一种封盖式引晶的导模法生长封口蓝宝石管的模具和方法与流程

本发明属于晶体材料制备技术领域，涉及一种导模法生长封口蓝宝石管的模具及生长工艺技术。

背景技术：

蓝宝石(sapphire)是一种氧化铝(α-al2o3)的单晶，又称刚玉，是一种具有集优良光学、物理和化学性能的独特结合体。作为最硬的氧化物晶体，人造蓝宝石由于其光学和物理特性而被运用于各种要求苛刻的领域，可在高温下保持其高强度、优良的热属性和透过率，有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，且防化学腐蚀。随着科学技术的迅猛发展，人造蓝宝石晶体已成为现代工业，尤其是微电子及光电子产业极为重要的基础材料，被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料，在航天、军工、衬底、医疗器械、精密机械、奢侈品等领域应用十分广泛，其市场正在迅速爆发。

人造蓝宝石晶体生长方法主要采用ky法(kyropoulosmethod,泡生法)、hem法(heatexchangermethod，热交换法)、efg法(edge-definedfilm-fedgrowth，导模法)、cz法(czochralskimethod，提拉法)等，技术均有数十年历史较为成熟。其中导模法是从熔体人工制取单晶材料的方法之一，即“边缘限定薄膜供料生长”技术，简称efg法，主要用于生长特定形状的晶体，实际上它是提拉法的一种变形。导模法的工作原理是将原料放入坩埚中加热融化，熔体沿一模具在毛细作用下上升至模具顶端，在模具顶部液面上接籽晶提拉熔体，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出与模具边缘形状相同的单晶体。

导模法具有生长时间短、耗电量低、可定向/定形生长、晶体加工简单等优势，将逐渐成为异形蓝宝石晶体的主流生长方式。

针对蓝宝石异形产品，特别是封口管子，传统方法是生长大尺寸晶锭通过外形加工和内部掏孔技术制作，或是通过管子和封盖采用激光焊接技术实现，由于蓝宝石的高硬度耐磨性机械加工成本高周期长，激光加工成本高，加工良率低，且缺少针对性的异形加工装备，大大限制了蓝宝石的应用和推广。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单、有效可控、籽晶接种及整个生长过程可见，能够有效实现高品质蓝宝石管的生产的封盖式引晶的导模法生长封口蓝宝石管的模具和方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种封盖式引晶的导模法生长封口蓝宝石管的模具，包括熔炉、籽晶、坩埚，以及装在坩埚内的原料和模具，其特征在于，所述的模具为组合式钼质长晶模具，包括外筒和内芯，外筒和内芯之间为环形供料缝，其中内芯顶端设有凹槽。

所述的模具的材质为高纯钼，总高度50-55mm，外筒和内芯之间环形供料缝的缝宽0.3-0.5mm，外筒和内芯之间通过销钉连接固定。

所述的外筒顶端为外仰角120°的斜坡口，该斜坡口底部设有向外凸起的外台阶，用于与设置在坩埚盖内的卡槽匹配。

所述的内芯顶端凹槽的深度为5-10mm，凹槽内径与生长晶体管内径相同，外筒顶端外沿直径与生长晶体管外径相同。

所述的籽晶，取材于高品质的泡生法晶体，要求无开裂、无晶界、无气泡，籽晶为板状，引晶面方向为c向。

采用所述的装置进行导模法生长封盖式引晶的方法，其特征在于，该方法为封盖式引晶的蓝宝石管导模法长晶工艺，具体包括以下步骤：

s1热场安装：采用感应加热方式，安装熔炉的热场组件；

s2装料：将模具置于坩埚内，将坩埚置于熔炉内，坩埚内放置有原料和模具，调整籽晶与模具口上沿之间的距离，以及模具底部与坩埚内原料料面之间的距离，并在模具上端口放置观察温度用的小块al2o3料作为参考料；

s3：将熔炉内抽真空并充入保护气体，按25kw/h速率持续升高加热功率，直至模具口观察料熔化为止，恒定30-45min，保证坩埚内的原料全部熔化，然后升高坩埚直至观察到模具外供料缝上端出现融熔料后停止，恒定30min，升高距离根据坩埚初始为止、投料量计算的熔体液面高度、坩埚深度和模具高度综合计算得到，保证在整个长晶过程中模具下端始终浸在熔体液面以下；观察到供料缝供料后开始下降籽晶，速率为5mm/min，直至籽晶距离模具口1-3mm，然后烤籽晶5-10min；

s4引晶：籽晶烘烤结束后以1mm/min速率下降籽晶直至接触到模具口上沿停止，籽晶封盖整个模具口四周，然后开始引晶操作，参考提拉杆称重信号的变化，以0.1-0.2mm/min逐次下降籽晶，直至籽晶接触供料缝左右两端的融熔原料为止，籽晶引晶下降距离可参考模具v型口的深度；

s5等径生长阶段：引晶后以0.1-0.3mm/min提拉籽晶杆，开始等径圆管生长，逐渐提高提拉速率至0.6-0.8mm/min，直至生长到足够的长度尺寸为止；

s6降坩埚停止供料并提拉晶体脱离模具：等径生长结束后，下降坩埚至初始位置，坩埚熔体液面下降脱离模具下端供料口，停止供料，伴随着籽晶杆的提拉整个管子被提拉脱离模具，直至管子下端距离模具口5-10mm结束提拉过程，长晶结束；

s7降温退火：长晶结束后进入降温退火过程，降温过程持续5h，以降低管子的生长应力。

进一步地，

步骤s1中感应式加热方式采用的发热体为高纯度硬质石墨，保温材料为石墨毡；

步骤s2中原料选用高纯度的火焰法al2o3结晶料；籽晶距离模具口上沿20-30mm，模具底部距离坩埚内原料料面5-10mm；

步骤s3中抽真空至熔炉内压力低于8pa，所述保护气体选用高纯ar气为保护气氛，充气速率1000-1500ml/min，直至炉内压力达到90000pa左右。

所述的坩埚内可设置多根模具，实现多根晶体管同步生长。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明提供一种独特的长晶模具设计方案，并形成一套标准的长晶工艺流程技术路线，技术包括：组合式的钼质模具，高品质籽晶定向优选，籽晶封盖式封口的导模法长晶技术；根据导模法生长蓝宝石的技术原理和生长产品的规格要求，设计生长模具供料缝宽0.3-0.5mm，生长管子壁厚尺寸由模具供料缝顶端外筒斜坡和内芯凹槽壁厚尺寸综合限定；

2.选取高品质的泡生法晶体作为籽晶，籽晶为平板状，引晶面为c面；这种板状籽晶封盖式长晶的优点：1)籽晶直接封盖整个模具进行生长，籽晶直接作为管子封口；2)籽晶封盖式，籽晶尺寸大于模具和所生长的管子口径尺寸，引晶后直接进入等径生长阶段，直接跨过了放肩过程，能够有效避免放肩过程中因晶向偏转诱发的多晶缺陷。

3.整个生长工艺流程包括：热场安装、投料、抽真空、充保护气、升温化料、升坩埚供料、引晶、提拉生长、降坩埚停止供料并提拉晶体脱离模具、降温退火等过程，坩埚升高高度控制可通过投料量、长晶长度、模具高度等综合计算得到，生长过程可见可控，晶体质量高。

4.总体而言，该装置和方法操作简单、有效可控、籽晶接种及整个生长过程可见，能够有效实现高品质蓝宝石管的生产。

附图说明

图1为封盖式引晶的导模法生长封口蓝宝石管的模具的结构示意图；

图2为本发明模具的剖视图。

图中标识为：1.籽晶；2.生长晶体；3.外筒；4.内芯；41.凹槽；5.坩埚；6.原料；7.销钉。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

封盖式引晶的导模法生长封口蓝宝石管的模具，包括真空炉腔、带称重的上提拉生长装置、坩埚升降功能下支撑装置、抽真空及充放气装置、中频感应加热及保温装置等，感应线圈置于炉腔中间，内部依次为保温层和发热体，发热体为高纯度硬质石墨，保温材料为石墨毡，熔炉内部设有坩埚5，坩埚5内设有原料6和模具。

本发明设计了特殊的模具结构如图1-2所述，该模具为组合式钼质长晶模具，材质为高纯钼，总高度50-55mm，设计为内外双层结构，主体包括外筒3和内芯4，外筒3和内芯4之间为缝宽0.3-0.5mm的环形供料缝，外筒3和内芯4之间通过销钉连接固定，其中内芯4顶端设有凹槽41，所述的外筒3顶端为外仰角120°的斜坡口31，该斜坡口31底部设有向外凸起的外台阶32，用于与设置在坩埚盖内的卡槽匹配。所述的内芯4顶端凹槽41的深度为5-10mm，凹槽41内径与生长晶体管2内径相同，外筒3顶端外沿直径与生长晶体管外径相同。外筒3和内芯4之间可通过销钉7固定连接。

所述的籽晶1，取材于高品质的泡生法晶体，要求无开裂、无晶界、无气泡，籽晶为板状，引晶面方向为c向。

采用所述的装置进行导模法生长封盖式引晶的方法，该方法为封盖式引晶的蓝宝石管导模法长晶工艺，具体包括以下步骤：

s1热场安装：采用感应加热方式，安装熔炉的热场组件；感应式加热方式采用的发热体为高纯度硬质石墨，保温材料为石墨毡；

s2装料：将模具置于坩埚5内，将坩埚5置于熔炉内，坩埚5内放置有原料6和模具，调整籽晶1与模具口上沿之间的距离为20-30mm，以及模具底部与坩埚内原料料面之间的距离为5-10mm，并在模具上端口放置观察温度用的小块al2o3料作为参考料；原料6选用高纯度的火焰法al2o3结晶料；

s3：将熔炉内抽真空至熔炉内压力低于8pa，并充入保护气体，保护气体选用高纯ar气为保护气氛，充气速率1000-1500ml/min，直至炉内压力达到90000pa左右，按25kw/h速率持续升高加热功率，直至模具口观察料熔化为止，恒定30-45min，保证坩埚5内的原料全部熔化，然后升高坩埚5直至观察到模具外供料缝上端出现融熔料后停止，恒定30min，升高距离根据坩埚初始为止、投料量计算的熔体液面高度、坩埚深度和模具高度综合计算得到，保证在整个长晶过程中模具下端始终浸在熔体液面以下；观察到供料缝供料后开始下降籽晶1，速率为5mm/min，直至籽晶1距离模具口1-3mm，然后烤籽晶5-10min；

s4引晶：籽晶1烘烤结束后以1mm/min速率下降籽晶直至接触到模具口上沿停止，籽晶封盖整个模具口四周，然后开始引晶操作，参考提拉杆称重信号的变化，以0.1-0.2mm/min逐次下降籽晶，直至籽晶1接触供料缝左右两端的融熔原料为止，籽晶引晶下降距离可参考模具v型口的深度；

s5等径生长阶段：引晶后以0.1-0.3mm/min提拉籽晶杆，开始等径圆管生长，逐渐提高提拉速率至0.6-0.8mm/min，直至生长到足够的长度尺寸为止；

s6降坩埚停止供料并提拉晶体脱离模具：等径生长结束后，下降坩埚至初始位置，坩埚熔体液面下降脱离模具下端供料口，停止供料，伴随着籽晶杆的提拉整个管子被提拉脱离模具，直至管子下端距离模具口5-10mm结束提拉过程，长晶结束；

s7降温退火：长晶结束后进入降温退火过程，降温过程持续5h，以降低管子的生长应力。

可以通过增加模具单元，增加籽晶尺寸，实现多根晶体管的同步生长。