一种氧化钛铌靶材的生产方法与流程

本发明涉及一种靶材的生产方法，特别涉及一种氧化钛铌靶材的生产方法。

背景技术：

氧化铟锡(ito)，作为应用最为广泛的透明导电材料，它具有优异的透光性、高的红外反射率、电阻率低、易刻蚀、良好的机械强度和化学稳定性等特点。但铟是一种在自然界含量很低的资源，并且价格昂贵，具有毒性，且其在氢离子中不稳定，因此寻求其替代材料成为目前研究的一大热点。

目前，替代ito靶材的研究一直在持续进行，氧化钛铌、氧化镓锌、氧化铝锌等体系被广泛的研究。经研究发现，氧化钛铌其光电性能与ito不相上下，且其优异的耐腐蚀性，有望应用于高端的液晶显示上。因此，研究氧化钛铌靶材有着重大意义。

我国于2010年后开始研制氧化钛铌靶材，一般采用市售的氧化钛和氧化铌粉末进行研磨，并手工造粒，然后用油压机进行成型和致密化，得到质量较低的氧化钛铌靶材，这些工艺具有以下缺点：

1、手工造粒的方法容易导致粒的大小形状不一，流动性较低，进行干压成型素胚时，粉料很难均匀的填充成型模具，导致颗粒与颗粒间残留大量气体，且极易出现素胚胚体开裂等问题，开裂比例一般在12%左右。

2、模压工艺用于制造的氧化钛铌靶材并不能实现大尺寸的瓶颈突破，因为现有模压成型工艺自身的局限性较大，对模具和压机要求较高，造成成型设备投资极大，尤其是大尺寸靶材成型所需的大型压机、大型模具等非常昂贵。在国内只能制造200×300mm以下的小尺寸靶材，无法满足国内对大尺寸靶材的需求。目前，国内大尺寸氧化钛铌靶材还需进口。

3、单纯的模压工艺并不能充分的使粉末变形粉碎并靠拢成最终形状，极易导致素胚的强度较低，模压过程中素胚也极易出现分层现象。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：针对上述现有工艺的不足和劣势，以及不适应工业化生产的现状，提出了一种氧化钛铌靶材的生产方法。

解决上述技术问题的技术方案是：一种氧化钛铌靶材的生产方法，包括以下步骤：

⑴以氧化钛和氧化铌的混合粉体为原料，其中：氧化钛的含量为88%-98%，氧化铌的含量为2-12%，氧化钛和氧化铌粉体的平均粒径限制在0.2-1um间，并且两种粉体的纯度要大于99.99%；

⑵制备固含量在80-90%的浆料：在水中加入聚丙烯酸类分散剂，其加入量为粉体含量的0.5-2%，在配置过程中，始终用高速分散机对浆料进行分散，使浆料中的各种成分混合均匀，根据固含量要求加入⑴中粉体，再于纳米砂磨机中进行研磨，研磨后浆料的固含量为80-90%，再于真空脱泡机中进行脱泡处理；

⑶将步骤⑵所制的浆料于模具中进行浇注脱水成型，脱模后的胚体经干燥后得到素胚；

⑷将步骤⑶所制素胚再经过脱脂处理和烧结就得到致密化的氧化钛铌靶材。

本发明的进一步技术方案是：成型的素胚脱脂处理及烧结条件为：于300-500℃脱脂5-10h，于1400-1550℃下烧结8-15h。

步骤⑶中所述模具包括模框以及位于模框内的上模和下模，上模和下模均采用吸水材料制成，所述吸水材料是石膏或分子筛。

将步骤⑵所制的浆料倒入模框内位于上模和下模之间，对上模施加压力，使上模挤压浆料，待无水份从模具流出后，即可进行脱模处理。

步骤⑶中所述干燥是在室温下干燥1-3h。

砂磨机的研磨腔材质是聚氨酯或氧化锆，研磨介质是氧化锆球。

本发明的有益之处在于：本发明提供了一种氧化钛铌靶材的生产方法，制备的氧化钛铌浆料粘度较低、固含量较高、分散性较好，具有较优的流动性，适合制备大尺寸、高密度的氧化钛铌靶材。具体的优点分述如下：

1、本发明所制造的素胚其相对密度可达到56%以上，在1400-1550℃下烧结靶材相对密度均达到99%以上，而且收缩量和变形量都相对较小，不受形状和尺寸大小的限制，可以对成型素胚的大小形状精确控制，从而解决了氧化钛铌靶材难以突破大尺寸的问题。即本发明工艺改进后，对模具的要求不高，可采用石膏或分子筛等成本低的吸水材料制作模具，模具的成本低，可根据需要制备大尺寸的模具用于成型，实现大尺寸氧化钛铌靶材的制备。

2、本发明相对于以往的工艺来说，其生产流程减少，无需昂贵设备，其制造成本也大大降低，成品率和生产成本也大大提高。

附图说明

图1是本发明的模具结构示意图。

图中：1-模框，2-上模，3-下模。

具体实施方式

实施例1：

取氧化钛和氧化铌平均粒径在0.4um，纯度大于99.99%的粉体100kg，其中氧化钛占90%，氧化铌占10%。然后按照90%的固含量配比称取所需用水，加入聚丙烯酸类分散剂，其加入量为粉体量的1%，用高速分散机对浆料进行分散，并不断加入氧化钛铌粉体，搅拌分散30min后，将浆料转入纳米砂磨机中进行研磨，砂磨机的研磨腔为聚氨酯材质，研磨介质为氧化锆球，研磨4h后，将浆料过筛后，转入真空脱泡机中进行脱泡处理。脱泡完成后，将浆料注入模具中，如图1所示，所述模具包括模框以及位于模框内的上模和下模，上模和下模均采用吸水材料（石膏）制成。浆料注入模框内位于上模和下模之间，注浆完成后，对上模施加压力，上模挤压浆料，待模具两端及下侧无水分流出时即可脱模处理。脱模后的胚体在室温下干燥2h后得素胚。素胚再于300℃下脱脂6h，1500℃下烧结12h后，缓慢降至室温后，得到相对密度在99.4%的氧化钛铌靶材。

实施例2：

取氧化钛和氧化铌平均粒径在0.8um，纯度大于99.99%的粉体100kg，其中氧化钛占95%，氧化铌占5%。然后按照90%的固含量配比称取所需用水，加入聚丙烯酸类分散剂，其加入量为粉体量的1%，用高速分散机对浆料进行分散，并不断加入氧化钛铌粉体，搅拌分散30min后，将浆料转入纳米砂磨机中进行研磨，砂磨机的研磨腔为聚氨酯材质，研磨介质为氧化锆球，研磨4h后，将浆料过筛后，转入真空脱泡机中进行脱泡处理。脱泡完成后，将浆料注入模具中，如图1所示，所述模具包括模框以及位于模框内的上模和下模，上模和下模均采用吸水材料（石膏）制成。浆料注入模框内位于上模和下模之间，注浆完成后，对上模施加压力，上模挤压浆料，待模具两端及下侧无水分流出时即可脱模处理。脱模后的胚体在室温下干燥2h后得素胚。素胚再于300℃下脱脂6h，1500℃下烧结12h后，缓慢降至室温后，得到相对密度在99.51%的氧化钛铌靶材。

实施例3：

取氧化钛和氧化铌平均粒径在0.6um，纯度大于99.99%的粉体100kg，其中氧化钛占92%，氧化铌占8%。然后按照90%的固含量配比称取所需用水，加入聚丙烯酸类分散剂，其加入量为粉体量的1%，用高速分散机对浆料进行分散，并不断加入氧化钛铌粉体，搅拌分散30min后，将浆料转入纳米砂磨机中进行研磨，砂磨机的研磨腔为聚氨酯材质，研磨介质为氧化锆球，研磨4h后，将浆料过筛后，转入真空脱泡机中进行脱泡处理。脱泡完成后，将浆料注入模具中，如图1所示，所述模具包括模框以及位于模框内的上模和下模，上模和下模均采用吸水材料（分子筛）制成。浆料注入模框内位于上模和下模之间，注浆完成后，对上模施加压力，上模挤压浆料，待模具两端及下侧无水分流出时即可脱模处理。脱模后的胚体在室温下干燥2h后得素胚。素胚再于300℃下脱脂6h，1500℃下烧结12h后，缓慢降至室温后，得到相对密度在99.47%的氧化钛铌靶材。

在上述实例中，成型出的素胚密度为56-63%，素胚强度为130-180mpa，素胚密度和强度都很高，总的开裂比例小于3%，成品率得到了大大提升。最终得到的氧化钛铌靶材尺寸为1700×2400mm。

本发明如无特殊说明，所述的含量比例均为质量含量。