用于产生锂化的过渡金属氧化物的方法与流程

文档序号:26001033发布日期:2021-07-23 21:17阅读:164来源:国知局
用于产生锂化的过渡金属氧化物的方法与流程

相关申请的交叉引用

本申请依赖于并要求提交于2018年11月9日的美国临时申请第62/757,875号的优先权,其全部内容通过援引并入本文。

本发明涉及适合用于一次或二次电池的电化学活性材料的形成,以及更特别地涉及锂化的过渡金属氧化物的形成。



背景技术:

用于电池的电化学活性材料的形成通常涉及两个主要步骤。首先,通过诸如通过如共沉淀反应形成前体,从而将过渡金属以氢氧化物或碳酸盐的形式互混以形成前体粉末。然后将这种前体与锂化合物混合并在高温下煅烧以形成活性材料。

存在改进在这些方法中形成的活性材料的电化学性能以及降低生产成本的重大期望。通过减小电极材料的粒度来改进用于锂离子电池的电极材料的性能。这通常是由于小粒度的三个主要优点。第一,较小的粒度与据信导致改进的电荷转移动力学的较大的表面积关联。第二,小粒度改进了锂离子进入颗粒内部的扩散动力学,导致在较高的充电/放电率下的更大的容量。最后,较小的颗粒导致与电解质的更大的有效接触表面,这与从电解质中掺入锂离子的更大的概率以及提高电池单元(cell)的功率密度关联。因此,减小活性材料的粒度的尝试是正在进行的研究领域。最近的开发已经能够实现纳米级粒度。

尽管在很多方面都是成功的,但是在改进电池单元性能方面的先前努力还没有实现这些活性材料的完全理论容量。因此,仍然存在对形成用于电化学电池单元的电化学活性材料的改进的方法的需要。



技术实现要素:

提供以下发明内容以促进对本公开的独特的创新性特征中的一些的理解,并且不旨在作为完整描述。本公开的各个方面的完整的理解可以通过将整个说明书、权利要求、附图和摘作为整体获得。

提供了改进电化学活性材料,诸如锂化的过渡金属氧化物的所得电化学容量的方法。方法包括形成锂化的过渡金属氧化物,其包括将过渡金属前体、加工添加剂和锂化合物互混以形成活性材料前体,以及将所述活性材料前体在氧化气氛下加热至任选地700℃或更高的温度,所述加热持续足以形成拥有具有粒径的多个一次颗粒的锂化的过渡金属氧化物的煅烧时间。不受一种特定的理论的限制,据信,通过增加与所述加工添加剂组合时的所述活性材料前体的粒径(任选地通过形成在预定范围内的粒径),实现了活性物质在氧化气氛中的改进的传输,改进了总体所得材料。任选地,在第一煅烧之前将加工添加剂添加到体系中。任选地,使活性材料前体进行第一煅烧(任选地,在暴露于加工添加剂之前),以及然后将所得颗粒与加工添加剂互混,以形成具有大于按照所述第一煅烧实现的第一粒径的粒径的第二锂化的过渡金属氧化物。然后可以使所述第二锂化的过渡金属前体进行第二煅烧。加工助剂任选地包括钾,并且任选地为钾盐,任选地为钾的碳酸盐或氢氧化物。所述加工添加剂可以以0.1重量%至10重量%存在。在一些方面,通过形成具有的粒径为2μm或更大,任选地2μm至15μm,任选地4μm至15μm的颗粒可以实现改进的结果。在一些方面,所述活性材料前体中锂与过渡金属的摩尔比为0.8至1.1。在一些方面,所述过渡金属前体任选地包括ni、co、mn、al、mg、ti、zr、nb、hf、v、cr、sn、cu、mo、w、fe、si、b、其他过渡金属,或稀土元素或其任何组合。锂化合物任选地为氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂、乙酸锂、过氧化锂、碳酸氢锂、卤化锂或其组合。任选地,加热的步骤是在氧化气氛下,任选地在富氧或富臭氧的气氛下,其中“富的”是相对于海平面处的地球大气空气中的氧或臭氧水平。所述加热的步骤任选地是在700℃至1000℃的温度下。煅烧时间任选地为1-60个小时。来源于本文提供的方法的形成的锂化的过渡金属氧化物任选地具有小于40牛顿的压碎强度。所述锂化的过渡金属氧化物任选地被压碎并任选地被预充电以用于随后在电化学电池单元中的用途或其他期望的用途。

附图说明

在附图中陈述的方面本质上是说明性和示例性的,并且不旨在限制由权利要求所限定的主题。当结合以下附图阅读时,可以理解以下说明性方面的详细描述,以及其中:

图1图示了根据一些方面的本文提供的形成锂化的过渡金属氧化物的方法的示意图;

图2a图示了在不存在k2co3加工添加剂的情况下形成且煅烧的linio2颗粒的扫描电子显微镜图像(5μm比例尺),图示了相对小的一次颗粒粒径;

图2b图示了在存在k2co3加工添加剂的情况下形成且煅烧的linio2颗粒的扫描电子显微镜图像(5μm比例尺),图示了相对大的一次颗粒粒径;

图3a图示了在不存在k2co3加工添加剂的情况下形成且煅烧的lini0.8co0.1mn0.1o2颗粒的扫描电子显微镜图像(2.5μm比例尺),图示了相对小的一次颗粒粒径;以及

图3b图示了在存在k2co3加工添加剂的情况下形成且煅烧的lini0.8co0.1mn0.1o2颗粒的扫描电子显微镜图像(2.5μm比例尺),图示了相对大的一次颗粒粒径。

具体实施方式

本公开内容涉及形成任选地用于电化学电池单元中的电化学活性材料的新方法。本发明不是关注这样的活性材料的组成或结构,而是通过减少煅烧时间以及在一些方面减少煅烧后材料的硬度来减少产生电化学活性材料所需的时间。据发现,在煅烧之前有意地形成相对大的一次颗粒大小提高煅烧反应的产量并改进煅烧和下游工艺中的材料处理。产生电化学活性材料的现有方法导致最终的一次颗粒大小小于500nm。由于电化学性能,这些小的一次颗粒大小被认为是合乎期望的。然而,本发明人发现,通过增加最终煅烧之前的一次颗粒的大小,可以以减少的生产时间/成本实现改进的性能。因此,本发明方法与现有方法是直接矛盾的,因为它们导致相对较大的粒径,任选地具有约2μm或更大的粒径的直径。正是这些相对大粒径的材料进行煅烧反应。

另外,提供的方法至少由于更大的产量以及更有效形成电化学活性材料而满足降低成本的需求。生产成本的估计表明,在电化学活性材料的生产中使用如本文所述的大粒径将具有相对于现有方法显著降低的成本。

本文所用的术语“锂化的过渡金属氧化物”是指包含锂和至少一种过渡金属的金属氧化物,任选地混合的金属氧化物,其中材料已进行煅烧。

本文所用的术语“过渡金属前体”是指以氢氧化物、氧化物、羟基氧化物、碳酸盐或硝酸盐形式的过渡金属。

本文所用的术语“锂化合物”是指以氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂、乙酸锂、过氧化锂、碳酸氢锂或卤化锂形式的含锂组合物。

本文所用的术语“活性材料前体”是指在锂化合物、过渡金属前体以及在一些方面本文提供的加工添加剂之间互混的产物。

本文所用的术语“煅烧”应当理解为在氧化气氛的存在下以便引起材料的化学转化的热处理。

本文提供的温度任选地是所述的绝对温度,或是限定为绝对数的±10℃的大约温度。

本文所用的“粒径”是相对于在不存在本文提供的加工添加剂的情况下产生的材料具有增加的直径(平均横截面尺寸)的可辨识的结构,通常具有0.5微米(μm)或更大的粒径。粒径是通过显微镜诸如透射电子显微镜,而不是通过标准粒度分析仪来测量的。

提供了形成适合于任选地可逆地嵌入li的电化学活性材料的方法。任选地,电化学活性材料是过渡金属氧化物、磷酸铁、钛酸盐活性材料、可以包括或可以不包括其他元素成分的limno体系或可以包括或可以不包括其他元素成分的licoo体系。过渡金属氧化物电化学活性材料的说明性实例包括但不限于基于linimo的化学物质,其中m在材料中是任选的,并且可以是任何过渡金属、稀土或其组合。尽管本公开的大部分涉及过渡金属氧化物电化学活性材料,诸如在原子基础上以ni为主的那些,但是应当理解,增加一次颗粒粒径和煅烧的方法同样可归因于其他电化学活性材料。

据发现,通过将包括钾的加工添加剂与活性材料前体互混,可以在煅烧反应期间实现相对大粒径的一次颗粒。不受一种特定的理论的限制,据信较大粒径在煅烧期间促进了氧化气氛或其组分的改进的传输,从而允许以减少的煅烧时间形成合适的最终产物。另外,本文提供的方法的一些方面提供了相对于现有方法具有降低的硬度的材料,从而改进了随后的可加工性,以用于最终掺入到电极或其他合适的用途中。因此,在一些方面,如本公开中提供的方法包括:将过渡金属前体、锂化合物和加工添加剂互混以形成活性材料前体;以及将活性材料前体在氧化气氛下加热至700℃或更高的温度,加热持续足以形成具有0.5mm或更大的一次颗粒粒径的锂化的过渡金属氧化物的煅烧时间。在一些方面,首先将过渡金属前体和锂化合物互混,进行第一煅烧,然后使颗粒与加工添加剂进行互混,并进行第二煅烧反应,以形成相对较大的一次颗粒粒径。

应当理解,该方法包括在与加工添加剂组合之前或同时形成活性材料前体。通过将li化合物与过渡金属前体互混而形成活性材料前体。任选地,通过在不存在其他材料的情况下或在不存在加工添加剂的情况下将过渡金属前体与li化合物互混来形成活性材料前体。任选地,在使活性材料前体进行煅烧之后,将加工添加剂与其组合。替代地,将加工添加剂与过渡金属前体以及li化合物同时互混,从而在与加工添加剂组合之前,任选地不显著地或有意地将li化合物和过渡金属前体混合。

本文所用的锂化合物是本领域已知的用于形成电化学活性材料的任何合适的锂化合物,任选地为氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂、乙酸锂、过氧化锂、碳酸氢锂、卤化锂或其组合。

将锂化合物与过渡金属前体互混。过渡金属前体可以通过本领域已知的任何方法形成。在一些方面,过渡金属前体可以通过共沉淀反应形成,其中氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐或其他已知的合适的过渡金属形式用于形成溶液。通过调节溶液的ph,过渡金属的沉淀物形成过渡金属前体。

过渡金属前体和锂化合物以及任选地加工添加剂的互混的步骤可以在各种温度,任选地0℃至100℃或甚至更高,任选地10℃至40℃下进行。可以在任何合适的压力,任选地约1个大气压下进行互混。

过渡金属可以是适合用于电化学电池单元的任何过渡金属。过渡金属的说明性实例包括但不限于ni、co、mn、al、mg、ti、zr、nb、hf、v、cr、sn、cu、mo、w、fe、si、b或其他过渡金属。任选地,本文所用的过渡金属包括或不包括稀土金属。稀土金属为尤其任选地la、nd、y。在一些方面,过渡金属前体包括ni、mn、co、fe或其组合。在一些方面,过渡金属前体包括ni。

在一些方面,过渡金属前体包括相对于过渡金属前体中的其他过渡金属为10at%或更高的原子百分比(at%)的ni,任选地20at%或更高、任选地30at%或更高、任选地40at%或更高、任选地50at%或更高、任选地60at%或更高、任选地70at%或更高、任选地80at%或更高、任选地90at%或更高、任选地95at%或更高、任选地96at%或更高、任选地97at%或更高、任选地98at%或更高、任选地99at%或更高。任选地,ni的原子百分比为70at%至99at%或更高。任选地,ni的原子百分比为80at%至99at%或更高。任选地,ni的原子百分比为90at%至99at%或更高。任选地,ni是设计在或存在于材料中的唯一的过渡金属,使得ni以基本上100at%存在。

任选地,过渡金属前体包括ni和一种或多种其他过渡金属。一种或多种其他过渡金属(除ni之外)各自单独任选地以0at%至90at%,任选地1at%至90at%存在。任选地,一种或多种其他过渡金属各自单独以0at%至50at%,任选地1at%至50at%存在。任选地,一种或多种其他过渡金属各自单独以1at%至30at%、任选地1at%至20at%、任选地1at%至10at%、1at%至7at%、1at%至5at%、2at%至20at%、5at%至20at%、10at%至20at%存在。任选地,在过渡金属前体中存在除ni之外的1、2、3或更多种其他过渡金属。

根据一些方面本文提供的方法的优点在于可以使用原始前体材料,取消对高度纯化或精制的材料的要求。例如,当镍用作过渡金属前体时,ni可以是矿级(minegrade)的。过渡金属前体可以是矿级的,或者可以是进一步加工或精制的。

将过渡金属前体与锂化合物以及任选地加工添加剂互混,以形成活性材料前体。互混任选地进行以便形成基本上均匀的材料,从而实现材料的优异混合并实现li化合物与过渡金属前体之间的紧密接触。可以使用高剪切混合器,诸如川田(kawata)superpiccolo混合器或爱立许(eirich)混合器。可以使用任何合适的搅拌叶片,诸如销型(pintype)叶片、星型叶片或微造粒型(micro-granulationtype)叶片。叶片的尖端速度与递送给材料的剪切或摩擦的量关联。尖端速度任选地为5-30米/秒(m/s),任选地为10-25m/s。

li与过渡金属的化学计量比可以为任何合适的比率,任选地为0.8至1.1或两者之间的任何值或范围。任选地,li与过渡金属的比率可为以0.9至1.1,任选地为0.95至1.1,任选地为0.95至1.05。在含ni活性材料前体的情况下,化学计量比被测量为材料中的li与ni之间的比率。li与过渡金属的化学计量比可以通过本领域已知的任何方法来测量。说明性地,使用标准方法的感应耦合等离子体原子发射光谱法(icp)或原子吸收光谱法,任选地如j.r.dean(实用感应耦合等离子体光谱法(practicalinductivelycoupledplasmaspectroscopy)),奇切斯特(chichester),英格兰(england):威利(wiley),2005,65-87)以及welz和sperling(原子吸收光谱法(atomicabsorptionspectrometry)),第3版,魏因海姆(weinheim),德国(germany):威利出版社(wileyvch),1999,221-294)所述的。说明性地,可以通过瓦里安(varian)liberty100感应耦合等离子体(icp)系统检查每个样品的化学组成。

在一些方面,方法包括形成拥有具有第一粒径的多个一次颗粒的第一活性材料前体。因此,活性材料前体是按照传统技术形成的,以及因此可以由这样的材料的典型的参数,尤其诸如粒度、孔隙率、密度来限定。任选地,使第一活性材料前体进行煅烧反应以产生拥有具有第一粒径的多个一次颗粒的第一锂化的过渡金属氧化物。任选地然后将该第一过渡金属氧化物与加工添加剂互混,并使所得混合物进行第二煅烧反应,以便产生拥有具有第二粒径的多个一次颗粒的第二锂化的过渡金属氧化物,其中第二粒径大于第一粒径。

粒径可以使用任何已知的方法来确定,但是任选地通过显微镜方法来获得。任选地,可以通过筛分材料、扫描电子显微镜、透射电子显微镜或其他合适的方法(诸如在其中粒径对于标准粒度分析仪而言过大或材料不适合在标准颗粒分析仪中分析的方面)来获得粒径。任选地,使用能够测量最高达8毫米(mm)以上的粒度的颗粒分析仪(诸如新帕泰克(sympatec)helos粒度分析仪)来获得粒径。

在本文提供的方法中,形成拥有具有0.5微米(μm)或更大的粒径的多个一次颗粒的锂化的过渡金属氧化物,其中使用本领域公认的方法将粒径与球的直径相关。任选地,粒径为0.5μm至15μm或两者之间的任何值或范围。任选地,粒径为2μm至15μm。任选地,粒径为4μm至15μm。任选地,粒径为或大于0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm或更大。任选地,粒径为0.5μm至10μm、0.5μm至9μm、0.5μm至8μm、0.5μm至7μm、0.5μm至6μm、0.5μm至5μm、0.5μm至4μm、1μm至15μm、1μm至10μm、1μm至9μm、1μm至8μm、1μm至7μm、1μm至6μm、1μm至5μm、2μm至15μm、2μm至10μm、2μm至9μm、2μm至8μm、2μm至7μm、2μm至6μm、2μm至4μm、2μm至4μm或2μm至3μm、4μm至15μm、4μm至10μm、4μm至9μm、4μm至8μm、4μm至7μm、4μm至6μm或4μm至5μm。

锂过渡金属氧化物任选地包括具有2μm或更大,任选地4μm或更大的粒径的多个一次颗粒,可以通过将活性材料前体或一种或多种过渡金属前体、锂化合物和一种或多种加工添加剂组合来形成。加工添加剂是包括钾,任选地钾盐的化合物。在特定的方面,加工添加剂是钾的碳酸盐或氢氧化物,说明性地k2co3或koh。任选地,加工添加剂不包括koh。

将加工添加剂以0.1%至10%或两者之间的任何值或范围的重量百分比与在如本文提供的方法中的其他期望的材料组合在一起,其中重量百分比相对于活性材料前体内的其他材料的总和。任选地,加工助剂以按重量计0.1%至20%,任选地0.1%至10%,任选地0.1%至8%,任选地0.1%至7%,任选地0.1%至5%,任选地0.1%至1%,任选地0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%或更大的重量百分数存在。

可以通过简单的添加、喷涂或其他合适的方法将加工助剂与活性材料前体组合。

将活性材料前体,任选地其组分与一种或多种加工添加剂互混,以便提供涂覆的或基本上均匀互混的混合物。活性材料前体与加工助剂的形成可以在与将锂化合物与过渡金属前体互混的步骤相同或不同的容器中进行,或者它可以在相同的容器中发生。

本文提供的所得锂化的过渡金属氧化物任选地具有低于通过传统方法在没有本文提供的加工助剂的情况下形成的组成上相同的材料的压碎强度。压碎强度可以通过本领域公认的标准程序来测量。任选地,压碎强度小于40牛顿。任选地,压碎强度为40牛顿或更小,任选地35牛顿或更小,任选地30牛顿或更小,任选地25牛顿或更小,任选地20牛顿或更小,任选地15牛顿或更小,任选地10牛顿或更小,任选地9牛顿或更小,任选地8牛顿或更小,任选地7牛顿或更小,任选地6牛顿或更小,任选地5牛顿或更小,任选地4牛顿或更小,任选地3牛顿或更小,任选地.牛顿或更小。任选地,压碎强度是通过传统方法在没有本文提供的加工助剂的情况下形成的组成上相同的材料的压碎强度的60%或更小,任选地50%或更小,任选地40%或更小,任选地30%或更小。

在单独地或在存在本文提供的加工添加剂的情况下形成活性材料前体之后,使所得材料进行固相反应,诸如煅烧。匣钵(saggar)可以用于本公开的煅烧过程,但是由于用于实现所得锂化的过渡金属氧化物的期望的粒径的加工时间减少,因此煅烧过程得到了改进。除了标准窑和匣钵,本发明材料可以在流化床煅烧炉、回转窑、辊底式窑或其他这样的装置中煅烧。

煅烧过程在煅烧温度以及氧化气氛下进行并持续适合于形成锂化的过渡金属氧化物的煅烧时间。煅烧温度任选地为等于或高于700摄氏度(℃)的任何温度。煅烧温度任选地为700℃至1000℃或两者之间的任何值或范围。任选地,煅烧温度为750℃至950℃,任选地750℃至900℃。

煅烧时间任选地为0.2至60个小时或两者之间的任何值或范围。任选地,煅烧时间为0.2至50个小时,任选地1至50个小时,任选地1至60个小时,任选地10至50个小时,任选地10至个20小时。任选地,煅烧时间少于60个小时,任选地少于50个小时,任选地少于40个小时,任选地少于30个小时,任选地少于25个小时,任选地少于20个小时,任选地少于15个小时,任选地少于10个小时。

煅烧在适合于氧化活性材料前体的气氛中进行。气氛可以包括合适量或浓度的氧化剂,任选地为氧气、臭氧或其他合适的剂,氧化气氛任选地为富氧气氛的形式,其中氧气的浓度大于海平面处周围地球空气中的氧气的浓度。任选地,气氛是空气。任选地在合适的压力,任选地约1个大气压下提供气氛。气氛任选地以在烘箱中提供期望数目的气氛交换的流速与活性材料前体接触。每小时的气氛交换数目任选地为3至150,任选地3至100,任选地5至150,任选地5至100。

任选地使所得锂过渡金属氧化物进行一个或多个后煅烧过程。在一些方面,使锂过渡金属氧化物进行压碎、碾磨或其他工艺,以便减小聚集体的大小或将聚集体粉化以改进下游工艺,以确保混合物的均质并改善其与粘结剂、适合于形成电极的导电化合物或其他材料的互混。

锂过渡金属氧化物可以用于一次或二次电化学电池单元中。当用于一次电化学电池单元中时,在将锂过渡金属氧化物掺入一次电池单元之前,可以使其进行预充电步骤,如本领域所公认的。

通过以下非限制性实施例说明本发明的各个方面。这些实施例仅出于说明目的,并不限制本发明的任何实践。应当理解,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以进行各种变化和修改。

实施例

实施例1:

使用精制的氢氧化镍形成活性材料前体。6.7g的氢氧化镍(如美国专利号6,432,580和6,444,363所述的)、3.35g的氢氧化锂(lioh*h2o)以及0.1g的k2co3(2wt%(相对于氢氧化镍))。使用spexcetriprep8000混合器/研磨机将材料干燥混合至均质持续20分钟。作为对照,在不包括k2co3的情况下形成组成上相同的材料。

使所得活性材料前体在885℃下在以21scfh(约100交换速率)的流速下的流动的o2中进行煅烧。煅烧进行15个小时。使用研钵和研杵将所得煅烧的颗粒(granule)中的一些手工压碎,并任选地通过标准技术预充电,以进行下游电化学分析。

通过sem使用具有能量色散谱仪(eds)的jeol-jsm6320f扫描电子显微镜(sem,jeol,东京(tokyo),日本)研究了在不存在或存在k2co3的情况下形成的材料的颗粒拓扑结构,其中相应的显微照片分别如图2a和2b所图示。锂化的过渡金属氧化物中的一次颗粒显现出相对小的一次颗粒粒径,具有的洗涤之后的平均大小通常小于3.6μm。相比之下,当在存在作为加工添加剂的k2co3的情况下下形成活性材料前体时,所得一次颗粒粒径通常平均为7.88μm或更大。

将锂化的过渡金属氧化物材料压碎,并按照标准程序进行预充电,以进行随后的电化学分析。在以hg/hgo参比电极和30%的koh溶液为背景的半电池单元配置中进行电化学研究。通过将锂化的过渡金属氧化物材料与特氟隆化乙炔黑(tab-2)以50%w/w混合并压实在镍筛网上而形成阴极粉末,以用于测试。电池以9ma/g的恒定速率连续放电降至-0.8v(与hg/hgo参比电极相比的)。表1展示了材料的所得容量、粒度和压碎强度。

表1:

实施例2:

通过向1.4克的lioh和0.1g的k2co3(2wt%(相对于混合的金属氢氧化物))中添加5克的前体ni0.8co0.1mn0.1(oh)2来制备锂化的阴极材料lini0.8co0.1mn0.1o2。对照材料以相同方式形成,但是是在不存在k2co3的情况下。将材料用spexcetriprep8000混合器/研磨机机械混合20分钟。然后将所得粉末状混合物在850℃下烧结15个小时。然后将所得锂化的复合材料冷却至25℃。

通过sem使用具有能量色散谱仪(eds)的jeol-jsm6320f扫描电子显微镜(sem,jeol,东京,日本)研究了在不存在或存在k2co3的情况下形成的ncm811材料的颗粒拓扑结构,其中相应的显微照片分别如图3a和3b所图示。相对粒度在表2中展示。

表2:在存在或不存在k2co3的情况下制造的ncm材料的平均粒径。

对于电化学分析,将煅烧后所得材料并在研钵/研杵中碾磨,并通过标准技术进行预充电。研究了使用锂金属作为对电极的cr2032纽扣电池(coincell)中的脱锂的阴极材料的容量水平和循环寿命。通过与来自特密高(timcal)的super65碳(7.5wt%)、来自特密高的石墨ks10(7.5wt%)和6wt%的pvdf(kynar)粘结剂混合,将锂化的复合材料形成为阴极粉末以进行测试。然后将无水溶剂(1-甲基-2吡咯烷酮)添加到粉末混合物中以形成浆料。然后将浆料涂覆在铝基片上。将该涂层在85℃下干燥。若干个小时,并压延至最终厚度约60μm。阴极和阳极材料通过用电解质润湿的微孔聚丙烯隔板(mti公司)隔开,该电解质由来自诺莱特(novolyte)公司的溶解在碳酸亚乙酯(ec)、碳酸二甲酯(dmc)和碳酸二乙酯(dec)的1:1:1体积混合物中的1m的lipf6溶液组成。将电池单元压接(crimp),并用于探测锂化的复合材料的容量和循环寿命。电池单元组装和压接在手套箱中进行。

使用输力强(solatron)1470电池测试单元和阿滨仪器(arbininstrument)电池测试仪电源系统,在恒定电流充电和放电(0.1c)下运行对阴极材料的测试,以确定容量和循环能力。纽扣电池在4.3v与3.0v之间的电压下充电和放电。循环性能测试是在充放电电流各自为18ma/g的情况下进行的。

一个或多个特定方面的前述描述本质上仅是示例性的,且绝不旨在限制本发明、其应用或用途的范围,当然,其可能会有所变化。提供与本文中包括的非限制性定义和术语相关的公开内容。这些定义和术语并非旨在充当对本发明的范围或实践的限制,而是仅出于说明性和描述性目的提出。尽管将方法或组合物描述为单独步骤或使用特定材料的顺序,但是应当理解,对于本领域技术人员容易理解的是步骤或材料可以互换,使得本发明的描述可以包括以许多方式布置的多个部分或步骤。

将理解,尽管在本文中可以使用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描述各种元素、组分、区域、层和/或部分,但是这些元素、组分、区域、层和/或部分不应受这些术语的限制。这些术语仅用于区分一种(个)元素、组分、区域、层或部分与另一种(个)元素、组分、区域、层或部分。因此,在不偏离本文的教导的情况下,以下讨论的“第一元素”、“组分”、“区域”、“层”或“部分”可以被称为第二(或其他)元素、组分、区域、层或部分。

本文所用的术语仅出于描述特定实施方式的目的,而不旨在是限制性的。除非内容中另有明确说明,否则本文所用的单数形式“一个或一种(a)”、“一个或一种(an)”和“该或所述(the)”旨在包括复数形式,包括“至少一个(种)”。“或”是指“和/或”。本文所用的术语“和/或”包括相关联的所列条目中的一个或多个的任何和所有组合。将进一步理解的是,当在本说明书中使用时,术语“包括(comprise)”和/或“包括(comprising)”或“包括(include)”和/或“包括(including)”指定了指明的特征、区域、整数、步骤、操作、元素和/或组分的存在,但不排除一个或多个其他特征、区域、整数、步骤、操作、元素、组件和/或其组的存在或添加。术语“或其组合”意指包括前述元件中的至少一个的组合。

除非另外定义,否则本文所用的所有术语(包括技术和科学术语)具有与本公开所属的领域的普通技术人员通常所理解的相同的含义。还将进一步理解的是,并且除非本文明确定义,否则术语诸如在常用词典中定义的那些,应当被解释为具有与它们在相关领域和本公开的上下文中的含义一致的含义,将不以理想化或过于正式(overlyformal)的方式进行解释。

除了本文中示出和描述的那些之外,本发明的各种修改对于上述描述的领域内的技术人员将是显而易见的。这样的修改也旨在落入所附的权利要求的范围内。

说明书中提到的专利、出版物和申请表明了本发明所属于的领域的技术人员的水平。这些专利、出版物和申请通过援引并入本文,其程度如同每个单独的专利、出版物或申请被具体地和单独地通过援引并入本文一样。

前述描述是对本发明的特定方面的说明,但并不意指对其实践的限制。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1