本发明涉及一种硝化竹纤维素纸的制备方法，属于烟火药制备技术领域。
背景技术：
硝化竹纤维素是由纤维素经硝硫混酸硝化而成，属硝酸酯类，是继硝化棉之后的另一种硝化纤维素来源。硝化纤维素有军用和民用两大应用领域，含氮量高用以制造单基药、无烟火药、花炮药；含氮量低的用以制造喷漆、人造革、胶片、塑料等。我国是世界上的产竹大国，有着丰富的竹子资源，因此硝化竹纤维素有着很广阔的生产前景。
硝化竹纤维素纸可用于烟火药的包装，也可以用于制备安全无粉末脱落的烟花爆竹引信，具有很广阔的应用空间，也有很大的需求空间。如果以硝化竹纤维素制作硝化竹纤维素纸，由于硝化竹纤维素易燃易爆，在制备过程中将存在巨大的安全风险，且由硝化竹纤维素制备硝化竹纤维纸将经纤维化、制浆、造纸等过程，制备过程将非常复杂，同时制备出的硝化竹纤维纸的通透性也不太理想。因此，必须寻找一种更安全、更简单、更好的制备硝化竹纤维素纸的方法，以解决由硝化竹纤维素制备硝化竹纤维素纸的安全性及通透性问题。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种硝化竹纤维素纸的制备方法，所制备的硝化竹纤维素纸能够保持竹纤维素纸的初始状态，从而解决了由硝化竹纤维素制备硝化竹纤维素纸的安全性及通透性问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种硝化竹纤维素纸的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、将竹纤维纸按照指定规格切割后，置于真空干燥箱内，在100～150℃温度真空干燥5～10小时后，取出并置于密封袋内，将密封袋抽真空，备用；
步骤二、按照(60～70)：(20～30)：(5～15)的质量比分别称取浓硫酸、发烟硝酸和水，首先将称取的水加入到真空搅拌釜内，在搅拌状态下，先后将浓硫酸、发烟硝酸注入到搅拌釜内，继续搅拌，直至真空搅拌釜内温度冷却至5～15℃；
步骤三、在搅拌状态下，将步骤一密封袋内的竹纤维纸分5～10批加入至真空搅拌釜中，并始终保持釜内温度为10～20℃；搅拌5～15分钟后，保持搅拌状态以及釜内温度不变，将真空搅拌釜密封并抽真空，保持真空状态10～15分钟后，使釜内压力恢复到常压，继续搅拌10～20分钟后，停止搅拌，此时竹纤维纸硝化完毕；
步骤四、将步骤三中真空搅拌釜内硝化后的竹纤维纸捞出并置于滤筛中，用0～15℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水ph值范围为6～7；然后将硝化竹纤维纸转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化竹纤维纸完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1～3小时后，停止加热；
步骤五、将不锈钢桶内漂浮的硝化竹纤维纸弃除，将下沉于桶底的硝化竹纤维纸取出，用5～20℃的水洗涤至ph至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化竹纤维纸浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的ph值为10～11后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1～3小时后，停止加热；将硝化竹纤维纸取出，用5～20℃的水洗涤至ph至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩1～5分钟后，转移至真空干燥箱内于30～60℃干燥3～10小时，取出，即得硝化竹纤维纸。
有益效果
1、本发明的一种硝化竹纤维素纸的制备方法，可将未硝化或硝化不完全的竹纤维素纸分离出来，使硝化竹纤维素纸在制备的同时得到精制，大大提高了硝化竹纤维素纸的质量；
2、本发明的一种硝化竹纤维素纸的制备方法，所制备的硝化竹纤维素纸，通透性好，韧性好，燃烧时无烟无硫，燃烧后无渣，适用于绿色烟花爆竹的引信制备；
3、本发明的一种硝化竹纤维素纸的制备方法，方法简单易操作，所需装置简单，适用于大规模的工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种硝化竹纤维素纸的制备方法，具体步骤如下：
将竹纤维纸按照10cm×1cm的规格进行切割，置于真空干燥箱内，在150℃温度真空干燥10小时后，取出并置于密封袋内，将密封袋抽真空，备用；分别称取6.5kg浓硫酸、2.5kg发烟硝酸和1.0kg水，首先将称取的水加入到20l的真空搅拌釜内，在搅拌状态下，先后将浓硫酸、发烟硝酸注入到搅拌釜内，继续搅拌，直至真空搅拌釜内温度冷却至15℃；在搅拌状态下，将密封袋内的竹纤维纸取出，称取50g并分10批加入至真空搅拌釜中，并始终保持釜内温度为10～15℃；搅拌10分钟后，保持搅拌状态以及釜内温度不变，将真空搅拌釜密封并抽真空，保持真空状态10分钟后，使釜内压力恢复到常压，继续搅拌15分钟后，停止搅拌，此时竹纤维纸硝化完毕；将真空搅拌釜内硝化后的竹纤维纸捞出并置于滤筛中，用10℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水ph值范围为7；然后将硝化竹纤维纸转移至20l的不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化竹纤维纸完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1小时后，停止加热；将不锈钢桶内漂浮的硝化竹纤维纸弃除，将下沉于桶底的硝化竹纤维纸取出，用10℃的水洗涤至ph至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化竹纤维纸浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的ph值为10后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1小时后，停止加热；将硝化竹纤维纸取出，用20℃的水洗涤至ph至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩3分钟后，转移至真空干燥箱内于60℃干燥6小时，取出，即得硝化竹纤维纸。
经分析测试，所制得的硝化竹纤维素纸保持了硝化之前的形状且保持完整，含氮量为12.4％，韧性好，透过性好，燃烧时无烟无硫，燃烧后无渣，可直接用来卷制烟花爆竹引信。
实施例2
一种硝化竹纤维素纸的制备方法，具体步骤如下：
将竹纤维纸按照1cm×50cm规格切割后，置于真空干燥箱内，在130℃温度真空干燥8小时后，取出并置于密封袋内，将密封袋抽真空，备用；按照70：20：10的质量比分别称取1.4kg浓硫酸、1.0kg发烟硝酸和0.5kg水，首先将称取的水加入到5l的真空搅拌釜内，在搅拌状态下，先后将浓硫酸、发烟硝酸注入到搅拌釜内，继续搅拌，直至真空搅拌釜内温度冷却至5℃；在搅拌状态下，将密封袋内的竹纤维纸取出并称量100g，分5批加入至真空搅拌釜中，并始终保持釜内温度为10～15℃；搅拌15分钟后，保持搅拌状态以及釜内温度不变，将真空搅拌釜密封并抽真空，保持真空状态10分钟后，使釜内压力恢复到常压，继续搅拌20分钟后，停止搅拌，此时竹纤维纸硝化完毕；将真空搅拌釜内硝化后的竹纤维纸捞出并置于滤筛中，用5℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水ph值范围为6；然后将硝化竹纤维纸转移至10l的不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化竹纤维纸完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态2小时后，停止加热；将不锈钢桶内漂浮的硝化竹纤维纸弃除，将下沉于桶底的硝化竹纤维纸取出，用10℃的水洗涤至ph至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化竹纤维纸浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的ph值为11后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1小时后，停止加热；将硝化竹纤维纸取出，用15℃的水洗涤至ph至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩2分钟后，转移至真空干燥箱内于50℃干燥8小时，取出，即得硝化竹纤维纸。
经分析测试，所制得的硝化竹纤维素纸保持了硝化之前的形状且保持完整，含氮量为12.3％，韧性好，透过性好，燃烧时无烟无硫，燃烧后无渣，可直接用来卷制烟花爆竹引信。
实施例3
一种硝化竹纤维素纸的制备方法，具体步骤如下：
将竹纤维纸按照8cm×2cm规格切割后，置于真空干燥箱内，在120℃温度真空干燥10小时后，取出并置于密封袋内，将密封袋抽真空，备用；按照60：30：10的质量比分别称取6.0kg浓硫酸、3.0kg发烟硝酸和1.0kg水，首先将称取的水加入到真空搅拌釜内，在搅拌状态下，先后将浓硫酸、发烟硝酸注入到搅拌釜内，继续搅拌，直至真空搅拌釜内温度冷却至15℃；在搅拌状态下，将密封袋内的竹纤维纸取出，称量200g并分10批加入至真空搅拌釜中，并始终保持釜内温度为20℃；搅拌15分钟后，保持搅拌状态以及釜内温度不变，将真空搅拌釜密封并抽真空，保持真空状态10分钟后，使釜内压力恢复到常压，继续搅拌10分钟后，停止搅拌，此时竹纤维纸硝化完毕；将真空搅拌釜内硝化后的竹纤维纸捞出并置于滤筛中，用0℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水ph值范围为7；然后将硝化竹纤维纸转移至30l的不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使硝化竹纤维纸完全浸没；在搅拌状态下，对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态2小时后，停止加热；将不锈钢桶内漂浮的硝化竹纤维纸弃除，将下沉于桶底的硝化竹纤维纸取出，用5℃的水洗涤至ph至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使硝化竹纤维纸浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的ph值为10后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态3小时后，停止加热；将硝化竹纤维纸取出，用20℃的水洗涤至ph至为7后，过滤取出并转移至布袋内，将布袋置于离心甩干机内甩5分钟后，转移至真空干燥箱内于360℃干燥5小时，取出，即得硝化竹纤维纸。
经分析测试，所制得的硝化竹纤维素纸保持了硝化之前的形状且保持完整，含氮量为12.4％，韧性好，透过性好，燃烧时无烟无硫，燃烧后无渣，可直接用来卷制烟花爆竹引信。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。