坩埚的制备方法及坩埚与流程

本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种用于多晶硅的坩埚的制备方法及坩埚。

背景技术：

近年来随着不可再生能源的日益枯竭，太阳能电池得到了快速的发展。由于铸造多晶硅的制备工艺相对简单，成本远低于单晶硅，多晶硅逐步取代直拉单晶硅在太阳能电池材料市场的主导地位，成为行业内最主要的光伏材料。

铸造多晶硅片需要用到一种重要的设备—坩埚，但是由于坩埚使用的二氧化硅纯度远低于硅料纯度，在铸造多晶硅锭时，坩埚中的杂质会向硅锭中扩散，污染硅锭，导致大锭侧部和底部出现低效区，进而影响所铸造出的硅锭的品质。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明的实施例提供了一种坩埚制备方法，用该方法所制备出的坩埚能够有效防止坩埚的杂质向硅锭中扩散。

为解决上述技术问题，本发明的实施例采用的技术方案是：

一种坩埚的制备方法，包括：

步骤1：制备坩埚本体；

步骤2：在所述坩埚本体的底壁和侧壁上涂覆石英砂与磷的混合浆液以形成石英砂-磷粉层；

步骤3：在所述石英砂-磷粉层上涂覆氮化硅、硅与磷的混合浆液以形成氮化硅-硅-磷层；

步骤4：烘干步骤3中的所述坩埚本体。

优选地，所述步骤1中坩埚本体的制备方法为：

制备坩埚型模；

利用二氧化硅粉与水混合制备坩埚原浆；

向坩埚原浆中掺入石英砂和磷粉；

在25℃-30℃的温度下搅拌2h-4h；

向坩埚型模中注入搅拌后的浆液并进行烘干，以铸成坩埚本体。

优选地，所述步骤2中石英砂与磷混合浆液的制备方法为：

将石英砂、磷以及水按照质量比为100:1:300的比例混合；

在25℃-30℃的温度下搅拌0.5h-1h以形成石英砂与磷混合浆液。

优选地，所述步骤3中的氮化硅、硅与磷的混合浆液的制备方法为：

将氮化硅粉、硅溶胶及水按照质量比为2:1:6的比例混合形成氮化硅与硅的混合浆液；

将氮化硅与硅的混合浆液与磷粉按照质量比为100:1的比例混合形成氮化硅、硅与磷的混合浆液。

优选地，坩埚原浆与所掺入所述坩埚原浆中的石英砂以及所掺入坩埚原浆中的磷粉的质量比为10000：100:1。

优选地，石英砂-磷粉层以及氮化硅-硅-磷层的厚度均为1-1000um。

优选地，坩埚原浆中所掺入的石英砂和磷粉的粒径均为10μm-1000μm；石英砂-磷粉层中石英砂的粒径为10μm-1000μm，石英砂-磷粉层中磷粉的粒径为10μm-1000μm；氮化硅-硅-磷层中氮化硅的粒径为10μm-1000μm，氮化硅-硅-磷层中磷粉的粒径为10μm-1000μm。

本发明还公开了一种坩埚，包括：

坩埚本体，其包括底壁和侧壁；

上述的石英砂-磷粉层，其设于所述底壁及侧壁上；

上述的氮化硅-硅-磷层，其设于石英砂-磷粉层上。

优选地，所述坩埚本体由石英砂、磷粉与坩埚原浆混合形成的浆液铸造成型；

所述石英砂-磷粉层由石英砂、磷以及水按照质量比为100:1:300的比例混合而成的石英砂与磷混合浆液形成；

所述氮化硅-硅-磷层由氮化硅-硅混合浆液与磷粉按照质量比为100:1的比例混合而成的氮化硅、硅与磷的混合浆液形成，其中，氮化硅与硅的混合浆液由氮化硅粉、硅溶胶及水按照质量比为2:1:6的比例混合而成。

优选地，所述坩埚本体中的磷粉和石英砂的粒径均为10μm-1000μm；所述石英砂-磷粉层中石英砂的粒径为10μm-1000μm，所述石英砂-磷粉层中磷粉的粒径为10μm-1000μm；所述氮化硅-硅-磷层中氮化硅的粒径为10μm-1000μm，所述氮化硅-硅-磷层中磷粉的粒径为10μm-1000μm。

与现有技术相比，本发明的坩埚的制备方法及坩埚的有益效果是：

1、石英砂-磷粉层中的磷在利用坩埚铸锭时用于吸附坩埚本体中的金属杂质以防止金属杂质向硅锭中扩散。

2、氮化硅-硅-磷层中的磷在硅锭底壁和侧壁形成一层高磷区，这层高磷区就是一层吸杂层，该吸杂层用于将硅锭内的金属杂质吸附到硅锭的外表面，从而提高硅锭的铸锭质量，降低了坩埚对硅锭的污染，氮化硅-硅-磷层中的氮化硅浆液起到隔离和脱模作用，铸锭时阻挡硅与石英砂-磷粉层中的石英砂(成分为二氧化硅)以及坩埚本体中的二氧化硅发生反应。

附图说明

图1为本发明的坩埚的制备方法流程图。

图2为本发明的坩埚的结构示意图。

图中：

10-坩埚本体；20-石英砂-磷粉层；30-氮化硅-硅-磷层。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。

如图1并结合图2所示，本发明的实施例公开了一种坩埚的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

步骤1：制备坩埚本体10。

步骤2：在坩埚本体10的底壁和侧壁上涂覆石英砂与磷的混合浆液以形成石英砂-磷粉层20。

步骤3：在石英砂-磷粉层20上涂覆氮化硅、硅与磷的混合浆液以形成氮化硅-硅-磷层30。

步骤4：对涂覆有石英砂-磷粉层20和氮化硅-硅-磷层30的坩埚本体10在100℃至150℃下烘干10min-60min以制成用于铸锭的坩埚。

其中：

在坩埚本体10的底壁和侧壁上涂覆石英砂-磷粉层20的目的是：在利用坩埚铸锭时，石英砂-磷粉层20中的磷用于吸附坩埚本体10中的金属杂质以防止金属杂质向硅锭中扩散。

在石英砂-磷粉层20上涂覆氮化硅-硅-磷层30的目的是：一方面，在铸锭过程中，氮化硅-硅-磷层30中的磷在硅锭底壁和侧壁形成一层高磷区，这层高磷区就是一层吸杂层，该吸杂层用于将硅锭内的金属杂质吸附到硅锭的外表面，从而提高硅锭的铸锭质量，降低了坩埚对硅锭的污染；另一方面，氮化硅-硅-磷层30中的氮化硅浆液起到隔离和脱模作用，铸锭时阻挡硅与石英砂-磷粉层20中的石英砂(成分为二氧化硅)以及坩埚本体10中的二氧化硅发生反应。

在本实施例中，步骤1中的坩埚本体10的制备方法具体为：

制备用于浇注坩埚本体10的坩埚型模。

利用二氧化硅粉与水混合制备坩埚原浆，其中，二氧化硅粉的粒径为1um-10um。

向坩埚原浆中掺入石英砂和磷粉；其中，坩埚原浆与所掺入坩埚原浆中的石英砂以及所掺入坩埚原浆中的磷粉的质量比为10000：100:1，且石英砂和磷粉的粒径均为10μm-1000μm，石英砂的粒径大于二氧化硅的粒径。

在25℃-30℃的温度下搅拌2h-4h。

向预制好的坩埚型模中注入搅拌后的浆液，然后进行烘干坩埚本体10以铸成坩埚本体10。

在本实施例中，向坩埚原浆中掺入磷粉以及石英砂的好处在于：一方面，使所铸成的坩埚本体10内均布磷粉，该磷粉用于在坩埚铸锭过程中吸收坩埚本体10自身中的金属杂质，以减少该金属杂质向硅锭扩散；另一方面，向坩埚原浆中掺入石英砂提高了所铸成的坩埚本体10的强度。

在本实施例中，步骤2中石英砂与磷混合浆液的制备方法具体为：

将石英砂、磷以及水按照质量比为100:1:300的比例混合；其中，石英砂和磷粉的粒径均为10μm-1000μm。

在25℃-30℃的温度下搅拌0.5h-1h以形成石英砂与磷混合浆液。

在本实施例中，步骤3中的氮化硅、硅与磷的混合浆液的制备方法具体为：

将氮化硅粉、硅溶胶及水按照质量比为2:1:6的比例混合形成氮化硅与硅的混合浆液；其中，氮化硅的粒径为10μm-1000μm。

在25℃-30℃的温度下搅拌1h-1.5h。

将氮化硅与硅的混合浆液与磷粉按照质量比为100:1的比例混合形成氮化硅、硅与磷的混合浆液，其中，磷粉的粒径为10μm-1000μm；

在25℃-30℃的温度下搅拌0.5h-1h。

进一步地，在坩埚本体10的底壁和侧壁上涂覆的上述石英砂-磷粉层20以及氮化硅-硅-磷层30的厚度均为1-1000um。例如，首先向坩埚本体10的底壁和侧壁上涂覆100um厚度的石英砂-磷粉层20，然后再向已涂覆石英砂-磷粉层20的坩埚本体10的底壁和侧壁上涂覆厚度为50um的氮化硅-硅-磷层30。

如图2所示，本发明还公开了一种坩埚，该坩埚包括：坩埚本体10、石英砂-磷粉层20以及氮化硅-硅-磷层30。该坩埚本体10由上述的制备方法制成，即，坩埚本体10由石英砂、磷粉与坩埚原浆混合形成的浆液铸造成型。该石英砂-磷粉层20由上述的制备方法形成，即，首先，将石英砂、磷以及水按照质量比为100:1:300的比例进行混合以形成石英砂与磷混合浆液，然后，将石英砂与磷混合浆液涂覆于坩埚本体10底部和侧壁上以形成石英砂-磷粉层20。该氮化硅-硅-磷层30由上述的制备方法形成，即，首先，将氮化硅粉、硅溶胶及水按照质量比为2:1:6的比例混合形成氮化硅-硅混合浆液，然后，将氮化硅-硅混合浆液与磷粉按照质量比为100:1的比例混合形成氮化硅、硅与磷的混合浆液，最后，将氮化硅、硅与磷的混合浆液涂覆于石英砂-磷粉层20上以形成氮化硅-硅-磷层30。其中，坩埚本体10中的磷粉和石英砂的粒径均为10μm-1000μm；石英砂-磷粉层20中石英砂的粒径为10μm-1000μm，石英砂-磷粉层20中磷粉的粒径为10μm-1000μm；氮化硅-硅-磷层30中氮化硅的粒径为10μm-1000μm，氮化硅-硅-磷层30中磷粉的粒径为10μm-1000μm。

本发明的实施例所提供的坩埚在铸锭过程中的优点为：

1、坩埚本体10中的磷粉用于在坩埚铸锭过程中吸收坩埚本体10自身中的金属杂质，以减少该金属杂质向硅锭扩散。

2、石英砂-磷粉层20中的磷用于吸附坩埚本体10中的金属杂质以防止金属向硅锭扩散。

3、在铸锭过程中，氮化硅-硅-磷层30中的磷在硅锭底壁和侧壁形成一层高磷区，这层高磷区就是一层吸杂层，将靠近硅锭内靠近其外部的金属杂质吸附到硅锭的外表面，从提高硅锭的铸锭质量，降低了坩埚对硅锭污染；氮化硅-硅-磷层30中的氮化硅浆液起到隔离和脱模作用，阻挡铸锭时硅与石英砂-磷粉层20中的石英石(成分为二氧化硅)发生反应。

以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。