一种蓝宝石晶体退火用温控系统及方法与流程

本发明涉及蓝宝石晶体退火技术领域，具体为一种蓝宝石晶体退火用温控系统及方法。

背景技术：

蓝宝石晶体作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业、电子技术的许多领域。比如透红外窗口材料，微电子领域的衬底基片，激光基质、光学元件及其它用途等。为了消除片状蓝宝石晶体内的包裹体和色心，需要在不同气氛下对生长的晶体样品进行退火处理。目前已经有多种生长蓝宝石晶体的技术可以实施，但是这些方法基本上都是在高温下进行的，在将蓝宝石晶体退火至常温的过程中，由于晶体本身的属性，退火缺陷时常发生，最常见的是晶体中出现了包裹体和色心，极大地影响晶体的应用。

现有技术中，对于蓝宝石晶体的生长，如何升温和保持有大量研究，但是没有专门对退火过程进行精细控制的，退火过程既需要速度，又需要晶体的安全，如果只是以极慢速度退火，即使退火没有问题，是生产效率的极大下降。

但是现有的技术不能够提供稳定的温控范畴的系统和方法，无法保证退火过程质量，没有办法既保证退火的安全又讲求效率。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种蓝宝石晶体退火用温控系统及方法，以解决现有的技术没有专设的可控的退火设备的技术问题。相对于一般退火只是利用普通生长炉的一般加热设备，本发明技术方案可以非常有效率地，节约能源地，且安全地进行退火，一举三得。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种蓝宝石晶体退火用温控系统，包括生长炉炉体、保温罩、坩埚、加热装置，其特征在于：该退火用温控系统还包括流量控制器、进水口、流量控制装置、温度计、出气管、气压计、传热杆、底座、坩埚托、籽晶槽、真空系统、出水口、架式测温热电偶组和进气管，所述生长炉炉体内部横向穿过有传热杆，且传热杆左端设置有出水口，所述出水口设置在生长炉炉体外侧，所述传热杆右端设置有进水口，且进水口左侧的传热杆上安装有流量控制器，所述传热杆中部穿过底座并与底座内孔的内表面紧密接触，所述底座上方与坩埚托相连接，且坩埚托上方嵌合有坩埚，所述坩埚内侧上表面设置有籽晶槽，且坩埚外围安置有至少两组加热装置，所述坩埚外围安置有至少两组架式测温热电偶组，且所述至少两组架式测温热电偶组与所述至少两组加热装置在z轴方向交替安装，所述生长炉炉体与坩埚之间安装有保温罩，且生长炉炉体下方左侧安装有真空系统，所述生长炉炉体左侧上方和右侧下方分别安装有进气管和出气管，且进气管和出气管上从外向生长炉炉体方向依次安装有流量控制装置、温度计和气压计。

进一步地，所述保温罩的外表面均匀地设置有相互平行的向内凹陷的对流槽；每个所述加热装置是环形加热管，且设置有两两相互平行且高度不同的至少两个，且俯视投影位置重合；所述环形加热管是并联的两个半圆加热环，在通过圆心相对的180°相反位置分别接入正负负载；所述流量控制器以自动控制垂直于出气管或进气管的防腐挡片的开闭的方式以实现流量控制；所述坩埚托材质设置为耐高温且韧性较强的陶瓷，所述坩埚和籽晶槽的材质设置为耐高温的陶瓷；所述温度计是感应式热电偶温度计，所述温度计所连接的热电偶直接伸入进气管和出气管内的气路中与气体接触；所述籽晶槽上表面设有1个内设籽晶的正方形或长方形的向下凹陷的籽晶内槽以放置籽晶；所述架式测温热电偶组是在环形的架上设置有两组，且每组所述架式测温热电偶组设置有四个，四个架式测温热电偶组在环形的架上均匀分散设置；所述传热杆和所述底座均由耐高温合金制成；所述真空系统与保温罩之内可开闭地连接，并具备抽气机；所述传热杆内的流体为纯净水；所述生长炉炉体和保温罩的侧面具有可以开闭的门，顶部具有正对坩埚的中心轴线插入的籽晶探测系统。

一种蓝宝石晶体退火用温控方法，其利用如前所述的一种蓝宝石晶体退火用温控系统以实施，其特征在于，包括以下步骤：1)退火温阶设置步骤：设置退火温阶，设置初始温度为1500℃，并设n级降温区间，每一级退火温阶为40-60℃，第n级的降温最终温度为tpn，并设置每一级降温所需时间，设置从1500℃向下的第n级降温所需时间为tn分钟；2)退火加热负载确定步骤：在蓝宝石晶体退火用温控系统中不放置蓝宝石或者放置与蓝宝石晶体形状和比热相似的替换标准件的情况下，封闭生长炉炉体和保温罩，从1500℃起，监测所述架式测温热电偶组的数值，记录从1500℃起每个温阶对应的负载电压，第n级最终降温到的温阶处的负载电压为vn，1500℃下的负载电压记做v0；3)退火流速控制确定步骤：在v0及vn都在步骤中得以确定的前提下，对于每一级的退火温阶之中，传热杆内的流体流速设为匀速的vsn，根据反复试验，记录在恰好花费tn分钟完成整个温阶的降温过程下的vsn数值；4)修正步骤：在蓝宝石晶体退火用温控系统中，选择自行生长蓝宝石，或者从侧面打开放入生长完毕的蓝宝石；所述自行生长蓝宝石是在籽晶探测系统通过缓慢抬升从籽晶槽中向上生长出蓝宝石晶体，同时配合以所述加热装置以预设升温步骤加热；所述从侧面打开放入生长完毕的蓝宝石，是从侧面将所述生长炉炉体和保温罩的侧面具有可以开闭的门迅速开启和关闭，放入制得的高温下的蓝宝石晶体；封闭生长炉炉体和保温罩进行修正退火步骤，在每个温阶的tn时间段之内将所述加热装置的负载电压调整为vn，并将传热杆内的流体流速设为匀速的vsn，记录每个温阶的tn时间段结束时实际温度与温阶预设温度目标的差值qn；当qn的绝对值均小于或等于s℃时，进入步骤(5)，当任意一个qn的绝对值大于s℃时，返回步骤(1)，重设每一级退火温阶以及每一级降温所需时间；5)退火质量保证步骤：在步骤(4)中qn的绝对值均小于或等于s℃时的前提下，选取n套蓝宝石晶体退火用温控系统，在蓝宝石晶体退火用温控系统中放置生长完毕的相同规格的蓝宝石，封闭生长炉炉体和保温罩，按照预设温阶分别进行第1级至第n级的退火，对于每一套温控系统，在其对应的的tn时间段之内将加热装置的负载电压调整为vn，并将传热杆内的流体流速设为匀速的vsn，在n套蓝宝石晶体退火用温控系统分别进行完对应温阶的退火之后，将其中的蓝宝石晶体均在充分慢的速度下降至室温；如果其中的一个或多个蓝宝石晶体出现了包裹体或色心，则进入步骤(6)，如果任意一个或多个蓝宝石晶体均未出现包裹体或色心，则进入步骤(7)；6)延长退火时间步骤：对于其中的一个或多个蓝宝石晶体出现了包裹体或色心，将出现包裹体或色心所对应的温阶的tn值至少延长pmin，返回步骤(1)；7)蓝宝石晶体退火操作步骤：记录没有出现退火异常情况的每一级温阶对应的tn、tpn、vn、vsn数值，据此利用复数个蓝宝石晶体退火用温控系统反复对高温生成的蓝宝石进行退火。

进一步地，所述每一级退火温阶为50℃，退火的最终温度为50℃；所述s℃的数值为3-5℃；所述pmin的数值为5-10min。优选的，通过出气管排出系统中的空气，用进气管使得炉体内充满he气，在he下进行退火可以进一步保证晶体的安全性。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1)节能，与普通生长炉是使用大面积的加热板相比，本申请由于可以不用生长晶体而可以仅仅用于退火，故数个加热环即可胜任，相比一般的设置左右加热板的方式，不仅节约物料，而且节约能源，经试验检测，两个以上的环形加热器足以保证晶体周边的温度；2)精细控制，晶体退火过程中的自动化精细控制一直是在普通生长炉中直接降温退火所难以解决的问题，本申请这里实现了一定程度的自动控制，通过反复实验，可以在保证安全的情况下极大地提高效率；3)能发现特定温度段风险，通过前述步骤5的横向对比，直观地发现各个退火温阶的可能风险，并有针对性地拉长退火时间，使得晶体退火风险有效地得到了控制；4)退火时长得到有效控制，现有技术中关于退火可能的温度风险，以多大速度进行退火往往没有具体或针对性测试，保证安全的方式无非是将退火过程无限延长，本申请使得这种过于耗时的退火过程得到了有效控制。

该蓝宝石晶体退火用温控系统及方法表明；一个专用的，能够提供稳定的温控范畴的系统和方法，是保证退火过程质量的重要保障。

附图说明

图1为本发明结构示意图；

图2为插入了籽晶探测系统的本发明结构示意图。

图中：1、生长炉炉体，2、保温罩，3、坩埚，4、加热装置，5、流量控制器，6、进水口，7、流量控制装置，8、温度计，9、出气管，10、气压计，11、传热杆，12、底座，13、坩埚托，14、籽晶槽，15、真空系统，16、出水口，17、架式测温热电偶组，18、进气管，19、籽晶探测系统。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

以图1所示为例，具体以以下方式实施：一种蓝宝石晶体退火用温控系统，包括生长炉炉体1、保温罩2、坩埚3、加热装置4，其特征在于：该退火用温控系统还包括流量控制器5、进水口6、流量控制装置7、温度计8、出气管9、气压计10、传热杆11、底座12、坩埚托13、籽晶槽14、真空系统15、出水口16、架式测温热电偶组17和进气管18，所述生长炉炉体1内部横向穿过有传热杆11，且传热杆11左端设置有出水口16，所述出水口16设置在生长炉炉体1外侧，所述传热杆11右端设置有进水口6，且进水口6左侧的传热杆11上安装有流量控制器5，所述传热杆11中部穿过底座12并与底座内孔的内表面紧密接触，所述底座12上方与坩埚托13相连接，且坩埚托13上方嵌合有坩埚3，所述坩埚3内侧上表面设置有籽晶槽14，且坩埚3外围安置有至少两组加热装置4，所述坩埚3外围安置有至少两组架式测温热电偶组17，且所述至少两组架式测温热电偶组17与所述至少两组加热装置4在z轴方向交替安装，所述生长炉炉体1与坩埚3之间安装有保温罩2，且生长炉炉体1下方左侧安装有真空系统15，所述生长炉炉体1左侧上方和右侧下方分别安装有进气管18和出气管9，且进气管18和出气管9上从外向生长炉炉体1方向依次安装有流量控制装置7、温度计8和气压计10。

本申请中因为是既可以生长晶体后再退火，因此可以用与普通生长炉类似的炉体和保温罩，以起到同样效果，如果在不需要生长晶体的前提下，炉体和保温罩的材质可以更简单一些，也不需要那么好的保温效果。

进一步地，所述保温罩2的外表面均匀地设置有相互平行的向内凹陷的对流槽，如此的对流槽的设置可以使得散热更加均匀；每个所述加热装置4是环形加热管，且设置有两两相互平行且高度不同的至少两个，且俯视投影位置重合；一般在晶体生长中都是用的至少两块厚实的加热板，这样可以保证晶体周围的恒温区域尽量大些，可以进一步保证晶体生长效果，但是对于退火而言，使用上述设置已经够用，不仅节约物料还节约能源，我们通过远红外摄像机对温区状况进行了监控，结合热电偶测得数据，晶体各个部分均是保持了我们所需的温度，而且相较板式加热更加均匀；所述环形加热管是并联的两个半圆加热环，在通过圆心相对的180°相反位置分别接入正负负载，这里每个半圆的加热环都是并联的关系，在计算负载时加以考虑；所述流量控制器5以自动控制垂直于出气管或进气管的防腐挡片的开闭的方式以实现流量控制，该防腐挡片的开闭既可以自动又可以手动；所述坩埚托13材质设置为耐高温且韧性较强的陶瓷，所述坩埚3和籽晶槽14的材质设置为耐高温的陶瓷，所述坩埚托和坩埚之间、坩埚和籽晶槽之间可合理地设置凸缘和凹槽在结合部，以使得其紧密嵌合；所述温度计8是感应式热电偶温度计，所述温度计8所连接的热电偶直接伸入进气管18和出气管9内的气路中与气体接触；所述籽晶槽14上表面设有1个内设籽晶的正方形或长方形的向下凹陷的籽晶内槽以放置籽晶，这里的籽晶利用方式与现有技术类似；所述架式测温热电偶组17是在环形的架上设置有两组，且每组所述架式测温热电偶组17设置有四个，四个架式测温热电偶组17在环形的架上均匀分散设置，这样设置下，架式测温热电偶组17恰好放在加热装置的最大可能性的加热盲区位置，这个位置的温度达到要求了，意味着晶体的各个部位都达到了要求；所述传热杆11和所述底座12均由耐高温合金制成；所述真空系统15与保温罩2之内可开闭地连接，并具备抽气机，向系统内注入he气，可以是先将系统内抽至真空，再从进气管注入he气；所述传热杆11内的流体为纯净水；所述生长炉炉体1和保温罩2的侧面具有可以开闭的门，顶部具有正对坩埚3的中心轴线，从上方垂直插入的籽晶探测系统。上述所有的电气设备可均连接控制模块，并接入一台pc机，以实现电压施加、温度检测，进出风、抽真空的全自动控制。

实施例2

一种蓝宝石晶体退火用温控方法，其利用如前所述的一种蓝宝石晶体退火用温控系统以实施，其特征在于，包括以下步骤：1)退火温阶设置步骤：设置退火温阶，设置初始温度为1500℃，并设n级降温区间，每一级退火温阶为50℃，第n级的降温最终温度为tpn(n＝1,2,3……)，并设置每一级降温所需时间，设置从1500℃向下的第n级降温所需时间为tn分钟(n＝1,2,3……)，退火的最终温度为50℃，共29个退火温阶；2)退火加热负载确定步骤：在蓝宝石晶体退火用温控系统中不放置蓝宝石或者放置与蓝宝石晶体形状和比热相似的替换标准件的情况下，封闭生长炉炉体1和保温罩2，从1500℃起，监测所述架式测温热电偶组17的数值，记录从1500℃起每个温阶对应的负载电压，第n级最终降温到的温阶处的负载电压为vn(n＝1,2,3……)，vn随着n的增大而逐渐降低，所有的加热装置的半圆环都是并联接入负载，以此进行计算，1500℃下的负载电压记做v0；3)退火流速控制确定步骤：在v0及vn都在步骤(2)中得以确定的前提下，对于每一级的退火温阶之中，传热杆11内的流体流速设为匀速的vsn，根据反复试验，记录在恰好花费tn分钟完成整个温阶的降温过程下的vsn数值，vsn是以tn为基础确定的；4)修正步骤：在蓝宝石晶体退火用温控系统中，选择自行生长蓝宝石；自行生长蓝宝石是在籽晶探测系统通过缓慢抬升从籽晶槽(14)中向上生长出蓝宝石晶体，所述生长炉炉体1和保温罩2的顶部具有正对坩埚3的中心轴线，从上方垂直插入的籽晶探测系统，利用籽晶探测系统通过慢慢引导提升同时引导籽晶槽内的籽晶生长的方式生长蓝宝石晶体，同时配合以所述加热装置4以预设升温步骤加热；在蓝宝石生长完毕之后，撤去籽晶探测系统，从上方用同样材质的盖板封闭生长炉炉体1和保温罩2，进行修正退火步骤，在每个温阶的tn时间段之内将所述加热装置4的负载电压调整为vn，并将传热杆11内的流体流速设为匀速的vsn，记录每个温阶的tn时间段结束时实际温度与温阶预设温度目标的差值qn；当qn的绝对值均小于或等于5℃时，进入步骤(5)，当任意一个qn的绝对值大于5℃时，返回步骤(1)，重设每一级退火温阶以及每一级降温所需时间；5)退火质量保证步骤：在步骤(4)中qn的绝对值均小于或等于5℃时的前提下，选取29套蓝宝石晶体退火用温控系统，在蓝宝石晶体退火用温控系统中放置生长完毕的相同规格的蓝宝石，封闭生长炉炉体1和保温罩2，按照预设温阶分别进行第1级至第29级的退火，对于每一套温控系统，在其对应的的tn时间段之内将加热装置(4)的负载电压调整为vn，并将传热杆(11)内的流体流速设为匀速的vsn，在n套蓝宝石晶体退火用温控系统分别进行完对应温阶的退火之后，将其中的蓝宝石晶体均在充分慢的速度下降至室温；如果其中的一个或多个蓝宝石晶体出现了包裹体或色心，则进入步骤(6)，如果任意一个或多个蓝宝石晶体均未出现包裹体或色心，则进入步骤(7)；6)延长退火时间步骤：对于其中的一个或多个蓝宝石晶体出现了包裹体或色心，将出现包裹体或色心所对应的温阶的tn值至少延长5min，返回步骤(1)；7)蓝宝石晶体退火操作步骤：记录没有出现退火异常情况的每一级温阶对应的tn、tpn、vn、vsn数值，据此利用复数个蓝宝石晶体退火用温控系统反复对高温生成的蓝宝石进行退火。

实施例3

一种蓝宝石晶体退火用温控方法，其利用如前所述的一种蓝宝石晶体退火用温控系统以实施，其特征在于，包括以下步骤：1)退火温阶设置步骤：设置退火温阶，设置初始温度为1500℃，并设n级降温区间，每一级退火温阶为60℃，第n级的降温最终温度为tpn(n＝1,2,3……)，并设置每一级降温所需时间，设置从1500℃向下的第n级降温所需时间为tn分钟(n＝1,2,3……)，退火的最终温度为60℃，共24个退火温阶；2)退火加热负载确定步骤：在蓝宝石晶体退火用温控系统中不放置蓝宝石或者放置与蓝宝石晶体形状和比热相似的替换标准件的情况下，封闭生长炉炉体1和保温罩2，从1500℃起，监测所述架式测温热电偶组17的数值，记录从1500℃起每个温阶对应的负载电压，第n级最终降温到的温阶处的负载电压为vn(n＝1,2,3……)，vn随着n的增大而逐渐降低，所有的加热装置的半圆环都是并联接入负载，以此进行计算，1500℃下的负载电压记做v0；3)退火流速控制确定步骤：在v0及vn都在步骤(2)中得以确定的前提下，对于每一级的退火温阶之中，传热杆11内的流体流速设为匀速的vsn，根据反复试验，记录在恰好花费tn分钟完成整个温阶的降温过程下的vsn数值，vsn是以tn为基础确定的；4)修正步骤：在蓝宝石晶体退火用温控系统中，选择从侧面打开放入生长完毕的蓝宝石；所述从侧面打开放入生长完毕的蓝宝石，是从侧面将所述生长炉炉体和保温罩的侧面具有可以开闭的门迅速开启和关闭，放入制得的高温下的蓝宝石晶体，进行修正退火步骤，在每个温阶的tn时间段之内将所述加热装置4的负载电压调整为vn，并将传热杆11内的流体流速设为匀速的vsn，记录每个温阶的tn时间段结束时实际温度与温阶预设温度目标的差值qn；当qn的绝对值均小于或等于3℃时，进入步骤(5)，当任意一个qn的绝对值大于3℃时，返回步骤(1)，重设每一级退火温阶以及每一级降温所需时间；5)退火质量保证步骤：在步骤(4)中qn的绝对值均小于或等于3℃时的前提下，选取24套蓝宝石晶体退火用温控系统，在蓝宝石晶体退火用温控系统中放置生长完毕的相同规格的蓝宝石，封闭生长炉炉体1和保温罩2，按照预设温阶分别进行第1级至第24级的退火，对于每一套温控系统，在其对应的的tn时间段之内将加热装置(4)的负载电压调整为vn，并将传热杆(11)内的流体流速设为匀速的vsn，在n套蓝宝石晶体退火用温控系统分别进行完对应温阶的退火之后，将其中的蓝宝石晶体均在充分慢的速度下降至室温；如果其中的一个或多个蓝宝石晶体出现了包裹体或色心，则进入步骤(6)，如果任意一个或多个蓝宝石晶体均未出现包裹体或色心，则进入步骤(7)；6)延长退火时间步骤：对于其中的一个或多个蓝宝石晶体出现了包裹体或色心，将出现包裹体或色心所对应的温阶的tn值至少延长10min，返回步骤(1)；7)蓝宝石晶体退火操作步骤：记录没有出现退火异常情况的每一级温阶对应的tn、tpn、vn、vsn数值，据此利用复数个蓝宝石晶体退火用温控系统反复对高温生成的蓝宝石进行退火。

实施例4

前述步骤(7)中的对高温生成的蓝宝石进行退火，具体可以包括以下步骤：

a、为了消除片状蓝宝石晶体内的包裹体和色心，在不同气氛下对生长的晶体样品进行退火处理，准备实验器材；

b、将含有包裹体的尾部样品在1500℃he气中退火并以50℃/h的速率降温，每温阶1h，总共29h；。

实验结果表明，含有包裹体的尾部样品在1500℃空气中退火并以50℃/h的速率降温，可安全地消除晶体内的碳包裹体，晶体变为无色、透明；经检测，f色心引起的205nm的吸收峰和fe3+所引起的200～230nm的吸收峰均被消除。表明高温he中退火是消除导模法生长蓝宝石晶体内部f色心和fe3+吸收的有效辅助方法。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。