一种强超声辅助法制备组织均匀的高致密ZnO2靶材的制作方法

本发明设计一种靶材的制备，具体涉及组织均匀的高致密靶材的制备方法。

背景技术：

氧化物靶材包括al2o3、tio2、nb2o5、hfo2、la2o3、zno、mgo、ito、azo、igzo等单一氧化物及各种复合氧化物材料。由于高介电常数、透明导电等性能，氧化物靶材在集成电路、平面显示和太阳能等领域发挥着重要作用。采用溅射法制备各种氧化物功能薄膜是比较常用的方法，但是由于氧化物靶材的脆性大、硬度高，使得高密度的氧化物靶材非常容易开裂，特别是对于大尺寸靶材。加工出成品靶材后，也会由于在溅射过程中的热载荷而发生开裂，影响氧化物薄膜的质量，造成基片的报废。

氧化物靶材的制备工艺包括各种无压和压力烧结方法，制备过程中靶材的密度要求、成分控制和电学性能等方面受到较多关注。但是随着氧化物薄膜在集成电路、平面显示等高端领域的应用，要求靶材在溅射过程中尽可能少地出现particle现象，且不允许出现开裂等问题，此外，还必须保证靶材的高纯度。由于高纯材料的直接高密度烧结容易导致靶材内部存在不均匀性和烧结应力等问题。实际上，目前通过合适的烧结工艺获得理想的烧结坯料后，由于靶在溅射过程中的较高功率下会承受热冲击，进而会出现开裂现象，且随着氧化物靶材的尺陶瓷，密度达到95％，但是由于烧结温度较高，材料晶粒长大明显，性能受到一定程度的影响。

寸增大，该问题也愈加严重。如何在氧化物靶材的性能指标满足要求的条件下，保证靶材的溅射性能，是目前需要重点解决的问题。

技术实现要素：

本发明提供一种微观组织均匀、晶粒细小的zno2靶材。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种zno2靶材的制备方法，其特征在于：将粒径≈50nm，纯度≥99.99％的zno2经过干法制粒机，制成15-20um左右大小的蓬松颗粒。再将经过制粒的蓬松zno2颗粒填装在超声辅助模具中并放置于冷静压下。调节油压机的压力，将模具内部压强分别设置为150mpa、300mpa、450mpa、600mpa、750mpa和900mpa。引入功率p＝3kw的超声震荡和冷静压双重作用下成型致密度高达74.2±0.2％的素坯样品。最后，在1150℃的温度下烧结5h制得。

本发明具有如下有益效果：

本发明方法制得的材料致密度为99.7±0.2％、微观组织均匀、晶粒细小的zno2靶材。

附图说明

图1：不同冷静压下，引入pw＝3kw的超声震荡对zno2素坯成的作用曲线。

图2：不同时间烧结的zno2靶材致密度曲线。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种zno2靶材的制备方法，将粒径≈50nm，纯度≥99.99％的zno2经过干法制粒机，制成15-20um左右大小的蓬松颗粒。再将经过制粒的蓬松zno2颗粒填装在超声辅助模具中并放置于冷静压下。调节油压机的压力，将模具内部压强分别设置为150mpa、300mpa、450mpa、600mpa、750mpa和900mpa。引入功率p＝3kw的超声震荡和冷静压双重作用下成型致密度高达74.2±0.2％的素坯样品。最后，在1150℃的温度下烧结5h制得。本发明方法制得的材料致密度为99.7±0.2％、微观组织均匀、晶粒细小的zno2靶材。图1不同冷静压下，引入pw＝3kw的超声震荡对zno2素坯成型的作用曲线，如图1所示，随着压强的升高素坯的致密度也逐渐提高，但增高趋势逐渐减弱。引入强超声震荡后在相同压强下，素坯的致密度显著提高，当压强达到900mpa时，致密度为74.2±0.2％。不同时间对zno2靶材烧结的影响对pf＝900mpa冷静压下，是否引入pw＝3kw超声震荡制作的zno2素坯在1150℃下进行烧结，不同时间烧结的zno2靶材致密度如图2。

如图2所示，引入超声辅助成型素坯经过1550℃高温烧结制作zno2靶材的致密度随着烧结时间的延长而逐渐提高。烧结时间为5h获得最高的致密度，达到99.7±0.2％，烧结时间继续延长，致密度没有明显变化，说明随着时间延长致密度没有提高，只有晶粒长大。

技术特征：

技术总结
一种强超声辅助法制备组织均匀的高致密ZnO2靶材，其制备方法为：将粒径≈50nm，纯度≥99.99％的ZnO2经过干法制粒机，制成15‑20um左右大小的蓬松颗粒。再将经过制粒的蓬松ZnO2颗粒填装在超声辅助模具中并放置于冷静压下。调节油压机的压力，将模具内部压强分别设置为150MPa、300MPa、450MPa、600MPa、750MPa和900MPa。引入功率P＝3Kw的超声震荡和冷静压双重作用下成型致密度高达74.2±0.2％的素坯样品。最后，在1150℃的温度下烧结5h制得。

技术研发人员：李璐;黎军军;关有为;刘碧桃;阮海波
受保护的技术使用者：重庆文理学院
技术研发日：2018.07.05
技术公布日：2019.01.25