸取代热法磷酸制备工业级磷酸二氢钾，达到了降低生产成本、提升产品市场竞争力的目的。

2）过滤工序采用皮带机代替压滤机，同样产能，可减少用工90%，并极大降低工人劳动强度，采用皮带机后，劳动强度仅为原来的10%。

3）本工艺采取母液循环处理进行深度除杂质，能够很好的解决湿法磷酸中的杂质问题，满足工业级磷酸二氢钾的生产要求，并使生产连续稳定运行。从而达到了降低生产成本，提升产品市场竞争力的效果。

4）湿法磷酸生产出来时除含有固体杂质外，其中的许多溶解性杂质在贮存条件下处于过饱和状态，因此会有沉淀慢慢析出。在脱硫脱氟处理前进行沉清净化，可以沉淀析出湿法磷酸中的溶解性杂质，能够进一步净化湿法磷酸。

5）滤布及皮带张紧度调节装置中采用丝杆来带动张紧轮轴承座的滑动，提高了张紧度调节过程的准确度，通过丝杆的调节，使轴承座的移动更加直观，便于操作人员进行微调。

6）通过矫正气囊的充放气来精细调节矫正辊轴的偏移角度，从而带动皮带完成偏移矫正，实现了皮带偏移的自动检测及自矫正，智能化、自动化程度高。

7）进料漏斗与流化床进料口之间增设了振动布料板，实现了物料的进一步布料及粉碎，为流化床干燥效果提供了有力保障；谐振组件结构简单、设计巧妙，且振动平稳，作业时无严重噪声。固定垫块可采用可调方式安装在吊杆上，通过调节固定垫块的位置可调节布料板高度，达到调节布料高度的目的。

附图说明

图1为本发明工艺方法流程图；

图2为本发明滤布张紧度调节装置结构示意图一；

图3为本发明滤布张紧度调节装置结构示意图二；

图4为本发明皮带张紧度调节装置结构示意图；

图5为本发明皮带张紧度调节装置中的轴承座结构示意图；

图6为本发明气动式皮带偏移矫正装置结构示意图；

图7为本发明振动进料装置结构示意图；

图8为本发明振动进料装置中的谐振组件结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。

如图1所示，湿法磷酸生产磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：

s1：湿法制磷酸：用硫酸分解磷矿制得湿法磷酸；

s2：湿法磷酸预处理：对湿法磷酸进行脱硫酸根和脱氟处理，然后添加络合剂对湿法磷酸中的阳离子杂质进行处理；

所述的湿法磷酸预处理步骤中，在脱硫脱氟处理前还包括一个沉清净化步骤，沉淀析出湿法磷酸中的溶解性杂质。湿法磷酸生产出来时除含有固体杂质外，其中的许多溶解性杂质在贮存条件下处于过饱和状态，因此会有沉淀慢慢析出。在脱硫脱氟处理前进行沉清净化，可以沉淀析出湿法磷酸中的溶解性杂质，能够进一步净化湿法磷酸。

s3：中和：向预处理后的湿法磷酸中加入深度净化剂，同时使用中和剂进行中和、熟化；所述的中和剂为石灰乳或碳酸钙粉；

s4：皮带机过滤：将中和得到的固液混合物料浆导入皮带机进行固液分离，得到的磷酸二氢钙溶液进入下一道工序；

s5：复分解：向磷酸二氢钙溶液中加入硫酸钾溶液进行复分解反应，得到磷酸二氢钾料浆；

s6：压滤机过滤：将复分解得到的固液混合物料浆导入压滤机进行二次过滤，分离得到的固体烘干后得到附产物硫酸钙，分离得到的液体为磷酸二氢钾清液；

s7：指标调节：将分离得到的磷酸二氢钾清液加入调节剂进行指标精调；

s8：结晶：对指标调节合格的磷酸二氢钾溶液进行浓缩，并加入结晶器进行结晶；

s9：分离烘干：将结晶后的磷酸二氢钾加入离心机进行固液分离，固体送入流化床干燥器进行烘干，得到成品工业级磷酸二氢钾，母液循环使用。

步骤s9中母液循环使用的步骤为：将离心机分离出来的母液继续进行沉降分离，分离出的结晶送入离心机进行二次离心后送入流化床干燥器进行烘干，分离出的液体依次进行母液中和、压滤分离后形成母液与步骤s7得到的指标调节合格的磷酸二氢钾溶液混合进行浓缩。

如图1所示，生产磷酸二氢钾的装置，包括沉清桶、脱硫池、中和桶、皮带机、复分解桶、压滤机、结晶器、离心机和流化床干燥器，湿法磷酸注入沉清桶，沉清桶的出口连接脱硫池的入口，脱硫池的出口依次通过中和桶、皮带机和复分解桶与压滤机的入口相连，压滤机分离出的固体烘干后制得附产物硫酸钙，压滤机分离出的磷酸二氢钾清液注入浓缩罐的清液入口中，浓缩罐的出口通过结晶器、缓冲槽与离心机的进料口相连，离心机分离出的固体送入流化床干燥器进行烘干，得到成品工业级磷酸二氢钾，离心机分离出的母液注入沉降分离桶的入口，沉降分离桶分离出的结晶与离心机的进料口相连，沉降分离桶分离出的液体与母液中和桶的入口相连，母液中和桶的出口通过压滤分离器与浓缩罐的母液入口连接。

如图2所示，皮带机包括滤布张紧度调节装置，滤布张紧度调节装置安装在皮带机的机架1上，包括滤布张紧轮2、固定座5、调节丝杆6和对称设置于滤布张紧轮2两侧的导向架3，导向架3和固定座5均固定安装在机架1上，滤布张紧轮2的两端分别连接有第一轴承座4，导向架3上设有与第一轴承座4相配合的导向滑槽7，固定座5上设有与调节丝杆6相配合的螺纹孔，调节丝杆6的顶部穿过固定座5上的螺纹孔与第一轴承座4相连，调节丝杆6沿螺纹孔旋转时驱动第一轴承座4沿导向滑槽7上下滑动，完成滤布的张紧度调节。

作为进一步改进，如图3所示，导向架3的侧翼板上还设有定位孔3.1，配合定位孔3.1使用定位销3.2，在滤布张紧轮2调节到适当位置后（张紧度适中），将定位销3.2穿过定位孔3.1并压紧在第一轴承座4上，可达到进一步固定滤布张紧轮2的目的。

如图4所示，皮带机包括皮带张紧度调节装置，皮带张紧度调节装置包括皮带辊8和对称设于皮带辊8两侧的基座，皮带辊8的两端分别通过第二轴承座13安装在基座上，所述的基座包括工形支架和辅助梁9，工形支架由第一立杆10、第二立杆11和横梁12构成，辅助梁9与横梁12相互平行，辅助梁9与横梁12的内侧均设有条形滑块14，所述第二轴承座13的两侧设有与条形滑块14相配合的滑槽15（如图5所示）；还包括拉紧丝杆16，第一立杆10上设有与拉紧丝杆16相配合的螺纹孔，拉紧丝杆16的顶端穿过第一立杆3上的螺纹孔与第二轴承座13相连，拉紧丝杆16沿螺纹孔旋转时驱动第二轴承座13在辅助梁9与横梁12之间沿条形滑块14方向横移，完成皮带的张紧度调节。

如图6所示，皮带机包括气动式皮带偏移矫正装置，气动式皮带偏移矫正装置包括矫正辊轴18和矫正组件，矫正组件包括两个设于皮带17两侧的行程感应开关19、微控制器mcu20和气动调节组件，行程感应开关19与微控制器mcu20的采样信号输入端相连，微控制器mcu20的使能信号输出端与气动调节组件相连；矫正辊轴18的不动端铰接在机架i24上，矫正辊轴18的动端通过气动调节组件安装在机架ii21上；所述的气动调节组件包括第一气囊组22和第二气囊组23，第一气囊组22和第二气囊组23分别设置于矫正辊轴18动端的两侧，第一气囊组22和第二气囊组23的充放气驱动电路分别与微控制器mcu20的使能信号输出端相连。

气动式皮带偏移矫正装置的工作过程如下：当皮带17角度发生偏移时，首先由设于皮带17两侧的行程感应开关19感应到该偏移的信息，行程感应开关19将信号传输至微控制器mcu20，并由微控制器mcu20处理分析输出控制信号给位于矫正辊轴18动端两侧的第一气囊组22和第二气囊组23，通过第一气囊组22和第二气囊组23的充放气推动矫正辊轴18围绕其不动端发生小位移旋转，从而实现矫正辊轴18角度的调整。

如图7所示，所述的流化床干燥器包括振动进料装置，振动进料装置包括进料漏斗25、流化床进料口26和倾斜设置的振动布料板27，进料漏斗25的出料口设置于振动布料板27的高位端上方，振动布料板27的低位端设置于流化床进料口26上方，所述的振动布料板27上安装有振动驱动装置，振动驱动装置具体为偏心电机33，偏心电机33通过u形安装座34固定安装在振动布料板27的底板上。所述振动布料板27的侧壁上还设有加高的防护板35。所述振动布料板27的两端对称设有谐振组件，每组谐振组件包括吊杆28和弹簧29，吊杆28的顶部固定安装在基准座30上，吊杆28上套接有活动垫块31，吊杆28的底部安装有固定垫块32，弹簧29的一端与活动垫块31固定连接，弹簧29的另一端与固定垫块32连接，振动布料板27与活动垫块31固定连接。

具体的，如图8所示，所述的振动布料板27的侧壁上固定安装有u形架37，u形架37的横板和活动垫块31上均设有与吊杆28相配合的通孔，吊杆28依次穿过u形架37横板、活动垫块31和弹簧29与固定垫块32连接，活动垫块31的上顶面与u形架37横板固定连接。

如图8所示，吊杆28的顶部通过l形连杆36固定安装在基准座30上，吊杆28上套接有活动垫块31，所述的固定垫块32中心设有与吊杆28相配合的通孔，固定垫块32的下底面固定有调节螺母38，吊杆28的底部为与调节螺母38配合的螺杆。通过调节固定垫块32的位置可调节振动布料板27的高度，达到调节布料高度的目的。

振动进料装置的工作原理如下：粉末状磷酸二氢钾物料从进料漏斗25落到振动布料板27上完成第一次布料，偏心电机33工作带动整个振动布料板27产生纵向振动完成物料的二次布料，物料逐渐从倾斜的振动布料板27上滑落进入流化床进料口26内完成三次布料。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。