一种氮磷钾硼复合肥料制备工艺的制作方法

本发明属于复合肥料技术领域，具体是涉及一种氮磷钾硼复合肥料制备工艺。

背景技术

氮、磷、钾是植物生长需要量较大而且有着重要生理作用的3种矿质元素，所以氮、磷、钾常称作肥料三要素。gb15063-2009国家标准定义复合肥料为氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的仅由化学方法制成的肥料，是复混肥料的一种。广义的复合肥料是指含有两种或两种以上营养元素，制备过程中包含了化学反应过程的化肥。1966年南京化学工业公司建成年产3万吨磷酸二铵装置，标志着我国复合(混)肥料正式起步。1993年，《化肥工业》发表论文强调复混(合)肥料企业分布不均匀，布局不够合理；企业素质普遍较差，管理水平低；产品合格率仅54.8％。2006年中国农业大学资源与环境学院院长张福锁教授等发文提出复混(合)肥料应在生产调查、阅读背景资料、开展生物试验的基础上设计施肥方案和肥料配方，按照科学的技术途径制备复混(合)肥料，再投入农业生产。2008年原《磷肥与复肥》主编许秀成教授发文指出“我国还缺乏一种机制对复混(合)肥料的发展进行有效引导”。复混(合)肥料发展到今天，仍存在比例不合理、过量施用、利用率低(33％左右)等问题。2015年农业部印发“到2020年化肥使用量零增长行动方案”，提出氮磷控中减、钾稳中升、补充中微量元素施肥技术方案。2018年张福锁院士提出中国农业成为绿色的、现代化的全球最有科技竞争力的农业三个发展阶段分别是调控氮磷钾肥料、增加中微量元素和发展智能型肥料。相关统计数据表明：硼是我国土壤中最缺乏的营养元素，可见开发一种氮磷钾硼复合肥料具有实际意义。传统含氮磷钾硼复混肥料是将含硼原料加入到混合物料中进行物理混合制成，复混肥料中硼难以均匀，且硼砂或硼酸晶体在土壤溶液中难以溶解。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明提供一种氮磷钾硼复合肥料制备工艺。

为了实现本发明的目的，本发明采用了以下技术方案：

一种氮磷钾硼复合肥料制备工艺，包括以下步骤：

步骤1，将含硼原料和湿法磷酸加入釜式反应器进行反应；

步骤2，将所述釜式反应器内物料与硫酸(h2so4)、液氨或气氨(nh3)在管式反应器中进行反应；

步骤3，将所述管式反应器内物料与液氨同时以雾化状态喷入造粒机中与含钾、氮、磷的粉体物料进行混合造粒；

步骤4，将所述造粒机出料经干燥、筛分、冷却制得所述氮磷钾硼复合肥料。

进一步的技术方案：所述含硼原料为硼砂和/或硼酸。

进一步的技术方案：所述步骤1中湿法磷酸中含磷量以p2o5计为33～45wt.％。

进一步的技术方案：所述步骤1中釜式反应器中反应物料质量配比为b:p2o5＝1:(100～350)。

进一步的技术方案：所述步骤1中反应温度为40～70℃、搅拌速度为40～80转/分钟，反应时间为30～60分钟。

进一步的技术方案：所述步骤2中反应温度为115～125℃，反应时间为0.5～1.5秒。

进一步的技术方案：所述步骤2中管式反应器中反应物料质量配比为nh3:p2o5:h2so4＝1:(0.8～1.6):(0.7～2.4)。

进一步的技术方案：所述步骤3中含钾、氮、磷的粉体物料包括氯化钾、尿素以及磷酸二氢铵。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明制备获得的氮磷钾硼复合肥料中硼不仅均匀，而且经过溶解、反应后产品中硼盐溶解度显著提高，在土壤溶液中具有良好的溶解性能。本发明制备方法简单快速且生产成本低。

(2)本发明釜式反应器中发生的反应为硼酸的溶解或者硼砂溶解并与磷酸反应生成硼酸，反应原理如下：

h3bo3(固相)→h3bo3(液相)

2h3po4(液相)+na2b4o7·10h2o(固相)→4h3bo3(液相)+2nah2po4(液相)+5h2o(液相)

本发明管式反应器中发生的反应为液氨或气氨(nh3)与水反应生成氨水、硼酸与氨水反应生成硼酸铵，反应原理如下：

nh3(气相或液相)+h2o(液相)→nh3·h2o(液相)

5h3bo3(液相)+nh3·h2o(液相)→nh4b5o8(液相)+8h2o(液相)

即本发明通过步骤1、步骤2将含硼原料高效转化为硼酸铵，所述管式反应器中物料逗留时间很短，且液态反应产物形成雾化状态喷入造粒机中与后续含钾、氮、磷的粉体物料进行混合，因此硼酸铵不仅混合非常均匀，而且雾化过程中干燥形成硼酸铵粉体粒度小、溶解速度快。这就保证了氮磷钾硼复合肥料中硼的均匀性和在土壤溶液中具有良好的溶解性。另外本发明使用湿法磷酸的目的在于：磷酸与硼砂反应生产硼酸、与氨水反应生成磷酸一铵，制得的产品养分均匀、水溶磷含量高。

附图说明

图1为传统氮磷钾复合肥料制备工艺流程图。

图2为传统氮磷钾硼复合肥料制备工艺流程图。

图3为本发明氮磷钾硼复合肥料制备工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明技术方案做出更为具体的说明：

以下实施例中原料来源：硼砂(na2b4o7·10h2o，含b10.77wt.％)、硫酸(含h2so498wt.％)、液氨(含nh399wt.％)、氯化钾(含k2o60wt.％)、尿素(含n46wt.％)均为满足国标的普通市售产品；湿法磷酸(含p2o538wt.％)、磷酸二氢铵(n+p2o5含量为55wt.％，其中n11wt.％,p2o544wt.％)均为自制产品，其中磷酸二氢铵产品满足gb10205-2009。

所述湿法磷酸的制备方法为：磷矿与浓硫酸反应生成浓度为22％的稀磷酸，稀磷酸经过分级浓缩获得所需浓度的湿法磷酸。

实施例1

步骤1，按照质量配比，将硼砂4.643份(含b0.5份硼)、湿法磷酸246份(p2o5含量93.5份)加入釜式反应器；于50℃下搅拌60分钟，搅拌速度为45转/分钟；

步骤2，将釜式反应器内物料、157份硫酸、73.61份液氨(含n60.01份)分别加入管式反应器中在120℃下快速反应(反应时间约1秒钟)；

步骤3，将268份氯化钾(含k2o160.8份)、159.6份尿素(含n73.42份)、150份磷酸二氢铵(含n16.5份，p2o566份)同步加入造粒机，并将管式反应器内物料、12.99份液氨(含n10.59份)同时以雾化状态喷入造粒机进行混合造粒；

步骤4，将造粒机出料经干燥、筛分、冷却等过程得到质量配比为n：p2o5：k2o：b＝16：16:16:0.05的氮磷钾硼复合肥料。

实施例2

步骤1，按照质量配比，将硼砂7.429份(含b0.8份硼)、湿法磷酸246份(p2o5含量93.5份)加入釜式反应器；于60℃下搅拌60分钟，搅拌速度为55转/分钟；

步骤2，将釜式反应器内物料、157份硫酸、73.61份(含n60.01份)液氨分别加入管式反应器中在120℃下快速反应(反应时间约1秒钟)；

步骤3，将268份氯化钾(含k2o160.8份)、159.6份尿素(含n73.42份)、150份磷酸二氢铵(含n6.5份，p2o566份)同步加入造粒机，并将管式反应器内物料、12.99份液氨(含n10.59份)同时以雾化状态喷入造粒机进行混合造粒；

步骤4，将造粒机出料经干燥、筛分、冷却等过程得到质量配比为n:p2o5:k2o:b＝16:16:16:0.08的氮磷钾硼复合肥料。

实施例3

步骤1，按照质量配比，将硼砂4.643份(含b0.5份硼)、湿法磷酸272份(p2o5含量103.36份)加入釜式反应器；于50℃下搅拌60分钟，搅拌速度为45转/分钟；

步骤2，将釜式反应器内物料、174份硫酸、81.51份(含n6.46份)液氨分别加入管式反应器中在120℃下快速反应(反应时间约1秒钟)；

步骤3，将284.8份氯化钾(含k2o170.88份)、99.6份尿素(含n45.82份)、150份磷酸二氢铵(含n16.5份，p2o566份)同步加入造粒机，并将管式反应器内物料、14.39份液氨(含n11.73份)同时以雾化状态喷入造粒机进行混合造粒；

步骤4，将造粒机出料经干燥、筛分、冷却等过程得到质量配比为n:p2o5:k2o:b＝14:17:17:0.05的氮磷钾硼复合肥料。

实施例4

步骤1，按照质量配比，将硼砂2.786份(含b0.3份硼)、湿法磷酸246份(p2o5含量93.5份)加入釜式反应器；于50℃下搅拌45分钟，搅拌速度为45转/分钟；

步骤2，将釜式反应器内物料、164份硫酸、75.65份液氨(含n61.68份)分别加入管式反应器中在120℃下快速反应(反应时间约1秒钟)；

步骤3，将284.8份氯化钾(含k2o170.88份)、133.6份尿素(含n61.46份)、150份磷酸二氢铵(含n16.5份，p2o566份)同步加入造粒机，并将管式反应器内物料、13.35份液氨(含n10.88份)同时以雾化状态喷入造粒机进行混合造粒；

步骤4，将造粒机出料经干燥、筛分、冷却等过程得到质量配比为n:p2o5:k2o:b＝15:16:17:0.03的氮磷钾硼复合肥料。