本发明属于氧化铝陶瓷材料制备技术领域，涉及一种亚微晶氧化铝陶瓷刀具基体材料的制备方法。
背景技术：
氧化铝基陶瓷刀具有着优异的高速切削性能，但其低强度和高脆性却大大限制了它的发展和应用。现如今，有很多种增韧方法应用于氧化铝陶瓷材料，如晶须和纤维增韧、颗粒增韧和纳米颗粒弥散强化。
根据hall-petch理论公式：σ＝σ*+kd-1/2，d表示晶粒尺寸，σ表示屈服强度，k和σ*为常数，表明晶粒越小材料强度越高，晶粒尺寸对陶瓷材料的影响更大。晶粒细小会使晶界更加曲折并且会增加晶界比例，这都阻止了裂纹扩展。因此，减小晶粒尺寸可以有效的提高陶瓷材料的强度和韧度。然而，陶瓷材料在常规烧结方式下，很难在获得完全致密化的同时抑制晶粒长大。fu(fuz,kocr.pressurelesssinteringofsubmicrontitaniumcarbidepowders[j].ceramicsinternational,2017,43(18):17233-17237.)等人在1700℃下无压烧结亚微米碳化钛粉末，获得样品致密度为95.7％，晶粒尺寸为5.5±0.7μm。当陶瓷材料在常规方式下烧结时，在高温和长的保温时间下陶瓷材料获得完全致密，但是，这种极端的烧结条件会导致晶粒异常长大和微观结构不均匀，故力学性能提高有限，因此，选择一种先进的烧结方式在烧结过程中获得完全致密并抑制晶粒长大是十分重要的。
微波烧结是一种先进的烧结技术，相较于常规烧结方法，它由许多独特的优点。陶瓷材料是被电磁波加热，加热速率快，烧结样品没有温度梯度，在烧结过程中也不会产生残余应力。因此，微波烧结可以快速获得高致密度的陶瓷。ghobadih(ghobadih,etal.microwave-assistedsinteringofal2o3-mwcntnanocomposites,j.ceramicsinternational,2017,43(8):6105-6109.)等人在1520℃下微波烧结al2o3-mwcnt纳米陶瓷45min，致密度达到98.1％。相较于无压烧结，烧结温度减少了30-180℃，保温时间减少了75min。然而，在低温微波烧结达到细晶的目的下，很难使陶瓷材料完全致密化。
cheng和wang(i.w.chen,x.h.wang,sinteringdensenanocrystallineceramicswithoutfinal-stagegraingrowth,nature404(2000)168-171.)提出了一种两步常规烧结方法，利用烧结阶段后期体积扩散和晶界扩散之间的动力学差异，来抑制晶粒长大，加速致密化过程。材料通过两步烧结方法可以在完全致密化的同时抑制晶粒长大。qu(quh,zhus.twostephotpressingsinteringofdensefinegrainedwc-al2o3composites,j.ceramicsinternational,2013,39(5):5415-5425.)等人通过两步热压烧结wc-al2o3陶瓷，获得致密度99％，晶粒尺寸2.38μm。wang(wangc,huangc,wuy.two-stepsinteringoffinealumina–zirconiaceramics,j.ceramicsinternational,2009,35(4):1467-1472.)等人通过两步无压烧结氧化铝氧化锆陶瓷，获得致密度超过99％，晶粒尺寸控制在亚微米(0.62-0.88μm)尺度，然而，在常规两步烧结时，第二步经常需要很长的保温时间(2-20h)。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决采用传统烧结方式制备al2o3陶瓷材料高致密度与细晶难以同时获得的问题，以及传统烧结al2o3陶瓷材料脆性大、制备效率低等问题，提供一种亚微晶氧化铝陶瓷刀具基体材料的制备方法。该方法采用微波两步烧结方式制备细晶al2o3陶瓷。
实现本发明目的的技术解决方案是：
亚微晶氧化铝陶瓷刀具基体材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，按比例称取al2o3、mgo和y2o3粉末，以氧化铝球湿混球磨；
步骤2，将球磨后的粉料在真空干燥，真空冷却至室温过筛；
步骤3，将过筛的粉末压制成型，成型后的素坯放入微波烧结炉中，在n2气氛中，以25～30℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，然后以30～50℃/min的降温速率降温至1000～1100℃，保温5～10min，随炉冷却，制得亚微晶al2o3陶瓷材料。
进一步地，步骤1中，所述的al2o3、mgo和y2o3混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min以上得到。
进一步地，步骤1中，所述的球磨时间为48h以上。
进一步地，步骤1中，按al2o3、mgo和y2o3的总质量为100％，氧化铝(al2o3)的质量百分数为98～100％，氧化镁(mgo)的质量百分数0～1％，氧化钇(y2o3)的质量百分数为0～1％，更优选为al2o398.6～99％，mgo0.5～0.7％，y2o30.5～0.7％。
进一步地，步骤2中，将球磨后的粉料在120℃以下真空干燥，真空冷却至室温后过100目以上的筛。
进一步地，步骤3中，所述的压制成型时的压力为200～300mpa，压制时间为2～3min。
本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：
(1)本发明采用微波两步烧结方式，基于烧结温度与晶粒生长动力学的关系，通过利用不同烧结温度时的致密化机制来控制晶粒生长与材料致密化过程；
(2)本发明方法制得的al2o3陶瓷材料致密度高，晶粒处于亚微米尺度，具有良好的力学性能，特别适宜于作为al2o3基陶瓷刀具的基体材料；
(3)本发明利用微波烧结制备al2o3陶瓷材料，与传统热压烧结相比，升温速率增加，保温时间大大缩短，提高了生产效率，有利于降低陶瓷刀具的价格，具有推广价值。
附图说明
图1为实施例25制备的al2o3陶瓷材料断口sem形貌。
图2为实施例26制备的al2o3陶瓷材料断口sem形貌。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述。
本发明通过建立al2o3陶瓷单步微波烧结时烧结温度与其致密度及晶粒尺寸的关系，各温度下晶粒生长系数，以及各保温时间时晶粒生长激活能，确定一个合适的两步微波烧结温度和保温时间，制备出高致密度且晶粒处于亚微米尺度的al2o3陶瓷材料。
实施例1
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至900℃，并在此温度保温5min，然后随炉冷却。
实施例2
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至900℃，并在此温度保温10min，然后随炉冷却。
实施例3
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至900℃，并在此温度保温15min，然后随炉冷却。
实施例4
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至900℃，并在此温度保温20min，然后随炉冷却。
实施例5
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1000℃，并在此温度保温5min，然后随炉冷却。
实施例6
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1000℃，并在此温度保温10min，然后随炉冷却。
实施例7
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1000℃，并在此温度保温15min，然后随炉冷却。
实施例8
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1000℃，并在此温度保温20min，然后随炉冷却。
实施例9
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1100℃，并在此温度保温5min，然后随炉冷却。
实施例10
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1100℃，并在此温度保温10min，然后随炉冷却。
实施例11
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1100℃，并在此温度保温15min，然后随炉冷却。
实施例12
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1100℃，并在此温度保温20min，然后随炉冷却。
实施例13
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1200℃，并在此温度保温5min，然后随炉冷却。
实施例14
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1200℃，并在此温度保温10min，然后随炉冷却。
实施例15
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1200℃，并在此温度保温15min，然后随炉冷却。
实施例16
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1200℃，并在此温度保温20min，然后随炉冷却。
实施例17
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1300℃，并在此温度保温5min，然后随炉冷却。
实施例18
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1300℃，并在此温度保温10min，然后随炉冷却。
实施例19
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1300℃，并在此温度保温15min，然后随炉冷却。
实施例20
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1300℃，并在此温度保温20min，然后随炉冷却。
实施例21
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1400℃，并在此温度保温5min，然后随炉冷却。
实施例22
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1400℃，并在此温度保温10min，然后随炉冷却。
实施例23
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1400℃，并在此温度保温15min，然后随炉冷却。
实施例24
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1400℃，并在此温度保温20min，然后随炉冷却。
实施例25
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1300℃，然后快速冷却至1100℃，并在此温度保温5min，然后随炉冷却。
实施例26
按al2o3、mgo和y2o3粉末比例为98.6％，0.7％和0.7％进行配料；将称取的混合粉末在酒精介质中超声分散加机械搅拌30min；将分散后的粉末装入行星球磨机中，以无水乙醇为介质用氧化铝球球磨48h；将球磨后的粉料在真空120℃下干燥，冷却至室温后过100目筛；将过筛的粉料称取2.0g装入模具中，200mpa下冷压2min得到素坯，将素坯放入微波烧结炉中，抽真空，通n2，以30℃/min的升温速率将温度升至1300℃，然后快速冷却至1000℃，并在此温度保温5min，然后随炉冷却。
表1实施例参数
表2实施例参数
实施例1-24为单步微波烧结，其致密度与晶粒尺寸如表1所示，与传统的两步烧结(保温时间2-20h)相比，实施例25中的al2o3陶瓷材料达到完全致密的保温时间仅为5min，且晶粒尺寸减小了47％。
实施例25-26为两步微波烧结，其晶粒尺寸和力学性能参数表2所示，与单步微波烧结例17相比，实施例25和26中的al2o3陶瓷材料平均晶粒尺寸由2.104μm分别降至0.64μm和0.75μm，维氏硬度提高了13.9-15％，断裂韧度提高了33-37％。实施例25的断口形貌如图1和图2所示，晶粒细小、排列紧密，微观组织均匀，这有利于提高材料的力学性能和耐磨性能，有利于改善陶瓷刀具的切削性能。