一种三氢化铝的生产装置的制作方法

文档序号:15503214发布日期:2018-09-21 22:50阅读:206来源:国知局

本实用新型涉及一种轻金属材料的生产装置,特别是一种三氢化铝的生产装置。



背景技术:

由于AlH3的高含氢量、高燃烧热、无毒等特性,它可以应用在高能燃料领域。经热化学计算表明用AlH3来取代铝可以产生更低的火焰温度和更高的产气量,可以提供比铝燃料更高的比冲。其中,AlH3由两种强还原性原子结合组成,在其燃烧过程中产生H2,H2可以促进氧化剂快速燃烧生成Al2O3和H2O并放出大量热能。因此,三氢化铝(AlH3)由于燃烧热高、成气性好、无毒等优点可有希望成为一种新型的炸药高能添加剂。但是我国的三氢化铝生产规模大都尚处在实验室研究,规模小远不能满足市场需求,制作出的三氢化铝纯度较低,且生产状态存在技术落后、工艺复杂和生产能力低的特点。另外,由于三氢化铝存在的爆炸特性,如果不能进行有效提纯和合理保存会造成重大损失和事故。因此急需找到一种能够满足市场需求的三氢化铝的生产装置,还能对三氢化铝进行有效提纯和合理保存。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于,提供一种三氢化铝的生产装置,在预反应和反应的工艺流程后面还增加了洗涤干燥的工艺环节,进一步得到高纯度的三氢化铝;本装置反应时间较短、能耗低,操作简单,反应条件易于控制,有利于工业化生产。

为解决上述技术问题,本实用新型采用如下的技术方案:

一种三氢化铝的生产装置包括三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第一乙醚计量罐、第二乙醚计量罐、第一甲苯计量罐、第二甲苯计量罐和洗涤干燥装置,所述第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜和洗涤干燥装置经管路顺次连接,所述第二乙醚计量罐和第一甲苯计量罐均经管路连接于预反应釜,所述第二甲苯计量罐经管路连接有反应釜,所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。通过洗涤干燥装置对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。

前述的三氢化铝的生产装置还包括第三过滤器,所述第三过滤器设于反应釜与洗涤干燥装置之间的连接管路上。其中第三过滤器可以为G5过滤器,能够提高产品的纯度。

前述的三氢化铝的生产装置,所述洗涤干燥装置包括洗涤釜、真空干燥箱、检测仪和包装机,所述第三过滤器、洗涤釜、真空干燥箱、检测仪、包装机经传送带顺次连接。其中洗涤釜进行洗涤杂质,真空干燥箱对制备后的三氢化铝进行真空干燥,检测仪对三氢化铝进行纯度和湿度测试,包装机对对制备后的三氢化铝打包。即通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜中洗涤杂质,使得三氢化铝的纯度更高,并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存,使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。

前述的三氢化铝的生产装置还包括第三乙醚计量罐和催化剂配制釜,所述催化剂配制釜的一端经管路连接有第三乙醚计量罐,所述催化剂配制釜的另一端经管路连接有反应釜,所述催化剂配制釜的顶部也开设有物料进口。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。

前述的三氢化铝的生产装置还包括第一过滤器,所述第一过滤器的一端经管路连接有预反应釜,所述第一过滤器的另一端经管路连接有预反应中间罐。第一过滤器的设置能够提高产品的纯度。

前述的三氢化铝的生产装置还包括第二过滤器,所述第二过滤器的一端经管路连接有催化剂配制釜,所述第二过滤器的另一端经管路连接有反应釜。第二过滤器的设置能够提高产品的纯度。

前述的三氢化铝的生产装置,所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜内均设有搅拌装置,通过搅拌装置的搅拌,进一步提高反应速度,缩短反应时间。

前述的三氢化铝的生产装置,所述催化剂配制釜内也设有搅拌装置。

前述的三氢化铝的生产装置,所述搅拌装置包括电机、搅拌杆和固定架,所述电机经固定架固定,所述搅拌杆的一端连接有电机。其中搅拌杆伸入各种反应釜内部,起到搅拌作用,电机驱动搅拌杆转动,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中电机为防爆电机,该防爆电机变频调速,使高速、中速、低速准确自如,无火花,扭矩增加0.12N/cm,安全稳定,转速控制精度为±1.5r/min,为安全操作提供保障。

进一步的,前述的三氢化铝的生产装置,所述搅拌装置还包括万向接头,所述电机与搅拌杆之间通过万向接头连接。

与现有技术相比,本实用新型的有益之处在于:

(1)本装置反应时间较短、能耗低,对设备要求低,操作简单,反应条件易于控制,有利于工业化生产;

(2)本实用新型在预反应和反应的工艺流程后面还增加了洗涤干燥的工艺环节,通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜中洗涤杂质,使得三氢化铝的纯度更高,并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存,使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障;

(3)采用本实用新型制备得到的三氢化铝,产率达到90%以上,产品纯度可达99.5%,粒度范围20~120μm,直接成本≤4000元/公斤;

(4)将本实用新型制备得到的三氢化铝用于推进剂中,含三氢化铝推进剂的实测比冲达到260s以上,安全性和长贮性能满足使用要求;

(5)本实用新型还设置了催化剂配制釜,采用本合成装置所得晶体粒径较大,能够满足大粒径产品的需求。

附图说明

图1是本实用新型的连接关系示意图;

图2是本实用新型中搅拌装置的结构示意图。

附图标记的含义:1-三氯化铝配制釜,2-预反应釜,3-预反应中间罐,4-反应釜,5-第一乙醚计量罐,6-第二乙醚计量罐,7-第三乙醚计量罐,8-第一甲苯计量罐,9-第二甲苯计量罐,10-第一过滤器,11-第二过滤器,12-催化剂配制釜,13-第三过滤器,14-洗涤干燥装置,15-洗涤釜,16-真空干燥箱,17-检测仪,18-包装机,19-搅拌装置,1901-电机,1902-搅拌杆,1903-固定架,1904-万向接头。

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步的说明。

具体实施方式

本实用新型的实施例1:如图1和图2所示,一种三氢化铝的生产装置包括三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4、第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6、第一甲苯计量罐8、第二甲苯计量罐9和洗涤干燥装置14,所述第一乙醚计量罐5、三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4和洗涤干燥装置14经管路顺次连接,所述第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8均经管路连接于预反应釜2,所述第二甲苯计量罐9经管路连接有反应釜4,所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。通过洗涤干燥装置14对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。三氢化铝的生产装置还包括第三过滤器13,所述第三过滤器13设于反应釜4与洗涤干燥装置14之间的连接管路上。其中第三过滤器13可以为G5过滤器,能够提高产品的纯度。所述洗涤干燥装置14包括洗涤釜15、真空干燥箱16、检测仪17和包装机18,所述第三过滤器13、洗涤釜15、真空干燥箱16、检测仪17、包装机18经传送带顺次连接。其中洗涤釜15进行洗涤杂质,真空干燥箱16对制备后的三氢化铝进行真空干燥,检测仪17对三氢化铝进行纯度和湿度测试,包装机18对对制备后的三氢化铝打包。即通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜15中洗涤杂质,使得三氢化铝的纯度更高,并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存,使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。三氢化铝的生产装置还包括第三乙醚计量罐7和催化剂配制釜12,所述催化剂配制釜12的一端经管路连接有第三乙醚计量罐7,所述催化剂配制釜12的另一端经管路连接有反应釜4,所述催化剂配制釜12的顶部也开设有物料进口。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。

进一步的,三氢化铝的生产装置还包括第一过滤器10,所述第一过滤器10的一端经管路连接有预反应釜2,所述第一过滤器10的另一端经管路连接有预反应中间罐3。第一过滤器10的设置能够提高产品的纯度。三氢化铝的生产装置还包括第二过滤器11,所述第二过滤器11的一端经管路连接有催化剂配制釜12,所述第二过滤器11的另一端经管路连接有反应釜4。第二过滤器11的设置能够提高产品的纯度。

实施例2:如图1和图2所示,一种三氢化铝的生产装置包括三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4、第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6、第一甲苯计量罐8、第二甲苯计量罐9和洗涤干燥装置14,所述第一乙醚计量罐5、三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4和洗涤干燥装置14经管路顺次连接,所述第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8均经管路连接于预反应釜2,所述第二甲苯计量罐9经管路连接有反应釜4,所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。通过洗涤干燥装置14对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4内均设有搅拌装置19,通过搅拌装置19的搅拌,进一步提高反应速度,缩短反应时间。

实施例3:如图1和图2所示,一种三氢化铝的生产装置包括三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4、第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6、第一甲苯计量罐8、第二甲苯计量罐9和洗涤干燥装置14,所述第一乙醚计量罐5、三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4和洗涤干燥装置14经管路顺次连接,所述第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8均经管路连接于预反应釜2,所述第二甲苯计量罐9经管路连接有反应釜4,所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。通过洗涤干燥装置14对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。三氢化铝的生产装置还包括第三过滤器13,所述第三过滤器13设于反应釜4与洗涤干燥装置14之间的连接管路上。其中第三过滤器13可以为G5过滤器,能够提高产品的纯度。所述洗涤干燥装置14包括洗涤釜15、真空干燥箱16、检测仪17和包装机18,所述第三过滤器13、洗涤釜15、真空干燥箱16、检测仪17、包装机18经传送带顺次连接。其中洗涤釜15进行洗涤杂质,真空干燥箱16对制备后的三氢化铝进行真空干燥,检测仪17对三氢化铝进行纯度和湿度测试,包装机18对对制备后的三氢化铝打包。即通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜15中洗涤杂质,使得三氢化铝的纯度更高,并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存,使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。

进一步的,三氢化铝的生产装置还包括第三乙醚计量罐7和催化剂配制釜12,所述催化剂配制釜12的一端经管路连接有第三乙醚计量罐7,所述催化剂配制釜12的另一端经管路连接有反应釜4,所述催化剂配制釜12的顶部也开设有物料进口。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。有益的,所述催化剂配制釜12内也设有搅拌装置19。

实施例4:如图1和图2所示,一种三氢化铝的生产装置包括三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4、第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6、第一甲苯计量罐8、第二甲苯计量罐9和洗涤干燥装置14,所述第一乙醚计量罐5、三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4和洗涤干燥装置14经管路顺次连接,所述第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8均经管路连接于预反应釜2,所述第二甲苯计量罐9经管路连接有反应釜4,所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。通过洗涤干燥装置14对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4内均设有搅拌装置19,通过搅拌装置19的搅拌,进一步提高反应速度,缩短反应时间。所述搅拌装置19包括电机1901、搅拌杆1902和固定架1903,所述电机1901经固定架1903固定,所述搅拌杆1902的一端连接有电机1901。其中搅拌杆1902伸入各种反应釜内部,起到搅拌作用,电机1901驱动搅拌杆1902转动,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中电机1901为防爆电机,该防爆电机变频调速,使高速、中速、低速准确自如,无火花,扭矩增加0.12N/cm,安全稳定,转速控制精度为±1.5r/min,为安全操作提供保障。进一步的,所述搅拌装置19还包括万向接头1904,所述电机1901与搅拌杆1902之间通过万向接头1904连接。

本实用新型的工作原理:通过三氢化铝的生产装置制备三氢化铝,可以包括以下步骤:(1)无水AlCl3和乙醚混合溶液的配制;(2)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制;(3)催化剂的配制;(4)三氢化铝的制备;(5)三氢化铝的洗涤干燥提纯。

具体的步骤如下:

工业乙醚通过精制得到无水乙醚,分别放入第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6和第三乙醚计量罐7中备用;精制后的甲苯分别放入第一甲苯计量罐8和第二甲苯计量罐9中备用;

(1)无水AlCl3和乙醚混合溶液的配制

取无水AlCl3经物料进口投入三氯化铝配制釜1中,通过第一乙醚计量罐5缓慢滴加精制无水乙醚,滴加完毕后通过三氯化铝配制釜1内的搅拌装置19搅拌至AlCl3完全溶解;

(2)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制

通过第二乙醚计量罐6释放精制无水乙醚进入预反应釜2中,同时通过物料进口向预反应釜2中投入精制氢化铝锂,通过预反应釜2内部的搅拌装置19搅拌一段时间,边搅拌边缓慢滴加三氯化铝配制釜1中所得无水AlCl3和乙醚混合溶液,滴加完毕后继续搅拌一段时间,随后通过第一甲苯计量罐8加入精制甲苯,搅拌一段时间,沉化,LiAlH4和无水AlCl3混合溶液通过第一过滤器10过滤,流入预反应中间罐3中备用;

(3)催化剂的配制

通过第三乙醚计量罐7释放无水乙醚进入催化剂配制釜12中,称取催化剂经物料进口投入催化剂配制釜12中,与其中的无水乙醚混合搅拌至完全溶解,备用;

(4)三氢化铝的制备

通过第二甲苯计量罐9释放精制甲苯置于反应釜4中,将反应釜4进行抽真空、通入惰性气体的操作,除去反应釜4中的氧气,加入催化剂配制釜12中所得催化剂,在回流状态下搅拌升温,温度控制在75℃~94℃,随后开始蒸馏,并缓慢滴加预反应中间罐3中的LiAlH4和无水AlCl3混合溶液,滴加完毕后,再进行升温回流,随后继续蒸馏,温度控制在94℃~107℃并回流一段时间,缓慢降至室温,静置分层,弃去上清液,再通过第二甲苯计量罐9释放精制甲苯反复洗涤,至无明显漂浮物为止;

(5)三氢化铝的洗涤干燥提纯。

反应釜4中的溶剂经管道流入第三过滤器13中过滤,过滤后的三氢化铝在惰性气体环境下经传送带顺次通过洗涤釜15、真空干燥箱16、检测仪17和包装机18,所述洗涤釜15中的乙醚溶剂对过滤后的三氢化铝进行洗涤,清除三氢化铝中夹杂的杂质,真空干燥箱16对去除杂质后的三氢化铝进行真空干燥,检测仪17对真空干燥后的三氢化铝进行纯度和湿度的检查,以判定制备的三氢化铝是否合格,包装机18对检测合格的三氢化铝进行包装,放入-10℃的封闭管中保存。

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