一种增强CVD-ZnS晶体材料机械强度的方法与流程

本发明属于人工晶体和半导体技术领域，涉及一种增强cvd-zns晶体材料机械强度的方法。

背景技术：

cvd-zns是一种通过化学气相沉积生长获得的一种晶体材料，热等静压处理后变成无色透明的多光谱zns，具有优异的光学性能，广泛用于制作红外或多波段透过光学镜头光学元件。

由于受晶粒尺寸、杂质、气泡、应力等因素控制的影响，cvd-zns晶体材料的机械力学性能较差，热等静压处理使得其机械力学性能再次降低。随着化学气相沉积和热等静压技术的进步和成熟，zns晶体材料在光学元器件中应用的日益普及，抗腐蚀性、脆性、硬度、强度等机械性能方面存在的局限性逐渐凸现出来，为了改善cvd-zns材料的机械性能，提高cvd-zns材料的抗腐蚀强度，从晶粒尺寸、结构与机械性质、缺陷、杂质行为以及粉末热压掺杂等方面开展了大量研究，但是机械强度的提高会导致光学透过率下降，在实际应用中并未取得实质性突破。

技术实现要素：

本发明的目的是：提供一种增强cvd-zns晶体材料机械强度的方法，用以克服上述现有技术中的缺陷。

本发明所采用的技术解决方案是：

一种增强cvd-zns晶体材料机械强度的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

s1，对锌原料进行掺杂预处理，获得掺杂锌原料；

s2，对掺杂锌原料进行化学气相沉积处理；

s3，对所述步骤s2中的产物进行梯度升温-恒温-梯度降温-恒温-降温的热处理。

进一步的，所述掺杂预处理的具体方法为：在锌坩埚中加入金属锌和掺杂剂，在真空环境下加热熔化、混合均匀，获得掺杂锌原料。

进一步的，所述化学气相沉积处理的具体方法为：进行化学气相沉积处理开始前，首先将沉积温度设置在610℃-620℃，沉积5-10小时后，将沉积温度调整到590℃-600℃，直至沉积结束，沉积时间大于100小时。

进一步的，所述热处理的具体方法为：将温度升高到900℃-950℃，升温时间≤5小时，温度达到所需目标值后，恒温3-20小时；将温度缓慢降低至650℃-700℃，降温时间≥6小时，温度降至所需目标值后，恒温5-20小时；将温度降低至570℃-600℃，降温时间为3-8小时，温度降至所需目标值后，恒温5-10小时；按预设的降温速率降温至室温出炉。

进一步的，所述降温速率小于50℃/小时。

本发明的有益效果是：本技术方案中，在沉积之前通过原料掺杂技术和工艺将掺杂剂和锌原料均匀混合，获得金属掺杂锌原料，然后在沉积结束后按设计的精密温度控制曲线进行严格的温度控制，大大增强了cvd-zns晶体材料的机械强度。与此同时，不会降低cvd-zns在其应用的长波8～12μm波段的光学透过率，对光学成像质量也没有影响。

附图说明

图1为本技术方案提供的沉积完成后的精密温度控制曲线；

图2为本技术方案提供的cvd-zns和传统商业cvd-zns的透过率曲线对比图；

图3为本技术方案提供的cvd-zns材料作为光学元件红外光学镜头拍摄的红外热成像效果图。

具体实施方式

下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1-图3所示，本技术提供如下3个实施例加以详细说明：

实施例一

将金属锌原料和一定比例的掺杂剂加入到石墨坩埚中，抽真空，通氩气，加热熔化，搅拌混合均匀，然后按常规的化学气相沉积工艺进行沉积。在化学气相沉积的起始阶段，将沉积温度设置为610℃,沉积5小时后，将沉积温度调整到590℃，直至沉积结束，沉积时间240小时；沉积结束后，采用梯度升温-恒温-梯度降温-恒温-降温的技术方法对cvdzns材料进行精密热处理，将温度升高到900℃，升温时间为5小时，温度达到900℃后恒温5小时；然后将温度缓慢降低至700℃，降温时间为8小时，温度降至700℃后，恒温20小时；再将温度降低至570℃，降温时间为8小时，温度降至570℃后，恒温10小时；按45℃/小时的降温速率降温至室温出炉。制作检测样品对机械和光学性能进行检测，努氏硬度2.054gpa，三点弯曲强度119.1mpa，8-12μm波段的平均透过率为70.4％。

实施例二

将金属锌原料和一定比例的掺杂剂加入到石墨坩埚中，抽真空，通氩气，加热熔化，搅拌混合均匀，然后按常规的化学气相沉积工艺进行沉积。在化学气相沉积的起始阶段，将沉积温度设置为620℃,沉积10小时后，将沉积温度调整到600℃，直至沉积结束，沉积时间120小时；沉积结束后，采用梯度升温-恒温-梯度降温-恒温-降温的技术方法对cvdzns材料进行精密热处理，将温度升高到950℃，升温时间为4小时，温度达到950℃后恒温20小时；然后将温度缓慢降低至650℃，降温时间为10小时，温度降至650℃后，恒温5小时；再将温度降低至600℃，降温时间为3小时，温度降至600℃后，恒温5小时；按30℃/小时的降温速率降温至室温出炉。制作检测样品对机械和光学性能进行检测，努氏硬度2.166gpa，三点弯曲强度142.7mpa，8-12μm波段的平均透过率为68.8％。

实施例三

将金属锌原料和一定比例的掺杂剂加入到石墨坩埚中，抽真空，通氩气，加热熔化，搅拌混合均匀，然后按常规的化学气相沉积工艺进行沉积。在化学气相沉积的起始阶段，将沉积温度设置为615℃,沉积8小时后，将沉积温度调整到595℃，直至沉积结束，沉积时间190小时；沉积结束后，采用梯度升温-恒温-梯度降温-恒温-降温的技术方法对cvdzns材料进行精密热处理，将温度升高到920℃，升温时间为3小时，温度达到920℃后恒温12小时；然后将温度缓慢降低至650℃，降温时间为8小时，温度降至650℃后，恒温15小时；再将温度降低至575℃，降温时间为6小时，温度降至575℃后，恒温6小时；按20℃/小时的降温速率降温至室温出炉。制作检测样品对机械和光学性能进行检测，努氏硬度2.142gpa，三点弯曲强度132.7mpa，8-12μm波段的平均透过率为71.56％。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

技术特征：

技术总结
本发明属于人工晶体和半导体技术领域，涉及一种增强CVD‑ZnS晶体材料机械强度的方法。包括以下步骤：S1，对锌原料进行掺杂预处理，获得掺杂锌原料；S2，对掺杂锌原料进行化学气相沉积处理；S3，对所述步骤S2中的产物进行梯度升温‑恒温‑梯度降温‑恒温‑降温的热处理。本技术方案中，在沉积之前通过原料掺杂技术和工艺将掺杂剂和锌原料均匀混合，获得金属掺杂锌原料，然后在沉积结束后按设计的精密温度控制曲线进行严格的温度控制，大大增强了CVD‑ZnS晶体材料的机械强度。与此同时，不会降低CVD‑ZnS在其应用的长波8～12μm波段的光学透过率，对光学成像质量也没有影响。

技术研发人员：吴绍华;木锐;王元康;王珂;茹秋旭;张二平;李睿;姚杨;南曲哲;郭晨宇;孙兴;姜杰
受保护的技术使用者：云南北方驰宏光电有限公司
技术研发日：2018.12.04
技术公布日：2019.02.15