一种孔隙尺寸可控的超高温多孔陶瓷骨架的制备方法与流程

本发明属于颗粒堆积工艺制备超高熔点多孔陶瓷骨架在复合材料、隔热材料、吸声材料及高温吸波材料技术领域的应用，涉及一种孔隙尺寸可控的超高温多孔陶瓷骨架的制备方法。

背景技术：

陶瓷基多孔材料具有低密度、高熔点、低热导、高吸声系数和吸波能力、优异的抗热震和强耐化学腐蚀的能力，被广泛应用于消声降噪、融体中杂质的分离、过滤除尘、物化吸附等。多孔骨架状陶瓷基复合材料的主要影响因素是孔隙率，孔隙率越大，材料的比表面积越大，材料的吸附、消声及隔热的能力增强。然而，较大的孔隙率会造成多孔陶瓷骨架的机械强度严重下降。

为了提高多孔陶瓷骨架的机械强度，研究人员主要通过调控孔隙尺寸和通过添加纳米组元进行强韧化多孔骨架陶瓷，如添加纳米线和晶须等。然而，在不改变陶瓷结构的前提下，通过控制陶瓷孔径以提高其机械强度的方法是切实可行的。而控制孔隙尺寸的方法较多，可以通过控制发泡剂含量、前驱体浓度和温度实现。此外，通过对样品施加压力，亦可控制多孔陶瓷的孔径尺寸。目前，关于多孔陶瓷骨架的制备方法较多，其中包括颗粒堆积法、溶胶-凝胶法、发泡剂法、有机泡沫浸渍法和冷冻干燥法等。其中颗粒堆积法是简单而快捷的对于制备具有大的孔隙率，高的机械强度以及较好的晶体结构的多孔骨架陶瓷。

技术实现要素：

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种孔隙尺寸可控的超高温多孔陶瓷骨架的制备方法。

技术方案

一种孔隙尺寸可控的超高温多孔陶瓷骨架的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将陶瓷氧化物粉体和碳粉在玛瑙研钵中研磨混匀，至混料中无团聚球时结束；所述陶瓷氧化物粉体的粒径为纳米级别50-200nm；所述碳粉的粒径为10-200μm；

步骤2：采用石墨纸平铺热压模具的内壁面，后将混料均匀平铺在模具中；

步骤3、热压烧结：将装有粉料的热压模具置于热压烧结炉中，在模具垂直方向施加3-25mpa的压应力，烧结温度为1700～2500℃，保温时间0.5h以上，升温速率为3-10℃/min；同时，烧结全过程通以氩气为保护气，流量为0.1-1m³/h；

步骤4：降至室温得到超高温多孔陶瓷骨架材料。

有益效果

本发明提出的一种孔隙尺寸可控的超高温多孔陶瓷骨架的制备方法，采用颗粒堆积法成功制备多孔陶瓷骨架并通过控制模具压力实现对骨架陶瓷的孔隙率控制。该法以陶瓷氧化物和碳粉为原料，通过控制模具压力，在一定的温度下用惰性气氛保护烧结制备成型。该法主要原理是通过高温下自身产生大量co气体，气体溢出形成大量孔隙，再通过压力控制多孔陶瓷骨架的孔隙率，从而实现孔隙可控的高强度多孔陶瓷骨架的制备。该多孔骨架陶瓷可用于高温吸声测试，由于该材料的孔隙率高达80％以上，声波进入材料内部与陶瓷壁摩擦产生的热量较多，从而实现对声波的吸收。由于陶瓷材料的导热系数低于金属材料等，故可用作超高温的材料。此外，高孔隙率的多孔陶瓷骨架可以用于金属融体中杂质的分离。

本发明方法制备简单、成本低、制备效率高、无污染且安全稳定。该多孔骨架陶瓷具有低密度、高强度和模量、超高熔点、高的吸声系数和低的热导率。可广泛应用于金属融体除杂、汽车尾气的吸附、工业上高温烟囱、航空航天中的高温隔热垫片、发动机的高温降噪等领域，具有很好的经济及社会效益。

附图说明

图1：本发明孔隙尺寸可控的超高温多孔陶瓷骨架的制备方法工艺流程图

图2：本发明孔隙尺寸可控的超高温多孔陶瓷骨架材料的装置图

图3：不同压力状态下的多孔陶瓷骨架的sem图。(a)3mpa；(b)5mpa；(c)7mpa。

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

实施例1

首先，陶瓷氧化物粉体的粒径为纳米级别50nm；碳粉需要用不同目网筛筛选，最终控制碳粉的粒径在50μm；其次，将上述两种粉料在玛瑙研钵中研磨混匀，至混料中无团聚球时结束；接着，用石墨纸平铺热压模具的内壁面，后将混料均匀平铺在模具中；之后，将装有粉料的热压模具置于热压烧结炉中，在模具垂直方向施加3mpa的压应力，烧结温度为1700℃，保温时间2h，升温速率为5℃/min，氩气全程通入并设置流量为0.2m³/h；最后，程序结束，降至室温取样，即可得到超高温多孔陶瓷骨架材料。

实施例2

首先，陶瓷氧化物粉体的粒径为纳米级别50nm；碳粉需要用不同目网筛筛选，最终控制碳粉的粒径在75μm；其次，将上述两种粉料在玛瑙研钵中研磨混匀，至混料中无团聚球时结束；接着，用石墨纸平铺热压模具的内壁面，后将混料均匀平铺在模具中；之后，将装有粉料的热压模具置于热压烧结炉中，在模具垂直方向施加5mpa的压应力，烧结温度为1900℃，保温时间3h，升温速率为5℃/min，氩气全程通入并设置流量为0.2m³/h；最后，程序结束，降至室温取样，即可得到超高温多孔陶瓷骨架材料。

实施例3

首先，陶瓷氧化物粉体的粒径为纳米级别50nm；碳粉需要用不同目网筛筛选，最终控制碳粉的粒径在75μm；其次，将上述两种粉料在玛瑙研钵中研磨混匀，至混料中无团聚球时结束；接着，用石墨纸平铺热压模具的内壁面，后将混料均匀平铺在模具中；之后，将装有粉料的热压模具置于热压烧结炉中，在模具垂直方向施加7mpa的压应力，烧结温度为2300℃，保温时间5h，升温速率为8℃/min，氩气全程通入并设置流量为0.5m³/h；最后，程序结束，降至室温取样，即可得到超高温多孔陶瓷骨架材料。

所有实施事例中碳粉纯度>99％，陶瓷氧化物纯度>99.99％，ar>99.999％。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种孔隙尺寸可控的超高温多孔陶瓷骨架的制备方法，以陶瓷氧化物和碳粉为原料，通过控制模具压力，在一定的温度下用惰性气氛保护烧结制备成型。该法主要原理是通过高温下自身产生大量CO气体，气体溢出形成大量孔隙，再通过压力控制多孔陶瓷骨架的孔隙率，从而实现孔隙可控的高强度多孔陶瓷骨架的制备。该多孔骨架陶瓷可用于高温吸声测试，由于该材料的孔隙率高达80％以上，声波进入材料内部与陶瓷壁摩擦产生的热量较多，从而实现对声波的吸收。由于陶瓷材料的导热系数低于金属材料等，故可用作超高温的材料。此外，高孔隙率的多孔陶瓷骨架可以用于金属融体中杂质的分离。

技术研发人员：付前刚;闫宁宁;史小红;李贺军
受保护的技术使用者：西北工业大学
技术研发日：2018.12.24
技术公布日：2019.03.19