一种光纤预制棒粉末体的烧结方法与流程

本发明涉及一种烧结方法，特别是涉及一种光纤预制棒粉末体的烧结方法。

背景技术：

目前，光纤预制棒粉末体在烧结过程中，烧结炉温度是通过温度控制系统进行控制，在烧结前对烧结温度进行阶段性地设定，每一个阶段有恒定的温度或温度变化速率，按照预先设定的温度和温度变化速率进行预制棒粉末体的烧结；送棒速度是通过控制电机控制，在烧结前对送棒速度进行预先设定，每一阶段有固定的速度，按照预先设定的速度进行预制棒粉末体的烧结。

现有烧结工艺在烧结完成之后，为保证预制棒粉末体尾部的通透度，设置了驻留阶段，即在与前一阶段结束的相同位置，停止移动并旋转，驻留1h。此烧结工艺的优点是，烧结时尾柄离高温玻璃化区较远，吊杆不会因高温而拉伸，避免了吊杆变细掉落砸坏烧结炉的危险，同时保证了预制棒粉末体尾部的通透度。

但是，其仍存在缺点，长时间的驻留，增加了整个烧结工艺的时长；且预制棒粉末体受高温影响，预制棒粉末体继续熔融，导致烧结直径不均匀度偏差大，难易兼顾预制棒粉末体的烧结通透度和直径的均匀度。

技术实现要素：

本发明针对现有光纤预制棒粉末体的烧结方法烧结时间长且难易兼顾烧结通透度和直径不均匀度的技术问题，提供一种烧结时间短且能够兼顾烧结通透度和直径不均匀度的光纤预制棒粉末体的烧结方法。

为此，本发明的技术方案是，包括：

阶段1：升温阶段，预制棒粉末体以2rpm的速度旋转，脱羟区升温到1160-1165℃；此阶段通入干燥气体，进行脱羟处理；

阶段2：升温阶段，预制棒粉末体开始下降，以1.5-2rpm的速度旋转，下降速度为15-25mm/min；玻璃化烧结区升温到1530-1560℃，此阶段继续通入干燥气体进行脱羟处理；

阶段3：恒温加热阶段，预制棒粉末体的旋转速度保持1.5-2rmp，下降速度保持3.5-5mm/min；玻璃化烧结区温度保持在1530-1560℃，此阶段继续通入干燥气体，进行脱羟和玻璃化处理；

阶段4：恒温加热阶段，预制棒粉末体旋转速度为2rmp，向下移动距离为20-50mm，下降速度为3-5mm/min；玻璃化烧结区保持阶段3结束时的温度，此阶段继续通入干燥气体，进行脱羟和玻璃化处理；

阶段5：驻停阶段，预制棒粉末体短暂驻停，此阶段停止了脱羟和玻璃化处理；

阶段6：提棒阶段，预制棒粉末体上提，冷却。

优选地，阶段4根据预制棒粉末体的密度ρ，对移动距离、速度作进一步划分：若0.35g/cm³≤ρ＜0.38g/cm³，则预制棒粉末体向下移动距离为20mm，下降速度为4.6-5mm/min；若0.38g/cm³≤ρ＜0.41g/cm³，则预制棒粉末体向下移动距离为30mm，下降速度为4-4.5mm/min；若0.41g/cm³≤ρ＜0.43g/cm³，则预制棒粉末体向下移动距离为40mm，下降速度为3.6-3.9mm/min；若0.43g/cm³≤ρ≤0.44g/cm³，则预制棒粉末体向下移动的距离为50mm，下降速度为3-3.5mm/min。

优选地，预制棒粉末体驻停时间为1min。

优选地，阶段1至阶段4，若所述预制棒粉末体尾柄的直径低于直径预警值，则立即停止烧结进入所述阶段5。

优选地，阶段1还包括，玻璃化烧结区开始升温，该升温时间的设定要满足：预制棒粉末体进入玻璃化烧结区时，玻璃化烧结区能达到1530-1560℃。

优选地，在阶段2结束时，预制棒粉末体的致密区已经进入玻璃化烧结区。

优选地，阶段2的玻璃化烧结区的升温速率为5℃/min。

优选地，阶段3的玻璃化烧结区的升温速率为5℃/min。

优选地，干燥气体包括氯气和氦气，氯气的流量标准值为600ml/min，氦气的流量标准值为15l/min。

优选地，阶段5、阶段6改通入20l/min的氮气。

本发明的有益效果，以预制棒粉末体密度作为依据，划分密度范围做出针对性的烧结工艺，预设烧结温度和下降速度，尤其通过阶段4的设置，首先解决了预制棒粉末体的烧结透明度的问题。过程中实时检测尾柄拉伸情况(直径)，在保障烧结安全的同时，继续烧结预制棒粉末体。取消1h驻留阶段，解决了因为预制棒粉末体长时间停留，而导致已经完成烧结的预制棒粉末体继续受热烧结，造成预制棒粉末体烧结后直径不易控制问题。并且增加1min驻停阶段，既避免了二次拉伸，又大大缩短了整体的烧结时间，提高了生产效率；预制棒粉末体得到充分缓冲，避免马上提棒速度变化太快，导致预制棒粉末体在炉内晃动擦伤棒体的问题。对不同密度的预制棒粉末体，设定了相对应的烧结工艺，经调试后，在一台烧结设备可以满足不同密度的预制棒粉末体的烧结要求，并达到产品质量标准。不同密度的预制棒粉末体不需要在相同设备上不断的做出工艺调整，可以实现预制棒粉末体标准化规模化生产，提高了产品质量和生产效率，更有效的节约了生产成本。

附图说明

图1是预制棒粉末体尾部的三种烧结状态示意图。

图中符号说明

1.熔接点；2.有效体部分的白雾。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

玻璃炉芯管烧结炉从上到下通常包括脱羟区、玻璃化烧结区，脱羟区和玻璃化烧结区之间设有散热区。

一种光纤预制棒粉末体的烧结方法，包括：

阶段1：升温阶段，将预制棒粉末体悬挂于玻璃炉芯管烧结炉内以2rpm的速度旋转，脱羟区升温到1160-1165℃；同时玻璃化烧结区开始升温。

保证玻璃化烧结区的升温时间，在预制棒粉末体下降进入玻璃化烧结区时，玻璃化烧结区达到烧结温度(1530-1560℃)。让干燥气体由下至上缓慢通过炉芯管对预制棒粉末体进行脱羟处理。

优选地，干燥气体包括氯气和氦气，氯气的流量设定一个标准值为600ml/min，氦气的流量设定一个标准值为15l/min。

阶段2：升温阶段，预制棒粉末体开始下降，以1.5-2rpm的速度旋转，下降速度为15-25mm/min；玻璃化烧结区的升温速率为5℃/min，升温到1530-1560℃，此时预制棒粉末体的致密区进入玻璃化烧结区，继续通入设定标准量的干燥气体(和阶段1气体、标准量相同)进行脱羟处理。

在此阶段即将结束时，预制棒粉末体进入了玻璃化烧结区。设定了较快的进棒速度，在不影响玻璃化进程的基础上，节省了烧结时间。

阶段3：恒温加热阶段，预制棒粉末体的旋转速度保持1.5-2rmp，下降速度保持3.5-5mm/min；玻璃化烧结区升温速率保持5℃/min，升温到1530-1560℃，继续通入设定标准量的干燥气体(和阶段1气体、标准量相同)进行脱羟和玻璃化处理。保证预制棒粉末体玻璃化通透度。

阶段4：恒温加热阶段，分布在预制棒粉末体的有效体部分的白雾长度反映预制棒粉末体的烧结通透度，有效体部分指尾柄熔接点以下的部分。分布在有效体部分的白雾长度l≤5mm，则表示烧结通透度良好，在标准范围内。分布在有效体部分的白雾长度为l＞5mm，则表示烧结通透度差。

如图1所示，左边预制棒粉末体的有效体部分的白雾长度l＝0mm，中间预制棒粉末体的有效体部分的白雾长度l≤5mm，通透度良好，在标准范围内。右边预制棒粉末体的有效体部分的白雾长度l＞5mm，通透度差。

本阶段的设置，在保证直径不均匀度的同时，又保证了烧结通透度。预制棒粉末体旋转速度为2rmp，向下移动距离为20-50mm，下降速度为3-5mm/min；玻璃化烧结区温度保持1530-1560℃(阶段3结束时的温度)，继续通入设定标准量的干燥气体(和阶段1气体、标准量相同)，进行脱羟和玻璃化处理。

优选地，以预制棒粉末体的密度作为依据，划分密度范围做出针对性的烧结工艺。预制棒粉末体的密度为ρ，若0.35g/cm³≤ρ＜0.38g/cm³，则预制棒粉末体向下移动距离为20mm，下降速度为4.6-5mm/min；若0.38g/cm³≤ρ＜0.41g/cm³，则预制棒粉末体向下移动距离为30mm，下降速度为4-4.5mm/min；若0.41g/cm³≤ρ＜0.43g/cm³，则预制棒粉末体向下移动距离为40mm，下降速度为3.6-3.9mm/min；若0.43g/cm³≤ρ≤0.44g/cm³，则预制棒粉末体向下移动的距离为50mm，下降速度为3-3.5mm/min。

阶段5：驻停阶段，预制棒粉末体短暂驻停，此阶段停止了脱羟和玻璃化处理。避免了二次拉伸，且大大缩短了烧结时间。如果结束烧结就立刻提棒，速度变化太快，容易导致预制棒粉末体在炉内晃动擦伤棒体。

此阶段不再通入氯气和氦气，改通入20l/min的氮气。具体地，驻停时间为1min。

阶段6：提棒阶段，预制棒粉末体上提，冷却。(此阶段继续通入20l/min的氮气)

采用原工艺方法，密度为ρ预制棒粉末体，0.35g/cm³≤ρ＜0.38g/cm³，烧结后，分布在有效体部分的白雾长度范围是5-10mm；0.38g/cm³≤ρ＜0.41g/cm³，烧结后，分布在有效体部分的白雾长度范围是10-20mm；0.41g/cm³≤ρ＜0.43g/cm³，烧结后，分布在有效体部分的白雾长度范围是20-40mm；0.43g/cm³≤ρ≤0.44g/cm³，烧结后，分布在有效体部分的白雾长度范围是40-60mm。

而采用本申请工艺方法，各密度范围的预制棒粉末体烧结后，其分布在有效体部分的白雾长度均可达到0-5mm，烧结通透度良好，直径不均匀度可达到3.02-4％，直径偏差小，在3-4％范围内，保证了预制棒粉末体的直径不均匀度。

选取不同密度的预制棒粉末体进行烧结，采用原工艺烧结后白雾长度(原白雾长度)、采用本工艺方法烧结的各阶段参数、烧结后白雾长度(现白雾长度)以及直径不均匀度，见下表1，表格里的白雾长度均为烧结后有效体部分的白雾长度。

根据预制棒粉末体密度等参数可计算其烧结后的理想直径，由理想直径推算出理论直径范围(理想直径±4％)，可检验预制棒粉末体是否进行有效烧结。该方法为公知，不是本申请发明点，不再赘述。经检验，采用本工艺烧结得到的实际直径在理论直径范围内，为有效烧结。

表1

表1可以说明，本申请工艺方法预设每阶段的速度和温度等参数，尤其是根据预制棒粉末体的密度，预设阶段4的速度和温度等参数，有效解决了预制棒粉末体的通透度差的问题。从数据上看有效体部分的白雾可以有效控制在0-5mm，通透度良好，直径不均匀度小于4且大于3，保证了直径不均匀度。

烧结过程中实时检测预制棒粉末体尾柄的直径。具体地，如果在烧结过程中，预制棒粉末体尾柄的直径低于直径预警值，则立即停止烧结进入阶段5驻停。直径实时检测属于现有技术，例如，采用激光直径探测仪，在此不做赘述。

实施例1

选取预制棒粉末体进行烧结，预制棒粉末体密度为0.35g/cm³，预制棒粉末体烧结后理想直径127.65mm，理论直径范围122.54-132.75mm，尾柄直径为35mm。

设定尾柄部位的直径预警值为33.5mm，因为在烧结炉中尾柄直径低于33.5mm时，尾柄部位容易断裂，预制棒粉末体容易掉落于炉体内，会造成设备损坏。

采用原工艺方法烧结，有效体部分的白雾长度为8mm。采用本申请工艺方法烧结，阶段4向下移动距离为20mm，下降速度为4.8mm/min，旋转速度为2rmp，玻璃化烧结区温度保持阶段3的温度1530℃。向下移动到20mm时，阶段4结束，此时检测到预制棒粉末体的尾柄直径d＝33.8mm，高于直径预警值33.5mm，在安全范围内，烧结正常结束。经过阶段5驻停1min，进入阶段6提棒冷却。

烧结后，测得有效体部分的白雾长度l＝0mm，符合标准(有效体部分白雾标准长度为0≥l≥5mm)。

此次烧结尾柄直径d＝33.8mm＞33.5mm，高于直径预警值，在安全范围内不需调整。

直径不均匀度计算公式：

原工艺方法烧结直径不均匀度：

直径不均匀度大于4％，直径偏差大。

本工艺方法烧结直径不均匀度：

直径不均匀度大于3％且小于4％，直径偏差小。

实施例2

选取预制棒粉末体进行烧结，预制棒粉末体密度为0.4g/cm³，预制棒粉末体烧预制棒粉末体结后理想直径125.6mm，理论直径范围120.57-130.62mm，尾柄直径为35mm。

设定尾柄部位的直径预警值为33.5mm，因为在烧结炉中尾柄直径低于33.5mm时，尾柄部位容易断裂，预制棒粉末体容易掉落于炉体内，会造成设备损坏。

采用原工艺方法烧结，有效体部分的白雾长度为15mm。采用本申请工艺方法烧结，且阶段4向下移动距离为30mm，下降速度为4.3mm/min，旋转速度为2rmp，玻璃化烧结区温度保持3的温度1545℃。向下移动到28mm时，检测到预制棒粉末体的尾柄直径为d＝33.4mm，低于预警值33.5mm，烧结立即结束。经过阶段5驻停1min，进入阶段6提棒冷却。

烧结后测得有效体部分的白雾长度l＝3mm，符合标准(有效体部分白雾标准长度为0≥l≥5mm)。

此次烧结尾柄直径d＝33.4mm，d＜33.5mm，低于直径预警值，需要进行调整。

在范围内，将温度降低，速度降低，保证尾柄不被拉长的同时，进一步缩短白雾长度。

本实施例将当温度调整为阶段3烧结升温的最终温度和阶段4的烧结温度均设置为1540℃，速度调整为4mm/min，向下移动到30mm时，阶段4结束，此时检测到预制棒粉末体的尾柄直径d＝34.67mm，高于直径预警值33.5mm，在安全范围内，烧结正常结束。经过阶段5驻停1min，进入阶段6提棒冷却。

烧结后，测得有效体部分的白雾长度l＝1mm＜3mm，在符合标准(有效体部分白雾标准长度为0≥l≥5mm)的基础上，得到改善。

此次烧结尾柄直径d＝34.67mm＞33.5，高于直径预警值，在安全范围内不需再调整。

原工艺方法烧结直径不均匀度：

直径不均匀度大于4％，直径偏差大。

本工艺方法烧结直径不均匀度：

直径不均匀度大于3％且小于4％，直径偏差小。

本实施例调整前后的直径不均匀度数值相近，变化很小，且不是本实施例调整的改善目的，不做展开说明。

本实施例根据本申请方法的参数范围进行调整，找到针对特定参数下的预制棒粉末体合适的工艺参数，在避免事故发生的基础上，优化预制棒粉末体的通透度。

实施例3

选取预制棒粉末体进行烧结，预制棒粉末体密度为0.44g/cm³，预制棒粉末体烧结后理想直径126.38mm，理论直径范围121.32-131.43mm，尾柄直径为35mm。

设定尾柄部位的直径预警值为33.5mm，因为在烧结炉中尾柄直径低于33.5mm时，尾柄部位容易断裂，预制棒粉末体容易掉落于炉体内，会造成设备损坏。

采用原工艺方法烧结，有效体部分的白雾长度为53mm。采用本申请工艺方法烧结，且阶段4向下移动距离为50mm，下降速度为4.3mm/min，旋转速度为2rmp，玻璃化烧结区温度保持阶段3的温度1560℃。向下移动到50mm时，阶段4结束，此时检测到预制棒粉末体的尾柄直径d＝34.5mm，高于直径预警值33.5mm，在安全范围内，烧结正常结束。经过阶段5驻停1min，进入阶段6提棒冷却。

烧结后，测得有效体部分的白雾长度l＝0mm，符合标准(有效体部分白雾标准长度为0≥l≥5mm)。

此次烧结尾柄直径d＝34.5mm＞33.5，高于直径预警值，在安全范围内不需调整。

原工艺方法烧结直径不均匀度：

直径不均匀度大于4％，直径偏差大。

本工艺方法烧结直径不均匀度：

直径不均匀度大于3％且小于4％，直径偏差小。

以上三个实施例，预制棒粉末体粉末的密度选取了密度范围0.35-0.44g/cm³中的3个，分别为0.35g/cm³、0.4g/cm³、0.44g/cm³，采用了本申请工艺方法烧结，可有效的控制预制棒粉末体的烧结直径，且预制棒粉末体均匀度在调整前后均得到了1倍提升。

本发明以预制棒粉末体密度作为依据，划分密度范围做出针对性的烧结工艺，预设烧结温度和下降速度，尤其通过阶段4的设置，首先解决了预制棒粉末体的烧结透明度的问题。过程中实时检测尾柄拉伸情况(直径)，在保障烧结安全的同时，继续烧结预制棒粉末体。取消1h驻留阶段，解决了因为预制棒粉末体长时间停留，而导致已经完成烧结的预制棒粉末体继续受热烧结，造成预制棒粉末体烧结后直径不易控制问题。并且增加1min驻停阶段，既避免了二次拉伸，又大大缩短了整体的烧结时间，提高了生产效率；预制棒粉末体得到充分缓冲，避免马上提棒速度变化太快，导致预制棒粉末体在炉内晃动擦伤棒体的问题。对不同密度的预制棒粉末体，设定了相对应的烧结工艺，经调试后，在一台烧结设备可以满足不同密度的预制棒粉末体的烧结要求，并达到产品质量标准。不同密度的预制棒粉末体不需要在相同设备上不断的做出工艺调整，可以实现预制棒粉末体标准化规模化生产，提高了产品质量和生产效率，更有效的节约了生产成本。

惟以上者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。