热屏蔽部件、单晶提拉装置及单晶硅锭的制造方法与流程

本发明涉及一种热屏蔽部件、单晶提拉装置及使用该单晶提拉装置的单晶硅锭的制造方法。
背景技术：
：一般而言，使用对利用提拉（czochralski,cz）法培育的单晶硅锭实施晶片加工处理而得到的硅晶片作为半导体器件的基板。图1示出利用cz法培育单晶硅锭的一般的单晶提拉装置的一例。该图所示的单晶提拉装置100在腔室51内设置有用于容纳单晶硅锭i的原料物质的坩埚52，该图所示的坩埚52由石英坩埚52a和石墨坩埚52b构成。在该坩埚52的下部安装有坩埚旋转升降轴53，该坩埚旋转升降轴53使坩埚52沿圆周方向旋转，同时使坩埚52沿铅直方向升降。并且，在坩埚52的周围配置有加热器54，将容纳于坩埚52内的原料物质加热而制成硅熔液m。在腔室51的上部设置有用于提拉单晶硅锭i的提拉轴55，在固定于其前端的籽晶保持器56上保持有籽晶s。并且，在腔室51的上部及下部，分别设置有气体导入口57及气体排出口58，其构成为，在单晶硅锭i的培育中，将惰性气体从气体导入口57供给到腔室51内，使其沿着锭i的外周面通过再从气体排出口58排出。另外，在腔室51内，设置有包围培育中的锭i的外周面的圆筒形的热屏蔽部件60。图2示出以往的热屏蔽部件60的结构的一例。该图所示的热屏蔽部件60具备包围单晶硅锭i的外周面的圆筒状的筒部61及在筒部61的下部的隆起部62（例如，参考专利文献1）。在此，筒部61具有内壁61a及外壁61b。并且，隆起部62具有上壁62a、底壁62b及2个纵壁62c、62d。而且，在这些壁所围成的空间设有隔热材料（蓄热部件）h。这种热屏蔽部件60屏蔽来自加热器54或硅熔液m、坩埚52的侧壁的辐射热，促进提拉的单晶硅锭i的冷却，另一方面通过被加热器54或硅熔液m加热的隆起部62的隔热材料h对锭i的外周面进行保温，抑制单晶硅锭i的中心部和外周部的晶体轴向的温度梯度之差变大。单晶硅锭i的培育是使用上述装置100如下进行的。首先，将腔室51内维持在减压下的ar气体等惰性气体环境的状态下，通过加热器54将容纳在坩埚52内的多晶硅等原料物质加热并熔融，制成硅熔液m。接着，使提拉轴55下降而将籽晶s浸渍于硅熔液m中，一边使坩埚52及提拉轴55沿规定的方向旋转，一边向上方提拉提拉轴55。如此，能够在籽晶s的下方培育单晶硅锭i。在使用上述装置100培育的单晶硅锭i中，形成器件形成工序中造成问题的各种种类的grown-in缺陷。已知该grown-in缺陷的锭i的径向面内的分布取决于2个因素，即，晶体的提拉速度v及固液界面中的单晶内的提拉方向的温度梯度g（例如，参考非专利文献1）。图3是表示提拉速度v相对于固液界面中的温度梯度g的比v/g与构成单晶硅锭i的晶体区域的关系的图。如该图所示，单晶硅锭在v/g的值大的情况下，被作为形成空穴并检测到起因于晶体的粒子（crystaloriginatedparticles，cop）的晶体区域的cop发生区域71所支配。若使v/g的值变小、实施特定的氧化热处理，则形成称为氧化诱生堆垛层错缺陷（osf：oxidationinducedstackingfault）的环状分布的osf潜在核区域72，在该osf区域72中未检测到cop。若进一步使v/g的值变小，则形成作为存在氧析出物且未检测到cop的晶体区域的氧析出促进区域（以下也称为“pv区域”）73，接着形成作为不易引起氧析出且未检测到cop的晶体区域的氧析出抑制区域（以下也称为“pi区域”）74，并形成作为检测到位错簇的晶体区域的位错簇区域75。在从对应于v/g而显示这种缺陷分布的单晶硅锭i取得的硅晶片中，cop发生区域71及位错簇区域75以外的晶体区域一般视为无缺陷的无缺陷区域的晶体区域，一般而言，可将从这些晶体区域取得的硅晶片作为无缺陷的硅晶片。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2004-107132号公报非专利文献：非专利文献1：“themechanismofswirldefectsformationinsilicon”,journalofcrystalgrowth,vol.59,1982,pp.625-643。技术实现要素：发明所要解决的技术问题由于相对于上述cop发生区域71的v/g的值与相对于位错簇区域75的v/g的值之差非常小，因此为了培育无缺陷的单晶硅锭i，必须严格管理提拉速度v。但是，这种提拉速度v的管理非常困难，期望提出能够扩大可获得无缺陷的单晶硅锭i的晶体的提拉速度v的范围（界限）的方法。因此，本发明的目的在于提出一种能够扩大可获得无缺陷的单晶硅的晶体的提拉速度的界限的热屏蔽部件、单晶提拉装置及使用该单晶提拉装置的单晶硅锭的制造方法。用于解决技术问题的方案解决上述技术问题的本发明的主旨方案如下。[1]一种热屏蔽部件，其设置在从被配置于石英坩埚周围的加热器加热并贮存于所述石英坩埚的硅熔液提拉单晶硅锭的单晶提拉装置中，该热屏蔽部件具备包围所述单晶硅锭的外周面的圆筒状的筒部及在所述筒部的下部的环状的隆起部，该热屏蔽部件的特征在于，所述隆起部具有上壁、底壁及2个纵壁，在被这些壁所围成的空间具有环状的隔热材料，与所述单晶硅锭相邻的一侧的纵壁和所述隔热材料之间具有空隙。[2]一种热屏蔽部件，其设置在从被配置于石英坩埚周围的加热器加热并贮存于所述石英坩埚的硅熔液提拉单晶硅锭的单晶提拉装置中，该热屏蔽部件具备包围所述单晶硅锭的外周面的圆筒状的筒部及在所述筒部的下部的环状的隆起部，该热屏蔽部件的特征在于，所述隆起部具有上壁、底壁及2个纵壁，在被这些壁所围成的空间具有环状的隔热材料，与所述单晶硅锭相邻的一侧的纵壁的所述隔热材料侧的表面和所述隔热材料接触，所述热屏蔽部件的开口半径和所述隔热材料的开口半径之差大于5mm。[3]根据所述1或2所述的热屏蔽部件，其中，与所述单晶硅锭相邻的一侧的纵壁和所述底壁形成为一体。[4]根据所述1至3中任一项所述的热屏蔽部件，其中，与所述单晶硅锭相邻的一侧的纵壁具有碳材料。[5]一种单晶提拉装置，其具备所述1至4中任一项所述的热屏蔽部件。[6]一种单晶硅锭的制造方法，其特征在于，使用所述5所述的单晶提拉装置进行制造。发明效果根据本发明，能够扩大可获得无缺陷的单晶硅锭的晶体的提拉速度的界限。附图说明图1是表示一般的单晶提拉装置的一例的图。图2是表示热屏蔽部件的一例的图。图3是表示提拉速度相对于固液界面中的温度梯度的比与构成单晶硅锭的晶体区域的关系的图。图4（a）表示单晶硅锭内的应力分布的一例的图，图4（b）表示理想温度梯度gideal的一例的图。图5是表示根据本发明的热屏蔽部件的一例的图。图6是表示根据本发明的热屏蔽部件的另一例的图。图7是表示纵壁与底壁形成为一体的热屏蔽部件的图。图8是表示使用具备图5所示的热屏蔽部件的单晶提拉装置进行了培育时的单晶硅锭的温度梯度的图。图9是表示具备使用图6所示的热屏蔽部件的单晶提拉装置进行了培育时的单晶硅锭的温度梯度的图。具体实施方式以下，参考附图对本发明的实施方式进行说明。根据本发明的热屏蔽部件为设置在从被配置于石英坩埚周围的加热器加热并贮存于所述石英坩埚的硅熔液提拉单晶硅锭的单晶提拉装置中的热屏蔽部件，该热屏蔽部件具备包围单晶硅锭的外周面的圆筒状的筒部及在筒部的下部的环状的隆起部。在此，上述隆起部具有上壁、底壁及2个纵壁，在被这些壁所围成的空间具有环状的隔热材料。如上述，单晶硅锭i内的晶体缺陷的径向分布取决于提拉速度v相对于温度梯度g的比v/g。在此，提拉速度v决定对于锭i的晶格间硅和空穴的导入量。相对于此，温度梯度g决定晶格间硅和空穴的扩散速度。可获得无缺陷的单晶硅锭i的晶体的提拉速度v的界限（以下也简称为“提拉速度界限”。）能够通过使锭i内的晶体缺陷的径向分布平坦（flat）而扩大。实现该晶体缺陷的径向分布的平坦化的临界（v/g）cri能够由空穴浓度和晶格间硅的浓度变成相等的条件而理论地求出，由以下式（1）得出（例如，参考k.nakamura,r.suewakaandb.ko,ecssolidstateletters,3（3）n5-n7（2014））。[数式1]在此，σmean为晶体内的任意位置的应力。由式（1）可知，晶格间硅浓度和空穴浓度变成相等的（v/g）cri取决于晶体内的应力。上述（v/g）cri能够通过导热计算等求出晶体内的应力分布而得到。并且，关于实现晶体缺陷的径向分布的平坦化的理想的温度梯度（以下也称为“理想温度梯度gideal”。），由于提拉速度v在锭i的径向上是恒定的，因此能够由上述式（1）求出。[数式2]图4（a）表示晶体内的应力分布的一例，图4（b）表示理想温度梯度的一例。若能够实现如图4（b）所示的理想温度梯度gideal，则通过以对应的提拉速度v提拉单晶硅锭i，能够使锭i内的晶体缺陷的径向分布平坦而使提拉速度界限最大化。单晶硅锭i的温度梯度g取决于热屏蔽部件60的结构。本发明人等为了实现上述理想温度梯度gideal仔细分析了热屏蔽部件60的结构和温度梯度g的关系。其结果，判断出通过加大热屏蔽部件60中被锭i插通的开口部o的半径（以下也称为“开口半径”。）rs，使温度梯度g接近gideal。另外，上述开口半径rs为在隆起部62的开口半径。而且还发现，若使用开口半径rs比以往更大的热屏蔽部件培育单晶硅锭i，则晶体缺陷的径向分布变得更平坦，从而扩大提拉速度界限。如此，通过加大开口半径rs，虽然能够扩大提拉速度界限，但又新产生了晶体弯曲或晶体变形等的问题。认为这是因为，当加大开口半径rs时，从硅熔液m可观察到的单晶提拉装置100内的低温部分变多，硅熔液m被冷却而使硅熔液m的温度不稳定。为了这种硅熔液m的温度的稳定化，缩小开口半径rs是有效的。如此，为了扩大提拉速度界限，在加大热屏蔽部件60的隆起部62的开口半径rs是有效的，相对于此，就抑制晶体弯曲或晶体变形的观点而言，缩小开口半径rs是有效的，由此判断出，提拉速度界限的扩大与晶体弯曲或晶体变形的抑制处于权衡的关系。因此，本发明人等对在不产生晶体弯曲或晶体变形的情况下扩大提拉速度界限的方法进行了深入研究。其结果想到了不改变热屏蔽部件60的开口半径rs而将隔热材料h的开口半径rh加大的方法。如上述，单晶硅锭i的温度梯度g取决于热屏蔽部件60的结构，但决定温度梯度g的是控制热量输入到单晶硅锭i表面的隔热材料h。相对于此，为了硅熔液m的温度的稳定化，将流过单晶硅锭i和热屏蔽部件60之间的ar气体等惰性气体的流速提高是有效的，惰性气体的流速取决于热屏蔽部件60的外形。据此，本发明人等发现不改变热屏蔽部件60的开口半径rs而将隔热材料h的开口半径rh加大，由此能够抑制晶体弯曲或晶体变形，同时使温度梯度g接近理想温度梯度gideal而扩大提拉速度界限，并完成了本发明。图5表示根据本发明的热屏蔽部件的一例。该图所示的热屏蔽部件1具备包围单晶硅锭i的外周面的圆筒状的筒部2及在筒部2的下部的隆起部3。在此，筒部2具有内壁2a和外壁2b，在它们之间设置有隔热材料h。并且，隆起部3具有上壁3a、底壁3b及2个纵壁3c、3d，在这些壁所围成的空间设有环状的隔热材料h。另外，上述热屏蔽部件1构成为纵壁3c与锭i相邻。在图5所示的热屏蔽部件1中，在纵壁3c与隔热材料h之间设有空隙（空间）v。由此，能够将隔热材料h的开口半径rh加大以使锭i的温度梯度g接近理想温度梯度gideal而扩大提拉速度界限。并且，热屏蔽部件1的开口半径rs与以往的相同，由此维持流过锭i和热屏蔽部件1之间的惰性气体的流速，从而能够抑制晶体弯曲或晶体变形。在以往的热屏蔽部件60中，覆盖隔热材料h的壁仅为用于防止隔热材料h的一部分落入硅熔液m的覆盖部件，不改变热屏蔽部件60的开口半径rs，而将隔热材料h的开口半径rh加大，使上述开口半径产生差异的本
发明内容是前所未有的。另外，如图5所示，热屏蔽部件1的开口半径rs为从锭i的中心轴a（即，提拉装置的提拉轴）到纵壁3c的锭i侧的表面为止的距离，隔热材料h的开口半径rh为从锭i的中心轴a到隔热材料h的内壁面为止的距离。根据本发明的热屏蔽部件1中，热屏蔽部件1的开口半径rs与隔热材料h的开口半径rh之差rd只要大于以往的热屏蔽部件60即可。这在图5所示的热屏蔽部件1中能够通过在纵壁3c和隔热材料h之间设置空隙v来实现。如上述，图2中例示的以往的热屏蔽部件60中，壁62a～62d只不过是用于防止隔热材料h的一部分落入硅熔液m中的覆盖部件，隔热材料无缝隙地填充于这些壁所围成的空间中。而且，这些壁中的每一个是根据壁62a～62d中的某个而有所不同，但大致以5mm～10mm左右的厚度构成。因此，热屏蔽部件1的开口半径rs与隔热材料h的开口半径rh之差rd也取决于纵壁3c的厚度，例如能够设为大于5mm、大于6mm、大于7mm、大于8mm、大于9mm、大于10mm、12mm以上、15mm以上。本发明中，设置成比这种以往的热屏蔽部件60中的隔热材料h的开口半径更大，并使晶体缺陷的径向分布平坦，从而扩大提拉速度界限。就更扩大提拉速度界限的观点而言，上述开口半径之差rd优选为25mm以上，更优选为70mm以上。并且，就由于去除隔热材料而造成的石英坩埚的热负荷的增加、伴随于此的提拉晶体的有位错化防止的观点而言，开口半径之差rd优选为200mm以下，更优选为150mm以下。构成热屏蔽部件1的外形的壁当中，为了将来自硅熔液m的辐射热良好地传递到单晶硅锭i的外周面，优选至少纵壁3c由热传导率高的材料构成。并且，更优选底壁3b也由热传导率高的材料构成。作为上述热传导率高的材料，能够举出石墨等碳材料或钼（mo）等金属。这些之中，由于污染较少，因此优选由上述碳材料构成壁。热屏蔽部件1的隆起部的开口半径优选设为340mm以上且460mm以下。由此，能够提高流过单晶硅锭i和热屏蔽部件之间的ar气体等惰性气体的流速，并提高硅熔液m的温度的稳定性。更优选为350mm以上且450mm以下。并且，隔热材料h的开口半径优选设为355mm以上且475mm以下。由此，能够提高流过单晶硅锭i和热屏蔽部件之间的ar气体等惰性气体的流速，并提高硅熔液m的温度的稳定性。更优选为365mm以上且465mm以下。图6表示根据本发明的热屏蔽部件的另一例。另外，对于与图5所示的热屏蔽部件1相同的结构标注相同附图标记。在该图所示的热屏蔽部件10中，与图5所示的热屏蔽部件1不同，在纵壁3c和隔热材料h之间未设置空隙（空间）v。代替于此，构成为纵壁3c的厚度比以往的厚，并构成为使纵壁3c和隔热材料h接触。由此，与热屏蔽部件1同样地使隔热材料h的开口半径rh比以往还大，能够在抑制晶体弯曲或晶体缺陷的同时，扩大可获得无缺陷晶体硅的提拉速度的界限。并且，如图7所示的热屏蔽部件20，优选与单晶硅锭i相邻的一侧的纵壁3c和底壁3b形成为一体。由此，能够使来自底壁3b的辐射热更容易传递到锭i，且能够使温度梯度g更接近理想温度梯度gideal。关于图5所示的热屏蔽部件1也是如此。并且，图5～7所示的热屏蔽部件1、10及20中，隆起部3隆起到筒内，但隆起部3隆起到筒外的热屏蔽部件也包含于本发明中。（单晶提拉装置）根据本发明的单晶提拉装置，其特征在于具备上述根据本发明的热屏蔽部件。因此，关于热屏蔽部件以外的结构并无限定，能够适当构成为能够培育所期望的单晶硅锭。例如，图1所示的单晶提拉装置100中，通过应用图5～图7中例示的根据本发明的热屏蔽部件1、10及20来取代热屏蔽部件60，能够成为根据本发明的单晶提拉装置。而且，通过使用根据本发明的单晶提拉装置，能够在抑制晶体变形的同时培育无缺陷的单晶硅锭。（单晶硅的制造方法）并且，根据本发明的单晶硅的制造方法，其特征在于使用上述根据本发明的单晶提拉装置来制造硅晶体。因此，对于除了使用上述根据本发明的单晶提拉装置以外的部分并无限定，能够适当构成为能够培育所期望的单晶硅锭。例如，图1所示的单晶提拉装置100中，能够使用应用了图5例示的根据本发明的热屏蔽部件1或图6例示的根据本发明的热屏蔽部件10的装置来取代热屏蔽部件60，如下述制造单晶硅锭。首先，将腔室51内维持在减压下的ar气体等惰性气体环境的状态下，通过加热器54将容纳于坩埚52内的多晶硅等原料物质加热并熔融，制成硅熔液m。接着，使提拉轴55下降而将籽晶s浸渍于硅熔液m，使坩埚52及提拉轴55向规定方向旋转，并且将提拉轴55向上方提拉。如此，能够抑制晶体弯曲或晶体变形而培育无缺陷的单晶硅锭。实施例以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明并不限定于实施例。＜单晶硅锭的培育＞（发明例1）按照根据本发明的单晶硅的制造方法进行了单晶硅的制造。具体而言，在图1所示的单晶提拉装置100中，使用应用了图5所示的热屏蔽部件1来取代热屏蔽部件60的装置作为单晶提拉装置。作为该热屏蔽部件1的上壁3a、底壁3b及纵壁3c、3d，使用对表面施加了sic涂层的石墨材料，并将上壁3a的厚度设为7mm，将底壁3b的厚度设为5mm，将纵壁3c的厚度设为5mm，将纵壁3d的厚度设为7mm。并且，将纵壁3c和隔热材料h之间的空隙的径向的宽度设为100mm。（发明例2）与发明例1同样地进行了单晶硅的制造。但是，在图1所示的单晶提拉装置100中，使用应用了图6所示的热屏蔽部件10来取代热屏蔽部件60的装置作为单晶提拉装置。而且，纵壁3c的厚度设为50mm。其他条件与发明例1完全相同。（比较例）使用图1所示的单晶提拉装置100制造单晶硅。其他条件与发明例完全相同。＜温度梯度的评价＞图8示出使用具备图5所示的热屏蔽部件1的单晶提拉装置进行了培育时的单晶硅锭的温度梯度g和理想温度梯度gideal的关系。为了比较，也示出使用图1所示的装置培育的情况。为了评价温度梯度g从理想温度梯度gideal的偏离，针对图8所示的温度梯度曲线的41个采样点，求出温度梯度g和理想温度梯度gideal之差，并求出它们的平均值及标准偏差。[表1]水平采样点的数量平均值标准偏差发明例1410.0185120.019532发明例2410.0261510.021762比较例410.0308520.024800图9示出使用具备图6所示的热屏蔽部件10的单晶提拉装置进行了培育时的单晶硅锭的温度梯度g和理想温度梯度gideal的关系。为了比较，也示出使用图1所示的装置培育的情况。对于图6所示的热屏蔽部件10的情况，进行了与上述图5所示的热屏蔽部件1的情况相同的评价。将得到的结果示于表1。由表1可知，关于图5所示的热屏蔽部件1及图6所示的热屏蔽部件10这两者，其标准偏差的值均小于比较例，与比较例相比，温度梯度g更接近理想温度梯度gideal。＜晶体变形的评价＞在发明例1、2及比较例中，均能够培育无缺陷的单晶硅锭。具体而言，使用作为表示由发明例及比较例所得到的单晶硅锭的变形的程度的指标的变形率，对变形进行了评价（例如，参考日本特开平09-87083号公报）。变形率是对于单晶硅锭的直径由（（最大直径-最小直径）/最小直径）×100（%）定义的值，对于发明例1而言为0.10～0.13%，对于发明例2而言为0.11～0.15%，对于比较例而言为0.09～0.16%，满足了品质标准。＜提拉速度界限的评价＞针对发明例1、2及比较例，测定了可获得无缺陷的晶体硅的提拉速度v的界限。其结果为，对于发明例1而言为0.019mm/分钟，对于发明例2而言为0.018mm/分钟，对于比较例而言为0.016mm/分钟。如此可知，根据本发明，能够扩大可获得无缺陷的晶体硅的提拉速度的界限。产业上的可利用性根据本发明，能够扩大可获得无缺陷的单晶硅的晶体提拉速度的界限，因此在半导体产业中是有用的。附图标记说明1、10、20、60-热屏蔽部件，2、61-筒部，2a、61a-内壁，2b、61b-外壁，3、62-隆起部，3a、62a-上壁，3b、62b-底壁，3c、3d、62c、62d-纵壁，51-腔室，52-坩埚，52a-石英坩埚，52b-石墨坩埚，53-坩埚旋转升降轴，54-加热器，55-提拉轴，56-籽晶保持器，57-气体导入口，58-气体导出口，71-cop发生区域，72-osf潜在核区域，73-氧析出促进区域（pv区域），74-氧析出抑制区域（pi区域），75-位错簇区域，100-单晶提拉装置，a-锭的中心轴，h-隔热材料，i-单晶硅锭，m-硅熔液，o-开口部，rs-热屏蔽部件的开口半径，rh-隔热材料的开口半径，s-籽晶。当前第1页12