一种中温烧结温度稳定型高Q值微波介质陶瓷的制作方法

文档序号:19581067发布日期:2019-12-31 20:00

本发明属于一种以成分为特征的微波介质陶瓷组合物,特别涉及一种中温烧结温度稳定型高q值微波介质陶瓷。



背景技术:

随着现代通信技术的不断发展,对通信系统的容量、信息传输速率及抗截获能力提出了更高的要求。高频信号具有更大的频带宽度和更强的抗干扰能力,因此提升通信系统的工作频率是解决上述问题的主要途径。基于微波介质陶瓷研发的元器件具有插损低,容量大、应用频率高、稳定性好等优点,是实现上述目标的重要一环。

高性能微波介质陶瓷作为研发高品质微波器件的关键材料,已成为近年来最活跃的研究方向之一。其中,mgtio3微波介质陶瓷是一种类钙钛矿结构的材料,在毫米波段具有高的品质因数(qf~160,000ghz),有利于提高微波器件的频率选择特性,抑制回路中的电子噪声,保持信号的完整性。然而,其存在温度稳定性差(τf~-50ppm/℃),烧结温度过高(ts≥1400℃)的缺点。

微波器件需要在不同的环境温度下工作,当微波介质陶瓷τf值很大时,器件的中心谐振频率随着温度的变化将会有很大的漂移,导致器件不能正常的工作,一般要求材料的|τf|≤20ppm/℃,即微波介质陶瓷需要具有较小的谐振频率温度系数,这样才能确保所制备的器件具有高可靠性和高稳定性。当微波介质陶瓷烧结温度过高时,与器件匹配的电极浆料中贵金属钯pd的含量会上升,增加器件的生产制造成本。因此亟需解决mgtio3微波介质陶瓷温度稳定性差、烧结温度过高的问题,本发明通过添加低熔点氧化物b2o3和zno,基于液相传质机理,加速烧结传质过程,调控结构稳定性,获得的mgtio3基微波介质陶瓷满足中温烧结(ts:1150℃),具有较小的谐振频率温度系数(τf:-12.8~-13.6ppm/℃),高的品质因数(qf:110,211~122,502ghz),是一种很有前景的中温烧结温度稳定型高q值微波介质陶瓷



技术实现要素:

本发明的目的,是克服现有mgtio3微波介质陶瓷温度稳定性差(τf~-50ppm/℃),烧结温度过高(ts≥1400℃)的缺点,通过添加低熔点氧化物b2o3和zno,基于液相传质机理,加速烧结传质过程,调控结构稳定性,获得的mgtio3基微波介质陶瓷满足中温烧结(ts:1150℃),具有较小的谐振频率温度系数(τf:-12.8~-13.6ppm/℃),高的品质因数(qf:110,211~122,502ghz),提供一种很有前景的中温烧结温度稳定型高q值微波介质陶瓷。

本发明通过如下技术方案与已实现。

一种中温烧结温度稳定型高q值微波介质陶瓷,合成物表达式为(mg0.97sn0.03)tio3-xw.t.%b2o3-yw.t.%zno,其中x=1~4,y=1~4;

上述中温烧结温度稳定型高q值微波介质陶瓷的制备方法,具有如下步骤:

(1)将mgo、tio2和sno2按化学计量式(mg0.97sn0.03)tio3,进行配料,将粉料放入聚酯球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球后,球磨4~24小时;

(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中,于100~120℃烘干4~6小时,然后过40目筛;

(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内置于中温炉中,于800~1000℃预烧,保温2~8小时,然后过40目筛;

(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为1~4%的b2o3和质量百分比含量为1~4%的zno进行混合放入聚酯球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球后,球磨4~24小时;

(5)将步骤(4)球磨后的粉料放入干燥箱中,于100~120℃烘干4~6小时,然后过40目筛;

(6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为7%~9%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛;

(7)将步骤(6)的粉料用粉末压片机在3~6mpa压力下压制成生坯;

(8)将步骤(7)的生坯于1150℃烧结,保温2~8小时,制成中温烧结温度稳定型高q值微波介质陶瓷。

所述步骤(1)、(4)均采用行星式球磨机进行球磨,球磨机转速为400转/分。

所述步骤(1)、(4)的原料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15。

所述步骤(6)的生坯直径为10mm,厚度为4~5mm。

本发明以mgo、tio2、sno2、b2o3和zno为原料,制备中温烧结温度稳定型高q值微波介质陶瓷(mg0.97sn0.03)tio3-xw.t.%b2o3-yw.t.%zno,其中x=1~4,y=1~4。在微波频段下,该材料制品满足中温烧结ts值1150℃,具有较小的谐振频率温度系数τf值-12.8~-13.6ppm/℃,高的品质因数qf值110,211~122,502ghz,同时兼具适中的的介电常数εr值16.23~17.76,该陶瓷体系制备工艺简单,由其制作研发的高品质微波器件具有广泛的应用前景。

具体实施方式

实施例1

(1)将mgo、tio2和sno2按化学计量式(mg0.97sn0.03)tio3进行配料,配比为:3.1911gmgo、6.4557gtio2、0.3623gsno2,约10g粉料放入聚酯球磨罐中,原料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15,在行星式球磨机上球磨12小时,球磨转速为400/转分;

(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中,于120℃烘干4小时,然后过40目筛;

(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中,于900℃预烧,保温4小时,然后过40目筛;

(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为3%的b2o3和质量百分比含量为2%的zno进行混合放入聚酯球磨罐中,粉料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15,在行星式球磨机上球磨12小时,转速为400转/分;

(5)将步骤(4)球磨后的粉料放入干燥箱中,于110℃烘干5小时,然后过40目筛;

(6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛;

(7)将步骤(6)的粉料用粉末压片机在4mpa压力下压制成生坯;

(8)将步骤(7)的生坯于1150℃烧结,保温4小时,制成高品质滤波器基板用超高q值微波介质陶瓷;

(9)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。

实施例2

(1)将mgo、tio2和sno2按化学计量式(mg0.97sn0.03)tio3进行配料,配比为:3.1911gmgo、6.4557gtio2、0.3623gsno2,约10g粉料放入聚酯球磨罐中,原料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15,在行星式球磨机上球磨12小时,球磨转速为400/转分;

(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中,于120℃烘干4小时,然后过40目筛;

(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入中温炉中,于900℃预烧,保温4小时,然后过40目筛;

(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为3%的b2o3和质量百分比含量为4%的zno进行混合放入聚酯球磨罐中,粉料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15,在行星式球磨机上球磨12小时,转速为400转/分;

(5)将步骤(4)球磨后的粉料放入干燥箱中,于110℃烘干5小时,然后过40目筛;

(6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛;

(7)将步骤(6)的粉料用粉末压片机在4mpa压力下压制成生坯;

(8)将步骤(7)的生坯于1150℃烧结,保温4小时,制成高品质滤波器基板用超高q值微波介质陶瓷;

(9)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。

实施例3~6

实施例3~6与上述实施例除了组分含量、预烧温度和保温时间之外,其余制备方法完全相同于实施例1~2。

上述具体实施例的主要工艺参数及其介电性能的测试结果详见表1。

表1

本发明提供的中温烧结温度稳定型高q值微波介质陶瓷(mg0.97sn0.03)tio3-xw.t.%b2o3-yw.t.%zno,其中x=1~4,y=1~4,烧结温度1150℃,满足中温烧结,具有高的品质因数和较小的谐振频率温度系数,微波介电性能优异,最佳配方和性能如下:

x=3,y=2;

介电常数:16.72;

品质因数:115,230ghz;

谐振频率温度系数:-12.8ppm/℃。

本发明并不局限于上述实施例,很多细节的变化是可能的,但这并不因此违背本发明的范围和精神。

再多了解一些
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