一种大尺寸晶体生长控制装置及控制方法与流程

本发明涉及晶体材料技术领域，尤其涉及一种大尺寸晶体生长控制装置及控制方法。

背景技术：

蓝宝石是三氧化二铝的α相单晶，具有硬度高(莫氏9)、耐高温、那腐蚀，透光性优良。蓝宝石晶体广泛应用于半导体衬底、特种窗口等领域。特别是高亮度白光led作为下一代通用照明器件，具有绿色节能等优点。蓝宝石衬底是氮化镓基白光led的最主要衬底，市场的需求量巨大，蓝宝石晶体一般采用熔液中生长的方式制作，最主要的生长方式有泡生法、提拉法和坩埚下降法。

现有技术中，最常用的泡生法制取方式，在晶体生长的过程中或生长结束时不予坩埚壁接触，大大减少了晶体的应力，不过当晶体与剩余的溶体脱离时，通常会产生较大的热冲击，从而损坏已经成型的晶体块。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中提取时易产生热冲击损坏晶体块的缺陷，而提出的一种大尺寸晶体生长控制装置及控制方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种大尺寸晶体生长控制装置及控制方法，包括支架、控制器、电动伸缩杆、坩埚、加热套、供给箱和增压泵，所述控制器固定连接在支架的底部，所述加热套固定连接在支架的顶部，所述坩埚可拆卸套接在加热套内，所述支架上固定连接有支撑杆，所述电动伸缩杆固定连接在支撑杆上，所述电动伸缩杆的输出端固定连接有加热器，所述加热器的输出端固定连接有导热环，所述导热环延伸至坩埚内，所述电动增压泵固定连接在供给箱的侧壁，所述增压泵的输入端通过第一导管与供给箱相连通，所述增压泵的输出端通过第二导管与坩埚相连通。

优选的，所述加热套的底部固定连接有电极支脚，所述加热套外壁开设有通槽。

优选的，所述通槽的形状具体为“w”。

优选的，所述增压泵内设置有流量计。

优选的，所述供给箱顶部设置有进料管。

优选的，所述坩埚的顶部设置有进气管。

一种控制方法，包括如下步骤：

步骤1：清洁坩埚的内壁并干燥处理；

步骤2：启动增压泵，通过第一导管从供给箱内抽取适量晶体材料注入可封闭的坩埚内，由增压泵内设的流量计进行供给量统计；

步骤3：在坩埚内放置受冷的籽晶，采用泡生法进行生成；

步骤4：待坩埚内注入的原料达到设定值后，停止增压泵，由进气管在可封闭的坩埚内通入惰性气体；

步骤5：通过控制器对加热套底部的阴阳电极支脚进行通电，从而对加热套进行升温并控制晶体材料的熔融时间；

步骤6：在加热套升温的过程中，加热套的顶部受“w”形状的通槽影响，从而在加热过程中，偏向上的部位温度略低于底部，从而使坩埚内的晶体材料由底部至上进行升温；

步骤7：在籽晶表面与原料熔融时，停止升温，并逐步对坩埚进行降温，在原料冷却过程中，底部首先失温，从而保证籽晶由底部至上逐步结晶，形成所需序列的晶体；

步骤8：结晶完成后，排出多余气体，打开坩埚的封盖，启动电动伸缩杆和加热器，对导热环进行升温，并使导热环环绕在结晶块的四周，使结晶块与剩余溶体脱离，防止产生较大的热冲击；

步骤9：提取结晶块，清洁坩埚的内壁。

优选的，所述步骤4中的惰性气体为氦气。

优选的，所述步骤5中的熔融时间维持在45-52小时。

优选的，所述步骤7中的降温时间维持90小时，温度范围在1800℃-2200℃。

与现有技术相比，本发明提供了一种大尺寸晶体生长控制装置及控制方法，具备以下有益效果：

1、该大尺寸晶体生长控制装置，通过加热套上开设的“w”形状的通槽控制加热套与坩埚的接触面积，从而有效调节坩埚的升温顺序，而上厚下薄的加热套控制坩埚的降温梯度，实现籽晶在结晶过程中，可以顺序结晶，保证晶体的成型同时，降低后续提取结晶块的多余分应力。

2、该大尺寸晶体生长控制装置及控制方法，通过导热环在结晶块周围的晶体进行升温，进而降低结晶块与未成型熔体之间的应力连接，防止结晶块脱离时产生过大的热冲击，保证结晶块提取后内部的序列完整性。

附图说明

图1为本发明提出的一种大尺寸晶体生长控制装置的结构示意图；

图2为本发明提出的一种大尺寸晶体生长控制装置坩埚的结构示意图。

图中：1、支架；101、控制器；102、支撑杆；2、电动伸缩杆；201、加热器；202、导热环；3、坩埚；301、进气管；4、加热套；401、电极支脚；402、通槽；5、供给箱；501、进料管；6、增压泵；601、第一导管；602、第二导管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

参照图1-2，一种大尺寸晶体生长控制装置及控制方法，包括支架1、控制器101、电动伸缩杆2、坩埚3、加热套4、供给箱5和增压泵6，控制器101固定连接在支架1的底部，加热套4固定连接在支架1的顶部，坩埚3可拆卸套接在加热套4内，支架1上固定连接有支撑杆102，电动伸缩杆2固定连接在支撑杆102上，电动伸缩杆2的输出端固定连接有加热器201，加热器201的输出端固定连接有导热环202，导热环202延伸至坩埚3内，电动增压泵6固定连接在供给箱5的侧壁，增压泵6的输入端通过第一导管601与供给箱5相连通，增压泵6的输出端通过第二导管602与坩埚3相连通。

加热套4的底部固定连接有电极支脚401，加热套4外壁开设有通槽402，通槽402的形状具体为“w”，增压泵6内设置有流量计，供给箱5顶部设置有进料管501，坩埚3的顶部设置有进气管301。

一种控制方法，包括如下步骤：

步骤1：清洁坩埚3的内壁并干燥处理；

步骤2：启动增压泵6，通过第一导管601从供给箱5内抽取适量晶体材料注入可封闭的坩埚3内，由增压泵6内设的流量计进行供给量统计；

步骤3：在坩埚3内放置受冷的籽晶，采用泡生法进行生成；

步骤4：待坩埚3内注入的原料达到设定值后，停止增压泵6，由进气管301在可封闭的坩埚3内通入惰性气体；

步骤5：通过控制器101对加热套4底部的阴阳电极支脚401进行通电，从而对加热套4进行升温并控制晶体材料的熔融时间；

步骤6：在加热套4升温的过程中，加热套4的顶部受“w”形状的通槽402影响，从而在加热过程中，偏向上的部位温度略低于底部，从而使坩埚3内的晶体材料由底部至上进行升温；

步骤7：在籽晶表面与原料熔融时，停止升温，并逐步对坩埚3进行降温，在原料冷却过程中，底部首先失温，从而保证籽晶由底部至上逐步结晶，形成所需序列的晶体；

步骤8：结晶完成后，排出多余气体，打开坩埚3的封盖，启动电动伸缩杆2和加热器201，对导热环202进行升温，并使导热环202环绕在结晶块的四周，使结晶块与剩余溶体脱离，防止产生较大的热冲击；

步骤9：提取结晶块，清洁坩埚3的内壁。

步骤4中的惰性气体为氦气。

步骤5中的熔融时间维持在45-52小时。

步骤7中的降温时间维持90小时，温度范围在1800℃-2200℃。

工作原理：本发明中，在制取晶体的过程中，首先将供给箱5内的原料由增压泵6通过吸取的第一导管601和输送第二导管602加入坩埚3内，随后将坩埚3封闭，抽近真空后由进气管301输入氦气等惰性气体，降低高温时的化学反应，随后利用控制器101使阴阳两组电极支脚401通电，由加热套4对坩埚3进行升温，熔融内部的原料，在此处，利用呈“w”形状的通槽402，降低加热套4与坩埚3的接触面积，从而有效调节控制坩埚3的加热顺序和降温梯度，并且坩埚3的底部壁薄于顶部壁，使晶体的结晶过程中，由底部先失温，实现籽晶在结晶过程中，可以顺序结晶，保证晶体的成型同时，降低后续提取结晶块的多余分应力，在后续结晶结束后，排出坩埚3内的气体，打开坩埚3，启动电动伸缩杆2将导热环202送入坩埚3内部，加热器201使导热环202升温，利用导热环202将晶体块周围的结晶体温度升高，进而降低结晶块与未成型熔体之间的应力连接，防止结晶块脱离时产生过大的热冲击，保证结晶块提取后内部的序列完整性。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。