一种片式钛酸钡陶瓷材料的流延成型方法与流程

文档序号:17152651发布日期:2019-03-19 23:35阅读:575来源:国知局

本发明涉及一种片式钛酸钡陶瓷非水基流延成型新方法,属于无机非金属材料技术领域。



背景技术:

钛酸钡是一种典型的铁电材料,被当作是钛酸盐系列电子陶瓷的母体材料,因此,也被人们称为“电子陶瓷产业的支柱”。近些年来,钛酸钡一直是研究的热点,人们通过掺杂改性,希望得到性能更加优良的电子陶瓷。钛酸钡作为钙钛矿类化合物的典型代表,具有高的介电常数、低的介质损耗和优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,在制造高电容多层电容器、陶瓷基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件中得到广泛的使用。流延成型是一种制备陶瓷薄膜材料的方法,被用于制备单层或多层陶瓷材料。多年来,各国学者对于流延技术和流延工艺不断探索,使流延成型技术不断走向成熟。现如今,流延成型已成为多层电容器和多层陶瓷基片的主要生产方法,同时也是电子元器件生产的必要技术。

流延成型是在1947年由glennhowatt最先提出的关于制备陶瓷薄片的工艺方法,是一种将陶瓷粉体与各种陶瓷添加剂混合得到稳定的浆料,然后在流延机上制得一定厚度片式陶瓷的成型方法。现在已经成为制备片式陶瓷电容器,陶瓷基板的主要方法。相对于其他陶瓷成型方法,流延法具有以下几点优点:可以制备出面积大、厚度小、表面平整光滑的陶瓷器件;操作比较简单,劳动强度相对小;材料利用率较高;材料呈二维分布,缺陷小;生产效率高,生产可连续性。适于成型大型薄板陶瓷或金属部件,这类部件几乎不可能或很难通过压制或挤制成型,而通过流延成型制造各种尺寸和形状的坯体则十分容易,而且可以保证坯体质量。

本发明通过改变了溶剂和分散剂的配方,选用毒性较小的二甲苯和正丁醇作为有机溶剂,获得了高质量的生瓷带,调整排胶烧结工艺得到平直无卷曲的薄片式陶瓷。。



技术实现要素:

本发明提供一种片式钛酸钡陶瓷非水基流延成型新方法,工艺简便、毒性低,制造成本低。

本发明技术方案如下:

(1)按照化学计量比称量碳酸钡(baco3)和氧化钛(tio2),以去离子水为球磨介质,以300r/min的转速高能球磨6h后,将粉体干燥过筛,在1100℃煅烧2h,得到纯钛酸钡(batio3)粉体。

(2)将钛酸钡粉体与溶剂、分散剂,球磨或搅拌混合(视浆料需求量而定),选择二甲苯与正丁醇作为溶剂,其中二甲苯和正丁醇质量比为1:1,分散剂选用磷酸三丁酯和蓖麻油按质量比1:1混合。

(3)再将球磨或者搅拌后的浆料,加入粘结剂和增塑剂,其中粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(pvb),增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯,二次球磨或者搅拌,直至粘结剂和增塑剂充分溶解。

(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料真空搅拌,进行除泡处理。

(5)将步骤(4)除泡后的陶瓷浆料,通过流延机进行流延处理,调节刮刀高度,以满足要求厚度的陶瓷生瓷片。

(6)将步骤(5)流延得到的陶瓷生瓷片,烘干后进行裁剪或冲孔,以得到具体要求尺寸的片式陶瓷。

(7)将步骤(6)裁剪或冲孔后得到的生瓷片,在马弗炉中烧结为片式陶瓷。

本发明中步骤(1)中baco3和tio2的摩尔比为1:1,烘干温度为80℃,300目筛子过筛。

本发明中步骤(2)中钛酸钡粉体质量百分比为60%-65%,溶剂的质量百分比对应为30%-25%,分散剂的质量百分比为1%。

本发明中步骤(3)粘结剂pvb质量百分比为5%,增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的质量百分比为4%。

本发明中步骤(6),流延速率为5-10mm/s,烘干温度梯度为40℃保温2h,65℃保温2h。

本发明中步骤(7)烧结制度为升温速率2℃/min,450℃保温2h进行排胶,1200℃保温2h进行烧结,降温速率为3℃/min。

有益效果:

1、本发明所获得的生瓷片,组织致密,孔隙率低,膜的表面平整,无分层开裂,塑性韧性好。采用非水基流延工艺,配方所用试剂成本低、使用安全、适合于大规模工业化生产。

、本发明中可流延制备得到0.01-3.5mm的片式钛酸钡陶瓷,可制备得到的片式陶瓷厚度选择范围大,配方实用性和适用性强,多数密度在5-7g/cm3的陶瓷可采用本发明中所用的流延浆料配方。

、本发明所采用的烧结制度,得到的片式陶瓷无卷曲,具有结构均匀、表面光滑,致密度高等优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明,但本发明所保护范围不限于此。

实施例1:

(1)称量19.73gbaco3和7.99gtio2,其中原材料baco3和tio2的颗粒尺寸小于3μm。以去离子水为球磨介质,300r/min的转速球磨6h后,在80℃干燥,300目筛子过筛,在1100℃煅烧2h,得到batio3粉体。

(2)称量12g步骤(1)得到钛酸钡粉体,加入3g正丁醇和3g二甲苯,0.1g蓖麻油和0.1g磷酸三丁酯,进行球磨或搅拌。

(3)将上述球磨或者搅拌后的浆料,加入1gpvb,邻苯二甲酸二丁酯0.8g,二次球磨或者搅拌,直至粘结剂和增塑剂充分溶解。

(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料真空搅拌,进行除泡处理,真空度为-0.098mpa。

(5)将步骤(4)除泡后的陶瓷浆料,调节刮刀高度为1mm,流延速率为10mm/s,在流延机进行流延处理。

(6)将步骤(5)流延得到的陶瓷生瓷片,40℃保温2h,65保温2h烘干后进行裁剪或冲孔,以得到具体要求尺寸的片式陶瓷。

(7)将步骤(6)裁剪或冲孔后得到的生瓷片,在马弗炉中,450℃保温2h进行排胶,1200℃保温2h进行烧结,以3℃/min为降温速率得到片式钛酸钡陶瓷。

实施例2:

(1)称量39.46gbaco3和15.98gtio2,其中原材料baco3和tio2的颗粒尺寸小于3μm。以去离子水为球磨介质,300r/min的转速球磨6h后,在80℃干燥,300目筛子过筛,在1100℃煅烧2h,得到batio3粉体。

(2)称量24g步骤(1)得到钛酸钡粉体,此时钛酸钡质量百分比为60wt%,加入6g正丁醇和6g二甲苯,此时溶剂质量百分比为30wt%,0.2g蓖麻油和0.2g磷酸三丁酯,进行球磨或搅拌。

(3)将上述球磨或者搅拌后的浆料,加入2gpvb,邻苯二甲酸二丁酯1.6g,二次球磨或者搅拌,直至粘结剂和增塑剂充分溶解。

(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料真空搅拌,进行除泡处理,真空度为-0.098mpa。

(5)将步骤(4)除泡后的陶瓷浆料,调节刮刀高度为1.5mm,流延速率为8mm/s,在流延机进行流延处理。

(6)将步骤(5)流延得到的陶瓷生瓷片,40℃保温2h,65保温2h烘干后进行裁剪或冲孔,以得到具体要求尺寸的片式陶瓷。

(7)将步骤(6)裁剪或冲孔后得到的生瓷片,在马弗炉中,450℃保温2h进行排胶,1200℃保温2h进行烧结,以3℃/min为降温速率得到片式钛酸钡陶瓷。

实施例3:

(1)称量59.19gbaco3和23.97gtio2,其中原材料baco3和tio2的颗粒尺寸小于3μm。以去离子水为球磨介质,300r/min的转速球磨6h后,在80℃干燥,300目筛子过筛,在1100℃煅烧2h,得到batio3粉体。

(2)称量39g步骤(1)得到钛酸钡粉体,此时钛酸钡质量百分比为65wt%,加入7.5g正丁醇和7.5g二甲苯,此时溶剂质量百分比为25wt%,0.2g蓖麻油和0.2g磷酸三丁酯,进行球磨或搅拌。

(3)将上述球磨或者搅拌后的浆料,加入3gpvb,邻苯二甲酸二丁酯2.4g,二次球磨或者搅拌,直至粘结剂和增塑剂充分溶解。

(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料真空搅拌,进行除泡处理,真空度为-0.098mpa。

(5)将步骤(4)除泡后的陶瓷浆料,调节刮刀高度为2mm,流延速率为5mm/s,在流延机进行流延处理。

(6)将步骤(5)流延得到的陶瓷生瓷片,40℃保温2h,65保温2h烘干后进行裁剪或冲孔,以得到具体要求尺寸的片式陶瓷。

(7)将步骤(6)裁剪或冲孔后得到的生瓷片,在马弗炉中,450℃保温2h进行排胶,1200℃保温2h进行烧结,以3℃/min为降温速率得到片式钛酸钡陶瓷。

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