本发明属于材料学领域，涉及单晶生长技术，具体来说是一种制备镍基单晶高温合金的方法。
背景技术：
镍基单晶高温合金具有优异的机械以及抗高温氧化性能，目前被广泛的应用于航空发动机涡轮叶片上。随着航空发动机的推动比及进口温度的不断提高，对发动机材料的使用性能提出了更高要求。在过去的几十年里，镍基单晶高温合金的耐高温性能有了显著提高，通常是通过改进高温合金成分，或者是改进制备方法，比如定向凝固和单晶技术的发展；为了优化合金的蠕变性能，高温合金中加入了大量的w，ta，mo等难容元素，同时加入晶界强化元素c，b，hf等。目前，镍基单晶高温合金发展到第六代，通过铼元素含量进行划分：不含铼为第一代；含铼2％为第二代；含铼4％为第三代；第四代和第五代中分别加入了2-3％和5-6％的ru元素；tms-238是日本研发的第六代镍基单晶高温合金，1120℃/137mpa蠕变条件下蠕变时间达1000h。镍基单晶高温合金作为航空发动机材料一直会是关注的热点。
镍基单晶高温合金在凝固的过程中，表现出择优取向，择优取向存在使镍基单晶高温合金材料的性能显著下降，因此在镍基单晶高温合金生长的过程中取向的控制尤为重要。镍基单晶高温合金的制备方法包括选晶法和籽晶法两种，选晶法生长要借助选晶器，在整个生长过程中仅允许一个晶粒生长的过程，这是一种晶粒淘汰机制制备单晶高温合金的方法；籽晶法利用一定取向的籽晶，由籽晶引发晶体生长的过程，此方法制备的单晶体取向与籽晶取向一致。由于选晶法晶体取向难控制，影响单晶高温合金性能，而籽晶法可以控制晶体的取向，单从这方面来说，籽晶法优于选晶法。
技术实现要素：
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种制备镍基单晶高温合金的方法，所述的这种制备镍基单晶高温合金的方法要解决现有技术中的制备镍基单晶高温合金的方法工艺复杂、合金的高温氧化性能不佳的技术问题。
本发明提供了一种制备镍基单晶高温合金的方法，包括如下步骤：
(1)将含有镍的母合金进行前处理，去除表面氧化层，然后超声清洗、干燥备用；
(2)将一定取向的籽晶置于坩埚底部；所述的晶种的取向为<001>；
(3)将含有镍的母合金棒放入坩埚内，密封坩埚；
(4)将置放含有镍的母合金的坩埚置入下降炉中，炉内温度设定高于含有镍的母合金熔点50-100℃，熔融含有镍的母合金及籽晶顶部；
(5)固液生长界面的温度梯度控制在200-250k/cm，坩埚下降速度为2cm/h；
(6)晶体生长过程在真空条件下进行，真空度为1×10-3pa。；
(7)单晶生长结束，下降炉冷却至室温，单晶棒出炉，获得镍基单晶高温合金。
进一步的，下降炉中可放置两个以上的坩埚。
进一步的，所述的坩埚为氧化铝坩埚。
本发明将母合金棒进行预处理后，放入置有一定取向籽晶的坩埚，将置有母合金的坩埚置入下降炉中，熔融母合金和籽晶顶部，控制一定的固液界面温度梯度和坩埚下降速率，使晶体稳定生长。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供了一种稳定可靠的镍基单晶高温合金的坩埚下降法生长技术，实现高性能镍基单晶高温合金的规模化生产。本发明与选晶法相比，其优点是：温场稳定，晶体完整性好，无宏观和微观缺陷。设备简单本发明的镍基单晶高温合金铸态下微观形貌呈现典型的合金单晶的枝晶结构，呈"十"字型规整排列。本发明镍基单晶高温合金具有良好的抗高温氧化性能。本发明的工艺设备简单，便于操作，温场稳定，容易规模化生产。
附图说明：
图1是本发明实施例1中镍基单晶高温合金横截面组织形貌(a)金相组织形貌和(b)sem形貌；
图2是本发明实施例1中镍基单晶高温合金dsc曲线。
图3是本发明实施例1中镍基单晶高温合金高温氧化曲线。
图4为实施例1中生长的合金单晶900(a)和1000℃(b)氧化表面的sem形貌。
具体实施方式：
下面通过具体实施例以及通过附图对本发明作进一步说明，但并不限制于本发明。
实施例1
(1)含有镍的母合金经预处理，超声清洗，干燥；
(2)将一定取向的籽晶置入φ30mm的氧化铝坩埚中，籽晶采用<001>取向晶种，密封坩埚；
(3)坩埚置入下降炉中，于1480℃下熔融母合金和籽晶顶部；
(4)晶体固液界面温度梯度控制在200k/cm，坩埚下降速度为2cm/h；
(5)抽真空至10-3pa，单晶生长；
(6)单晶生长结束，下降炉冷却至室温，单晶棒出炉。
将上述制备的镍基单晶高温合金，利用莱卡金相显微镜观察其金相组织，见图1(a)，从图中可以看出，该合金金相组织表现出典型的+字型枝晶结构，排列规整；利用sem进行显微形貌观察，见图1(b)，发现γ'相形貌呈立方状；
将上述生长的合金单晶利用sta449f3型热分析仪测定其dsc曲线，见图2，1300-1400℃间，尖锐的吸收峰出现，该合金的液相线温度为1348℃；
将上述生长的合金单晶进行高温氧化实验，高温氧化曲线见图3，900和1000℃氧化一定时间后，氧化增重趋于恒定值。
将上述生长的合金单晶900(a)和1000℃(b)氧化表面的sem形貌见图4。
实施例2
(1)含有镍的母合金经预处理，超声清洗，干燥；
(2)将一定取向的籽晶置入φ30mm的氧化铝坩埚中，籽晶采用<001>取向晶种，密封坩埚；
(3)坩埚置入下降炉中，于1480℃下熔融母合金和籽晶顶部；
(4)晶体固液界面温度梯度控制在230k/cm，坩埚下降速度为2cm/h；
(5)抽真空至10-3pa，单晶生长；
(6)单晶生长结束，下降炉冷却至室温，单晶棒出炉。
实施例3
(1)含有镍的母合金经预处理，超声清洗，干燥；
(2)将一定取向的籽晶置入φ30mm的氧化铝坩埚中，籽晶采用<001>取向晶种，密封坩埚；
(3)坩埚置入下降炉中，于1480℃下熔融母合金和籽晶顶部；
(4)晶体固液界面温度梯度控制在250k/cm，坩埚下降速度为2cm/h；
(5)抽真空至10-3pa，单晶生长；
(6)单晶生长结束，下降炉冷却至室温，单晶棒出炉。