生产石墨烯粉体的设备的制作方法

文档序号:15130519发布日期:2018-08-08 09:27

本实用新型涉及石墨粉体的生产设备,更具体地,涉及利用微波使得金属产生电晕放电特性连续生产石墨烯粉体的设备。



背景技术:

石墨烯作为面向未来的明星材料,在各个领域有着广泛的应用前景,也因此,其制备方法一直以来受到大家的关注。目前,获得石墨烯粉体的方法主要分为化学气相沉积法和还原氧化法。其中,由化学气相沉积法制备的石墨烯,品质较高,但设备可装载基片小,功能单一,可重复性差,难以满足薄膜类材料的科学研究以及规模化制备需求。另外,通过还原氧化法制备的石墨烯粉体,虽然可以实现大规模批量制备,但该过程产生的环境污染以及能源消耗不容忽视,更为重要的是,其所获得石墨烯粉体品质较差,无法体现石墨烯的本征性质,极大限制了其应用范围。



技术实现要素:

为克服上述缺陷,本实用新型提供一种生产石墨烯粉体的设备,包括:微波腔室,包括微波源;进出气系统,包括将碳源气体和惰性气体引入所述微波腔室的进气系统和将反应废气排出所述设备的出气系统;以及产物接收系统,用于接受和存储产生的石墨烯粉体。

根据本实用新型的一实施方式,还包括导气腔室,所述导气腔室设置于所述微波腔室上部。

根据本实用新型的另一实施方式,所述进出气系统包括与所述导气腔室和/或所述微波腔室相连的进气口。

根据本实用新型的另一实施方式,还包括用于观察所述微波腔室内部的观察系统。

根据本实用新型的另一实施方式,所述产物接受系统设置于所述微波腔室下方,通过快锁所述产物接受系统与所述微波腔室连接。

根据本实用新型的另一实施方式,还包括设置于所述微波腔室内、用于产生石墨烯粉体的石英反应管,以及通过所述进气系统将反应气体引入所述石英反应管的石英管。

根据本实用新型的另一实施方式,还包括进出气控制系统。

根据本实用新型的另一实施方式,其特征在于,还包括用于控制微波的微波控制系统。

本实用新型的设备在碳源持续通入的条件下,可以实现连续接收石墨烯粉体,从而实现连续制备石墨烯粉体的目标。本实用新型的设备可以满足不同材料的生长条件;调节参数多,可以实现微波功率连续可调,可用于摸索新材料的生长工艺;能够实现新材料的高品质生长;对于科学研究以及规模化生产石墨烯材料意义重大。

附图说明

通过参照附图详细描述其示例实施方式,本实用新型的上述和其它特征及优点将变得更加明显。

图1是本实用新型的可连续生产石墨烯粉体微波设备主体效果图;

图2是本实用新型的可连续生产石墨烯粉体微波设备下端效果图;

图3是本实用新型的可连续生产石墨烯粉体微波设备透射效果图;

图4是本实用新型的可连续生产石墨烯粉体微波设备内部结构效果图;

图5是本实用新型的可连续生产石墨烯粉体微波设备内部结构剖面效果图;

图6是本实用新型的可连续生产石墨烯粉体微波设备结构示意图;

图7是本实用新型的可连续生产石墨烯粉体微波设备内部结构俯视图;

图8是实施例1制备的石墨烯的拉曼光谱图;

图9是实施例2制备的石墨烯的拉曼光谱图;以及

图10是实施例3制备的石墨烯的拉曼光谱图。

其中,附图标记说明如下:

1-微波源;2-催化剂;3-进气口;3a-石英进气管;4-出气口;5-进料口; 6-石英反应管;7-储料罐;8-快锁;9底脚;10-设备外壳;11-观察窗口;12- 法兰接口;13-微波腔室;14-导气腔室;15-石英棒。

具体实施方式

下面通过具体实施例与附图对本实用新型进行说明,但本实用新型并不局限于此。

在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

为克服解决现有石墨烯粉体制备存在的高污染问题,本实用新型将采用微波作为能量源,以含碳化学物质作为原料,以此制备石墨烯粉体。下文参阅图1-8,来解释说明本实用新型的构思。本实用新型的设备包括微波腔室 13、进出气系统和产物接收系统。

如图4所示,微波腔室13可以设置为六面体,但不以此为限,也可以是其他形体例如圆柱体、正方体、多面体等。微波源1设置微波腔室13的外表面,以此保证微波涉及区域能量均衡为原则设置微波源1,本实施例中以每面安置上下两个微波源为例说明本实用新型。微波源1可以做封闭处理,避免泄漏,例如外包不锈钢壳体。微波源1的功率可以是任何适合的范围,从成本的角度考虑可以是功率1-20kW,功率大小与设备大小呈正比,适当调大设备功率,可以有效提高生产效率。微波源1的微波频率,从适用角度出发,任何微波频率均可,从成本角度出发,日常常见的频率是2.45GHz。

为了便于观察设备内的生产情况,可以在微波腔室13表面设置观察窗口 11,以此能够细致观察微波腔室13内的情况。观察窗口11可以通过不锈钢管与壳体进行无缝连接形成,管路直径和设置数量可以根据设备的规格等具体情况来确定。

进出气系统,包括将碳源气体和惰性气体引入所述微波腔室的进气系统和将反应废气排出所述设备的出气系统。如图1-6所示,进气系统可以包括进气口3,出气系统可以包括出气管4。如图4所示,进气口3可以设置在微波腔室13侧壁上,和/或微波腔室13的上部。每个进气口3可以仅引入碳源气体或惰性气体,或者引入碳源气体和惰性气体的混合气体。为了使气体均匀进入微波腔室13还可以在上部设置导气腔室14,导气腔室14上部设置进气口3。设置有导气腔室14的设备还可以作为载体预热腔室,例如对氧化钛颗粒进行预热。通过其上部设置的进料口5,将氧化钛颗粒送至导气腔室14 预热后进入微波腔室15,可以实现在颗粒表面生长石墨烯,用于锂离子电池等领域。出气口4设置在微波腔室13的下部,用于排除反应废气。

引入惰性气体是可以在微波条件下产生等离子体的气体,例如氩气、氪气、氙气等。

碳源可以是烃、醇、醚、酮、酚中一种或多种。碳源可以是固态碳源、液态碳源或者气态碳源。固态碳源可以是苯甲酸,三聚氰胺,芘及其衍生物,苯酚中的至少一种或多种。液态碳源可以是乙醇,丙酮,叔丁醇,1-丁醇,正己烷,苯,甲苯,乙苯,丙苯,乙醚中的至少一种或多种。气态碳源可以是甲烷,乙烷,丙烷,丁烷,正戊烷,异戊烷,新戊烷,乙烯,丙烯,1-丁烯,2-丁烯,乙炔,丙炔,1-丁炔,甲醚中的一种或多种。

微波腔室13内可以设置石英反应管6。如图5和6所示,石英反应管6 内可以包括催化剂2。例如,可以将石英棒15设置在反应管6一端,通过石英棒15催化剂2设置在石英反应管6。在石英反应管6内,在微波的作用下,催化剂2上电荷会积累,实现尖端放电,当碳源气体通过的时候,会使其快速裂解成碳碎片,之后碳碎片在气氛中成核并生长得到石墨烯粉体。催化剂 2可以是铜、硅、碳化硅、铝、硅等。可以通过从进气口3的石英进气管3a 与适应反应管6连接,将碳源气体和惰性气体导入石英反应管6内,如图7 所示。

产物接收系统,用于接受和存储产生的石墨烯粉体。产物接受系统可以是储料罐7。如图2所示,储料罐7设置于设备的底端,一般可以由石英或者金属材质制成,可以通过快锁8将其与微波腔室13相连接。微波腔室13 内生产的石墨烯粉体在重力作用下落入储料罐7中,石墨烯达到一定量后打开快锁8取出石墨烯。

本实用新型的设备还可以包括密封系统,密封系统可以包括法兰,即各部分通过密封法兰、固定法兰等连接,如图2-6所示,例如微波腔室13和储料罐7通过法兰接口12固定。

如图1所示,整个设备的外部还可以设置全包外壳,例如选择不锈钢材质外壳10,进一步避免微波泄漏。外壳下部可以设置底脚9。

当碳源是固体或液体时,还可以包括加热设备,将固体或液体碳源挥发成气态碳源,所连各路导气管均用导热带进行加热保温,以实现碳源的持续供应。

本实用新型的设备还可以微波控制系统和进出气控制系统。微波控制系统实现反应过程中微波参数的自动控制,例如实时调整微波参数。进出气控制系统系统实现反应过程中进出气系统的自动控制,例如包括时间控制、气体流量控制、压力控制等。

本实用新型的设备主区域可以竖直放置,可以分为上中下三部分,其中上部分为气体导入腔体部分,中间部分为微波反应腔体,下部分为气体导出腔体和产物接收部分。此三部分均为分体式,便于装配和运输。

实施例1

选用适当的生产设备,电源为交流电,微波频率为2.45GHz,额定电压为380V,输入功率为20kW,微波功率为15kW,微波发生器内部最高电压为220V。催化剂选用硅棒。具体结构如图1-7所示。

以1L/min的流速向石英反应管6通入氩气10min以排除石英反应管6 中空气,之后打开微波源1,此时可立即看到微波炉中产生明亮的放电现象。此时以1L/min的流速向石英反应管6通入甲烷。反应持续进行30min,最后在储料罐7内收集到石墨烯粉体5g。

实施例2

选用适当的生产设备,电源为交流电,微波频率为2.45GHz,额定电压为380V,输入功率为20kW,微波功率为15kW,微波发生器内部最高电压为220V。催化剂选用硅棒。具体结构如图1-7所示。

以1L/min的流速向石英反应管6通入氩气10min以排除石英反应管6 中空气,之后打开微波源1,此时可立即看到微波炉中产生明亮的放电现象。将乙醇通过加热挥发成气体后由以1L/min流速的氩气携带进入微波腔室13 的石英反应管6内,反应持续进行30min,最后在储料罐7内收集到石墨烯粉体8g。

实施例3

选用适当的生产设备,电源为交流电,微波频率为2.45GHz,额定电压为380V,输入功率为20kW,微波功率为15kW,微波发生器内部最高电压为220V。催化剂选用硅棒。具体结构如图1-7所示。

以1L/min的流速向石英反应管6通入氩气10min以排除石英反应管6 中空气,之后打开微波源1,此时可立即看到微波炉中产生明亮的放电现象。将苯甲酸通过加热挥发成气体后由以1L/min流速的氩气携带进入微波腔室13的石英反应管6内,反应持续进行30min,最后在储料罐7内收集到石墨烯粉体10g。

图8-10分别是实施例1-3生产的石墨烯粉体的拉曼光谱图。由拉曼光谱数据可以看到,该粉体石墨烯缺陷较少,制备的石墨烯品质较高。

当然,本实用新型还可有其它多种实施例,在不背离本实用新型精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员当可根据本实用新型作出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型所附的权利要求的保护范围。

再多了解一些
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