一种小尺寸羟基氧化铁纳米棒的制备的制作方法

本发明涉及纳米材料技术领域，具体是涉及一种棒状β-feooh纳米颗粒及其制备方法。

背景技术：

β-feooh作为一种分布广泛的铁的氧化物，通常的晶体形状有针状，棒状等。作为一种常用电极材料，在制备超级电容器和锂离子电池上有很大的应用，同时是高质量敏感元器件的重要原料。

β-feooh的制备方法据已报道的有化学沉淀法、水热合成法、空气氧化法和溶胶凝胶法。上述方法通常所制得的β-feooh呈纺锤形、棒状、针状，再通过进一步组装呈花簇状、空心海胆状。这些方法制备的β-feooh的粒度分布较广，比表面积较低，因此，他们无法在电极材料、敏感元器件和有机污染物的催化降解等方面得到更好的应用。

技术实现要素：

为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种超细β-feooh棒状结构的制备方法，获得的β-feooh具有粒径分布均匀，尺寸较小等特性。

为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：

一种β-feooh纳米棒，其长度为35nm，直径约5nm。

一种制备β-feooh纳米棒的方法，先将fecl3·6h2o溶解于水体系中，然后经热处理经过水解反应和氧化反应得到棒状β-feooh。

优选的β-feooh纳米棒的制备方法，包括如下步骤：

(1)取40ml水和40ml10mm的kmno4加入锥形瓶中形成溶液a；

(2)然后将fecl3·6h2o溶解在溶液a中，经过搅拌混合和超声分散得到溶液b，溶液b中fecl3·6h2o的质量浓度为5～20g/l；

(3)将溶液b于70～90℃下经过4～6h热处理，得到溶液c和沉淀物d；

(4)沉淀物d经过清洗、烘干即可获得目标产品即β-feooh纳米棒。

本发明通过水解沉淀法成功的获得了一种β-feooh纳米棒，具体是将去离子水和kmno4配成溶液后再加入fecl3·6h2o进行水解反应，提高反应温度到80℃左右以促进反应，既增加了产物产量且不会改变晶体形态。经过超声洗涤得到具有粒度分布均匀、表面活性高、吸附性能优良的β-feooh纳米棒。

与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：

(1)本发明实现了通过氧化还原加速水解沉淀的方法，在一定温度下经过简便的热处理，快速得到具有粒径分布均匀，尺寸较小的β-feooh纳米棒，为β-feooh纳米棒合成提供了一种新的途径。

(2)本发明的制备工艺简单，整个制备体系容易构建、操作简便、条件易控、成本低廉、产物组成易控、产物分布均匀、不易团聚、适合于大规模工业生产。

(3)本发明采用常规可溶性铁盐作为反应物，在制备过程中产生的副产物少，对环境污染较小，是一种环保型合成工艺。

(4)本发明制备的产物环境友好、条件易控、成本低廉，可以应用在电极材料、敏感元器件和有机污染物的催化降解等方面，有较为广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例2制备的β-feooh纳米棒的xrd(x射线衍射分析)图，从图中可以得出β-feooh纳米棒对应标准卡片jcpdscardno.65–2865。

图2为本发明实施例2制备的β-feooh纳米棒的透射电境(tem)图，从图中可以得出纳米棒大约35nm长，5nm宽。

具体实施方式

以下结合实施例以及附图对本发明作进一步详细描述。

实施例1

β-feooh纳米棒的制备方法，包括如下步骤：

(1)将40ml的去离子水和40ml的kmno4配制成呈浅紫色的溶液a，ph为4.0-5.0。

(2)然后称取0.76g的fecl3·6h2o溶解在溶液a中，经过1分钟的搅拌混合和超声分散得到体积为80ml的呈深黄色的溶液b。

(3)将溶液b放进恒温干燥箱里，于80℃下经过4h热处理，得到溶液c和沉淀物d。

(4)沉淀物d经离心收集后用去离子水和无水乙醇超声清洗，最后进行烘干处理，即可获得黄褐色的目标产品，即β-feooh纳米棒。

图1为实施例1所得产物的xrd谱图。与标准的β-feooh谱图(jcpds:341266)相比可得，所得的产物为高纯度β-feooh。

图2为实施例1所得产物的tem图。由图可得:产物的形态为棒状，颗粒的直径约5nm。

实施例2

β-feooh纳米棒的制备方法，包括如下步骤：

(1)将40ml的去离子水和40ml的10mmkmno4紫色的溶液a，ph为4.0～5.0。

(2)然后称取0.76g的fecl3·6h2o溶解在溶液a中，经过3分钟的搅拌混合和超声分散得到体积为80ml的呈紫色的溶液b。

(3)将溶液b放进恒温干燥箱里，于80℃下经过4h热处理，得到溶液c和沉淀物d。

(4)沉淀物d经离心收集后用去离子水和无水乙醇超声清洗，最后进行烘干处理，即可获得褐色的目标产品，即β-feooh纳米棒。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种羟基氧化铁纳米棒的制备方法，涉及纳米材料技术领域。该羟基氧化铁纳米棒制备方法为：先将FeCl3·6H2O溶解于水中，之后加入高锰酸钾，然后在搅拌条件下经过热处理，反应得到直径35nm，宽约5nm的羟基氧化铁纳米棒。本发明通过氯化铁水解和高锰酸钾的强氧化反应一步获得具有小尺寸的棒状纳米氧化铁。具体方法是在去离子水中加入FeCl3·6H2O和去离子水，超声溶解之后加入高锰酸钾在搅拌条件下，反应一段时间，经过超声洗涤得到尺寸较小且颗粒分布均匀的β‑FeOOH纳米棒。

技术研发人员：张国栋;邢双喜
受保护的技术使用者：东北师范大学
技术研发日：2018.08.29
技术公布日：2018.12.21