一种碳化硅泡沫陶瓷低温制备方法与流程

文档序号:17152816发布日期:2019-03-19 23:36阅读:178来源:国知局

本发明涉及一种陶瓷领域,具体是一种碳化硅泡沫陶瓷低温制备方法。



背景技术:

碳化硅泡沫陶瓷材料由于其压降低、孔隙率高、比表面大和特殊的三维网状结构的特点,广泛应用于催化剂载体、过滤器、生物材料、吸声材料中。在化工领域因其体积可控、节约燃料、减少污染物排放、稳定燃烧的范围宽等优点而受到社会各界的广泛关注,已广泛应用于化工行业中蒸汽发生器、高压绝热燃烧器、辐射燃烧器等,大大提高了传热系数,强化了燃烧过程。碳化硅泡沫陶瓷具有良好的耐腐蚀性,还可用于施工部门和半导体领域中,通过通电发热加热腐蚀性流体。

碳化硅泡沫陶瓷制备工艺的不断改进和应用领域的发展已逐渐引起人们的关注和重视。由于碳化硅是一种具有强共价键的无机非金属材料,在低温下很难烧结。目前,大多采用添加烧结助剂的方法来降低其烧结温度,但烧结温度仍然较高。聚碳硅烷粘结法虽能在低温下制备出碳化硅泡沫陶瓷,但其制品线收缩率较大,且成本极高,大大的限制了其规模化应用。如何充分利用有机模板复制法的工艺优点,选用合适的粘结剂,实现碳化硅泡沫陶瓷的低温低成本烧结技术,制备孔隙均匀,性能优异的碳化硅泡沫陶瓷是目前急需解决的难题。



技术实现要素:

本发明为了解决上述现有技术所存在的不足之处,提供了一种性能优良的碳化硅泡沫陶瓷低温制备方法。

本发明提供了一种碳化硅泡沫陶瓷低温制备方法,包括以下步骤:

1)称取一定量的孔径为5μm碳化硅微粉和一定量的水洗高岭土放入搅拌罐中混合均匀后,加入水和磷酸二氢铝,搅拌2-3h后得到浆料,然后密封浆料24h,其中碳化硅微粉占混合浆料的45wt%-60wt%,磷酸二氢铝占混合浆料的25wt%-40wt%,水占混合浆料的0-30wt%;

2)取开气孔率>99%、孔径为0.2-0.8mm的聚氨酯泡沫,用去离子水反复冲洗5次除去杂质后浸入温度为60℃、浓度为15wt%的氢氧化钠溶液中水解3-6h,水解结束后取出聚氨酯泡沫,反复揉搓并用清水冲洗晾干;

3)将步骤2)处理后的聚氨酯泡沫置于步骤1)的浆料中,使聚氨酯泡沫自由伸展后,不断搅拌挤压揉搓,以使浆料均匀涂挂在聚氨酯泡沫上,充分排气吸浆后,放入对辊机中按1/6-1/3的挤压比进行挤压排浆,得到泡沫陶瓷预制体;

4)将泡沫陶瓷预制体放入50℃恒温烘箱中干燥48h,干燥前期防止浆料因重力作用集中在泡沫预制体的底部,每隔1h将泡沫预制体翻转一次,使其水份缓慢蒸发,防止泡沫预制体变形;由于浸渍浆料过程中对有机泡沫的揉搓挤压影响,它恢复原来的形状需要一定的时间,同时机泡沫吸附浆料后,由于受重力作用的影响,容易产生变形,如不对其干燥而直接进行烧成,泡沫陶瓷形状会受影响,塌陷甚至断裂;

5)将干燥后的泡沫预制体放入箱式电阻炉进行无压烧结,炉内温度由室温以100℃/h升温速度匀速提升至750℃-950℃,当温度升到750℃-950℃后,停止升温并保温2h,然后随炉冷却,得到低温碳化硅泡沫陶瓷。

进一步地,聚氨酯泡沫为弹性开孔网状结构,良好的弹性以使泡沫在浸渍挂浆后仍能恢复原有形状,同时,开孔网状结构保证浆料涂覆时,能够渗入模板内部,相互粘结,使烧成后能够形成三维网状结构。

进一步地,聚氨酯泡沫在低于陶瓷烧成温度下可挥发,使得陶瓷不被污染,聚氨酯泡沫具有良好的亲水性,使得陶瓷浆料能更好的吸附。

与现有技术相比,本发明的聚氨酯泡沫是经过特定的发泡方法制作而成,聚氨酯泡沫的水解率可达到4.2%,在较低温度下便可达到软化,是制备泡沫陶瓷特别适合的模板,当加热烧掉聚氨酯泡沫时,可以通过控制升温速率,使其不产生任何应力,保证未烧结体不发生开裂现象,可提高烧结体的力学强度;本发明针对模板复制法制备碳化硅泡沫陶瓷挂浆过程中,聚氨酯泡沫隔膜多、亲水性差的特点,采用氢氧化钠溶液对聚氨酯泡沫进行水解处理,去除隔膜,增加粗糙度,取得了较好的挂浆效果。另外,本发明低温制备的碳化硅泡沫陶瓷通孔结构良好,收缩率低、体积密度小、抗折强度高。

具体实施方式

为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。

实施例一

一种碳化硅泡沫陶瓷低温制备方法,步骤如下:

1)称取一定量的孔径为5μm碳化硅微粉和一定量的水洗高岭土放入搅拌罐中混合均匀后,加入水和磷酸二氢铝,搅拌2h后得到浆料,然后密封浆料24h,其中碳化硅微粉占混合浆料的40wt%,磷酸二氢铝占混合浆料的40wt%,水占混合浆料的15wt%;

2)取开气孔率>99%、孔径为0.6mm的聚氨酯泡沫,用去离子水反复冲洗5次除去杂质后浸入温度为60℃、浓度为15wt%的氢氧化钠溶液中水解4h,水解结束后取出聚氨酯泡沫,反复揉搓并用清水冲洗晾干;

3)将步骤2)处理后的聚氨酯泡沫置于步骤1)的浆料中,使聚氨酯泡沫自由伸展后,不断搅拌挤压揉搓,以使浆料均匀涂挂在聚氨酯泡沫上,充分排气吸浆后,放入对辊机中按1/5的挤压比进行挤压排浆,得到泡沫陶瓷预制体,得到的泡沫陶瓷骨架结构粗壮,微裂纹基本没有,通孔结构良好;

4)将泡沫陶瓷预制体放入50℃恒温烘箱中干燥48h,每隔1h将泡沫预制体翻转一次,使其水份缓慢蒸发,防止泡沫预制体变形;

5)将干燥后的泡沫预制体放入箱式电阻炉进行烧结,炉内温度由室温以100℃/h升温速度匀速提升至800℃,当温度升到800℃后,停止升温并保温2h,然后随炉冷却,得到低温碳化硅泡沫陶瓷。

由800℃低温制备的低温碳化硅泡沫陶瓷线收缩率为0.9%,体积密度为0.45g/cm3,抗折强度达(1.24±0.01)mpa。

实施例二

一种碳化硅泡沫陶瓷低温制备方法,步骤如下:

1)称取一定量的孔径为5μm碳化硅微粉和一定量的水洗高岭土放入搅拌罐中混合均匀后,加入水和磷酸二氢铝,搅拌2h后得到浆料,然后密封浆料24h,其中碳化硅微粉占混合浆料的60wt%,磷酸二氢铝占混合浆料的30wt%,水占混合浆料的5wt%;

2)取开气孔率>99%、孔径为0.6mm的聚氨酯泡沫,用去离子水反复冲洗5次除去杂质后浸入温度为60℃、浓度为15wt%的氢氧化钠溶液中水解4h,水解结束后取出聚氨酯泡沫,反复揉搓并用清水冲洗晾干;

3)将步骤2)处理后的聚氨酯泡沫置于步骤1)的浆料中,使聚氨酯泡沫自由伸展后,不断搅拌挤压揉搓,以使浆料均匀涂挂在聚氨酯泡沫上,充分排气吸浆后,放入对辊机中按1/5的挤压比进行挤压排浆,得到泡沫陶瓷预制体,得到的泡沫陶瓷骨架结构粗壮,微裂纹基本没有,通孔结构良好;

4)将泡沫陶瓷预制体放入50℃恒温烘箱中干燥48h,每隔1h将泡沫预制体翻转一次,使其水份缓慢蒸发,防止泡沫预制体变形;

5)将干燥后的泡沫预制体放入箱式电阻炉进行烧结,炉内温度由室温以100℃/h升温速度匀速提升至950℃,当温度升到950℃后,停止升温并保温2h,然后随炉冷却,得到低温碳化硅泡沫陶瓷。

由950℃低温制备的低温碳化硅泡沫陶瓷线收缩率为1.3%,体积密度为0.56g/cm3,开孔率为83%,抗折强度达(2.22±0.26)mpa。

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