一种SiC泡沫/碳泡沫复合绝热材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种复合绝热材料及其制备方法，特别涉及一种复合碳泡沫绝热材料及其制备方法。

背景技术：

随着科学技术的进步和发展，对现代材料提出了更苛刻的要求，诸如：耐高温、耐腐蚀、密度小、抗氧化、有一定的机械强度、隔热性能好等。碳泡沫是能很好地满足现代技术要求的碳材料家族中的一员。近年来，由于碳泡沫的优良的材料性能，越来越引起了人们的研究兴趣。作为碳家族的新型材料，碳泡沫(carbonfoam)碳原子为骨架，碳原子之间相互连接形成三维网络结构的轻质多孔材。有孔隙率高、比表面积大、密度小、热膨胀系数低以及耐高温、耐腐蚀等优良性质，碳泡沫在航空航天、电极材料、核电冷却、燃料电池、催化环保、军工零部件、微电子工业以及it领域中均有着十分广阔的应用潜力。

sic泡沫是一种新型的绿色陶瓷材料，由许多气孔在空间通过各种方式排列而成，由于其开放的三维立体网络骨架结构，具有低的体积密度(0.25～0.65g/m³)，高的孔隙率(70～90%)，分布广的孔径（从纳米级到毫米级），发达的比表面积等独特的物理特性。与陶瓷基体自身的这些优点相结合，可赋予材料温度适应性好、抗氧化、耐腐蚀、热膨胀系数低、热稳定性好、热传导率低、渗透率高、流体吸附性好、选择透过性高、能量吸收或阻压性好，以及应力负载变形小等优异性能。已广泛应用于过滤、生物陶瓷、吸音、催化剂载体及化工填料等领域。

授权公告号为cn101671197b的中国发明专利涉及一种添加空心陶瓷球的碳泡沫隔热材料的制备方法，包括以下几个步骤：(1)原材料的均匀混合：酚醛泡沫的发泡配方如下：酚醛树脂100份；表面活性剂3～5份；发泡剂1～3份；固化剂5～9份；心陶瓷微球0～2wt％；在酚醛树脂中顺次加入表面活性剂、发泡剂和空心陶瓷微球，用机械搅拌和超声波振荡相结合的方式对混合物进行均匀分散；(2)向步骤(1)分散均匀后的混合物中加入固化剂，搅拌后浇注到模具中发泡并且固化，得到酚醛泡沫；(3)碳化热处理：将酚醛泡沫去壳处理后，放入真空碳化炉中，在真空条件下以平均0.5℃/min的速率加热到800℃，得到碳泡沫隔热材料。该高温隔热材料具有质量轻，强度高，热导率低，热膨胀系数低，成本低和可设计性等优点。

授权公告号为cn105733192b的中国发明专利涉及一种泡沫骨架增强聚合物基复合材料及制备方法，所述复合材料由泡沫骨架，表面强化材料与基体材料组成，或在其中加入强化颗粒。泡沫骨架可为泡沫金属、泡沫陶瓷或泡沫碳。表面强化材料为金刚石膜，石墨烯膜、碳纳米管等高导热材料中的一种或复合。基体材料为聚合物材料。强化颗粒为高导热金刚石粉、石墨烯、碳纳米管、石墨烯包覆金刚石微球、碳纳米管包覆金刚石微球，或为增加复合材料机械强度及降低热平衡系数的高导热陶瓷颗粒。本发明制得的复合材料可借助于以表面改性的泡沫骨架的高导热性能、较好的导电性能及优异的机械性能，使复合材料的热导率、导电率及机械强度相比较传统复合材料有极大提高，是一种很有潜力的新型多功能复合材料。

上述发明给出了一些制备复合碳泡沫的思路，通过加入增强颗粒或者增强骨架来改性碳泡沫的性能，如提高隔热性能，具有一定的增强效果。为了增强碳泡沫的力学性能和隔热性能，扩大应用领域，因此基于上述需求，提出了本发明中的技术解决方案。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题旨在克服现有技术的不足，提供一种sic泡沫/碳泡沫复合绝热材料，由sic泡沫增强体和碳泡沫组成，其特征在于碳泡沫均匀填充于sic泡沫增强体的孔隙中，所述的复合绝热材料密度为1kg~10kg/m³，所述的复合绝热材料导热系数为0.020～0.045w/m·k，所述的复合绝热材料抗压强度为0.05～0.2mpa，所述的sic泡沫增强体骨架具有开孔结构，孔隙率为90%～97%，孔径为20～100μm，所述的碳泡沫具有开孔结构，孔隙率为95%～99%，孔径为10～50μm。

本发明旨在提供一种sic泡沫/碳泡沫复合绝热材料的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：：

(1)将三聚氰胺泡沫置于坩埚中，在氮气的保护下升温至900～1100℃热解；

(2)将步骤（1）所得的热解产物放入cvi炉中，以ch3sicl3为先驱体原料、h2作载气和稀释气体，采用质量流量控制器控制气体流量，沉积温度为900～1200℃，缓慢降温至室温得到sic泡沫增强体；

(3)依次向反应釜中加入80～100份的酚醛树脂，3～5份的表面活性剂，1～3份的发泡剂，在2500～3000rpm转速下机械搅拌，其中表面活性剂为吐温-80，吐温-60或吐温-40，发泡剂为正戊烷，正己烷或正戊烷；

(4)然后向步骤（3）所得的溶液加入5～10份重量比为5～15wt%的固化剂硫酸，保持反应釜温40～60℃，在2500~3000rpm转速下机械搅拌；

(5)将步骤（4）所得的溶液浇注到步骤(2)所得的sic泡沫增强体发泡；

(6)将步骤(5)所得的复合泡沫置于坩埚中，在氮气的保护下升温至800～1000℃热解，得到sic泡沫/碳泡沫。

本发明的有益技术效果在于：

本发明通过将sic泡沫复合增强碳泡沫，其中sic泡沫增强体骨架起到支撑作用，减小了复合泡沫的收缩性，降低了复合泡沫的密度，提高了其力学性能和隔热性能，复合碳泡沫能够在高温下长期使用，性能稳定可靠，不容易发生老化。

附图说明

图1为sic泡沫/碳泡沫复合绝热材料结构示意图；

图示10为sic泡沫增强体；20为酚醛基碳泡沫。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。

实施例1

(1)将三聚氰胺泡沫置于坩埚中，在氮气的保护下升温至900℃热解；

(2)将步骤（1）所得的热解产物放入cvi炉中，以ch3sicl3为先驱体原料、h2作载气和稀释气体，采用质量流量控制器控制气体流量，沉积温度为900℃，缓慢降温至室温得到sic泡沫增强体；

(3)依次向反应釜中加入85份的酚醛树脂，5份的表面活性剂，3份的发泡剂，在2500rpm转速下机械搅拌，其中表面活性剂为吐温-80，发泡剂为正戊烷；

(4)然后向步骤（3）所得的溶液加入5份重量比为15wt%的固化剂硫酸，保持反应釜温40℃，在3000rpm转速下机械搅拌；

(5)将步骤（4）所得的溶液浇注到步骤(2)所得的sic泡沫增强体发泡；

(6)将步骤(5)所得的复合泡沫置于坩埚中，在氮气的保护下升温至1000℃热解，得到sic泡沫/碳泡沫。

实施例2

(1)将三聚氰胺泡沫置于坩埚中，在氮气的保护下升温至1100℃热解；

(2)将步骤（1）所得的热解产物放入cvi炉中，以ch3sicl3为先驱体原料、h2作载气和稀释气体，采用质量流量控制器控制气体流量，沉积温度为1200℃，缓慢降温至室温得到sic泡沫增强体；

(3)依次向反应釜中加入100份的酚醛树脂，3份的表面活性剂，1份的发泡剂，在3000rpm转速下机械搅拌，其中表面活性剂为吐温-40，发泡剂为正戊烷；

(4)然后向步骤（3）所得的溶液加入10份重量比为5wt%的固化剂硫酸，保持反应釜温60℃，在3000rpm转速下机械搅拌；

(5)将步骤（4）所得的溶液浇注到步骤(2)所得的sic泡沫增强体发泡；

(6)将步骤(5)所得的复合泡沫置于坩埚中，在氮气的保护下升温至900℃热解，得到sic泡沫/碳泡沫。

上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。