一种高纯度的电子级一氧化氮生产装置的制作方法

[0001]
本实用新型涉及气体处理领域，特别是一种高纯度的电子级一氧化氮生产装置。


背景技术：

[0002]
一氧化氮是一种广泛应用于医药、电子、科研、环保、精细化工等领域的特种气体，在电子半导体行业是一种十分重要的气体，其主要用于硅的氧化膜形成、氧化、化学气相淀积。
[0003]
随着电子半导体工业快速发展，尤其是近些年电子半导体生产技术的提高和制程、工艺的改进，集成电路差不多每三年就更新一代；大规模集成电路和计算机的大量生产和使用，光纤通信、数字化通信、卫星通信技术的兴起，使电子半导体工业成为推动科技发展的高新技术产业。
[0004]
电子半导体工业快速发展也给气体行业带来了前所未有的发展。电子半导体生产技术的提高和制程、工艺的改进对一氧化氮气体纯度的要求也大大的提升，需达到了99.999%纯度的电子级一氧化氮才能满足工艺需求，而99.999%纯度的电子级一氧化氮其杂质指标中，各项杂质的参数需要满足以下要求：小于n2o/1ppm ,no2/1ppm ,co2/1ppm ,h2o/0.5ppm，n2/3ppm，o2/0.5ppm。而传统的一氧化氮生产方法和设备所生产的一氧化氮则无法满足当前电子半导体发展的需求。因此现在需要一种能够解决上述问题的方法或装置。


技术实现要素：

[0005]
本实用新型是为了解决现有技术所存在的上述不足，提出一种结构简单，设计巧，可经过多级处理后获得高纯度一氧化氮气体的装置。
[0006]
本实用新型的技术解决方案是：一种高纯度的电子级一氧化氮生产装置，其特征在于：所述的装置包括硫酸储槽1，所述硫酸储槽1通过硫酸管路分别与结构相同的第一反应釜2和第二反应釜3并联，而在硫酸管路上还设置有硫酸计量泵4，所述第一反应釜2内设置有通过搅拌电机驱动的搅拌叶片，并且在第一反应釜2上还设置有安全阀和压力表，所述第一反应釜2和第二反应釜3的出口端还分别通过反应釜管路与脱水吸收塔5的入口端相连，而脱水吸收塔5的出口端则通过吸收塔管路与低温动态吸附纯化装置6的入口相连，低温动态吸附纯化装置6的出口端通过管路依次与氯化钙脱水槽7、硅胶脱水槽8相连，而硅胶脱水槽8的出口端则通过管路分别与两个结构相同的成品瓶组相连，所述的成品瓶组包括成品气钢瓶9和成品气铝合金瓶10，所述的成品气铝合金瓶10置于装有液氮的液氮浴槽11中，同时成品瓶组还包括能够检测成品气钢瓶9和成品气铝合金瓶10中压力的压力表12，
[0007]
所述的装置还包括与第一反应釜2、第二反应釜3、脱水吸收塔5、低温动态吸附纯化装置6、氯化钙脱水槽7、硅胶脱水槽8、成品气钢瓶9和成品气铝合金瓶10相连通的排空真空管路，所述排空真空管路的末端并联有带有排空管路13和带有真空泵14的真空管路15，
[0008]
所述的硫酸管路，反应釜管路，吸收塔管路，低温动态吸附纯化装置6与氯化钙脱水槽7、硅胶脱水槽8之间的管路，硅胶脱水槽8与成品瓶组之间的管路，排空真空管路与各
装置之间的管路，排空管路13和真空管路15上均设置有气动阀，
[0009]
所述脱水吸收塔包括支架5-1，所述支架5-1的顶部支撑有罐体5-2，所述罐体5-2的底端连接有带有卸料阀5-3的卸料管路5-4，在罐体5-2的底部连接有带有阀的进气管5-5，所述进气管5-5位于罐体5-2内腔的部分为环形，在该环形部分上均匀分布有多个进气孔，且进气孔的方向向下，在罐体5-2的中部连接有带有阀的碱液管5-6，在罐体5-2的顶部则开设有加料口管路5-7，所述加料口管路5-7的末端还配有法兰盲板5-8，所述罐体5-2内盛装有碱液，碱液上方的腔体中则填充有pp多面空心球5-9，所述罐体5-2的顶部出口通过法兰结构与延长部5-10的底端连接，并且在罐体5-2的顶部出口处还设置有筛网5-11，所述延长部5-10的中心处设置有中心管5-12，所述中心管5-12的底端开口与罐体5-2的顶部出口相连通，在中心管5-12外还设置有一个开口方向向下的套管5-13，所述套管5-13通过多个连接件与延长部5-10的内壁相连，所述中心管5-12的顶端与套管5-13的顶部内壁之间留有间隙，所述套管5-13的底端与延长部5-10的底板之间留有间隙，所述延长部5-10的顶端则连接有带有出气阀5-14的出气管路5-15，
[0010]
所述低温动态吸附纯化装置包括第一低温罐6-1和第二低温罐6-2，在第一低温罐6-1和第二低温罐6-2的内壁处都设置有保温层6-3，所述第一低温罐6-1的内腔中设置有第一纯化罐6-4，第一低温罐6-1上穿接有带有气动阀的第一进气管路6-5，第一进气管路6-5上并联有同样带有气动阀的第一氮气管路6-6，所述第一进气管路6-5的底端与第一纯化罐6-4的底部相连通，在第一纯化罐6-4内填充有陶瓷吸附剂6-7，第一纯化罐6-4的顶端连接有带有在线式陶瓷气体过滤器6-8的第一排气管路6-9，在第一排气管路6-9上同样设置有气动阀，
[0011]
所述第二低温罐6-2上穿接有第二进气管路6-10，所述第二进气管路6-10通过带有气动阀的连接管路与第一排气管路6-9相连通，并且第二进气管路6-10上还并联有同样带有气动阀的第二氮气管路6-11，所述第二进气管路6-10的底端与位于第二低温罐6-2内的盘管6-12的顶端开口相连通，而所述盘管6-12的底端出口位于第二纯化罐6-13内腔的底部，而所述的第二纯化罐6-13设置在第二低温罐6-2内，第二纯化罐6-13内也填充有陶瓷吸附剂6-7，在第二纯化罐6-13的顶端连接有带有在线式陶瓷气体过滤器6-8的第二排气管路6-14，在第二排气管路6-14上同样设置有气动阀，并且与第二排气管路6-14相并联的设置有带有气动阀的抽真空管路6-15，
[0012]
所述的装置还包括低温恒温循环机组6-16，所述低温恒温循环机组6-16分别与第一低温罐6-1和第二低温罐6-2的内腔相连，在低温恒温循环机组6-16、第一低温罐6-1和第二低温罐6-2中循环有介质，
[0013]
所述第一低温罐6-1和第二低温罐6-2上均设置有带有安全阀6-17的安全管路，
[0014]
所述第一纯化罐6-4和第二纯化罐6-13的底端均连接有排水管路6-18，在排水管路6-18上设置有排水阀6-19，且排水阀6-19和排水管路6-18的底端出口均位于第一低温罐6-1或第二低温罐6-2的外部。
[0015]
本实用新型同现有技术相比，具有如下优点：
[0016]
本种结构形式的高纯度的电子级一氧化氮生产装置，它包括有两个反应釜，这样在生产时就可以实现一个反应釜进行生产，另一个反应釜实现卸料填料，可大大节省时间；同时它还包括有两套成品瓶组，每套成品瓶组都由成品气钢瓶和置于液氮浴槽中的成品气
铝合金瓶，这样在充装时，一组进行气体的冷冻，另一组则可以升温并进行成品气钢瓶的充装，做到不间断的充装操作；该装置采用撬装式设计，所有设备安装在一个底座上，可以模块化供货、整体安装、移动，设计紧凑，占地面积小；而且装置中的真空泵可以将反应釜内真空度抽到小于1pa；同时采用液氮浴槽内放置成品气铝合金瓶冷冻一氧化氮气体，升温后反向地向成品气钢瓶中充装气体特殊结构。该装置不需要使用传统的模压机进行充装，避免了模压机可能产生的污染，且成本也相对低廉；它让生成后的一氧化氮气体经过特殊结构的脱水吸收塔和低温动态吸附纯化装置进行纯化，再经过氯化钙脱水槽和硅胶脱水槽进行进一步的脱水，最终可获得符合电子级要求的高纯度一氧化氮气体。综上所述，可以说该装置具备了多种优点，特别适合于在本领域中推广应用，其市场前景十分广阔。
附图说明
[0017]
图1是本实用新型实施例的整体结构示意图。
[0018]
图2是本实用新型实施例中脱水吸收塔部分的结构示意图。
[0019]
图3是本实用新型实施例中低温动态吸附纯化装置的结构示意图。
具体实施方式
[0020]
下面将结合附图说明本实用新型的具体实施方式。如图1至图3所示：一种高纯度的电子级一氧化氮生产装置，它包括硫酸储槽1，所述硫酸储槽1通过硫酸管路分别与结构相同的第一反应釜2和第二反应釜3并联，而在硫酸管路上还设置有硫酸计量泵4，所述第一反应釜2内设置有通过搅拌电机驱动的搅拌叶片，并且在第一反应釜2上还设置有安全阀和压力表，所述第一反应釜2和第二反应釜3的出口端还分别通过反应釜管路与脱水吸收塔5的入口端相连，而脱水吸收塔5的出口端则通过吸收塔管路与低温动态吸附纯化装置6的入口相连，低温动态吸附纯化装置6的出口端通过管路依次与氯化钙脱水槽7、硅胶脱水槽8相连，而硅胶脱水槽8的出口端则通过管路分别与两个结构相同的成品瓶组相连，所述的成品瓶组包括成品气钢瓶9和成品气铝合金瓶10，所述的成品气铝合金瓶10置于装有液氮的液氮浴槽11中，同时成品瓶组还包括能够检测成品气钢瓶9和成品气铝合金瓶10中压力的压力表12，
[0021]
所述的装置还包括与第一反应釜2、第二反应釜3、脱水吸收塔5、低温动态吸附纯化装置6、氯化钙脱水槽7、硅胶脱水槽8、成品气钢瓶9和成品气铝合金瓶10相连通的排空真空管路，所述排空真空管路的末端并联有带有排空管路13和带有真空泵14的真空管路15，
[0022]
所述的硫酸管路，反应釜管路，吸收塔管路，低温动态吸附纯化装置6与氯化钙脱水槽7、硅胶脱水槽8之间的管路，硅胶脱水槽8与成品瓶组之间的管路，排空真空管路与各装置之间的管路，排空管路13和真空管路15上均设置有气动阀，
[0023]
所述脱水吸收塔包括支架5-1，所述支架5-1的顶部支撑有罐体5-2，所述罐体5-2的底端连接有带有卸料阀5-3的卸料管路5-4，在罐体5-2的底部连接有带有阀的进气管5-5，所述进气管5-5位于罐体5-2内腔的部分为环形，在该环形部分上均匀分布有多个进气孔，且进气孔的方向向下，在罐体5-2的中部连接有带有阀的碱液管5-6，在罐体5-2的顶部则开设有加料口管路5-7，所述加料口管路5-7的末端还配有法兰盲板5-8，所述罐体5-2内盛装有碱液，碱液上方的腔体中则填充有pp多面空心球5-9，所述罐体5-2的顶部出口通过
法兰结构与延长部5-10的底端连接，并且在罐体5-2的顶部出口处还设置有筛网5-11，所述延长部5-10的中心处设置有中心管5-12，所述中心管5-12的底端开口与罐体5-2的顶部出口相连通，在中心管5-12外还设置有一个开口方向向下的套管5-13，所述套管5-13通过多个连接件与延长部5-10的内壁相连，所述中心管5-12的顶端与套管5-13的顶部内壁之间留有间隙，所述套管5-13的底端与延长部5-10的底板之间留有间隙，所述延长部5-10的顶端则连接有带有出气阀5-14的出气管路5-15，
[0024]
所述低温动态吸附纯化装置包括第一低温罐6-1和第二低温罐6-2，在第一低温罐6-1和第二低温罐6-2的内壁处都设置有保温层6-3，所述第一低温罐6-1的内腔中设置有第一纯化罐6-4，第一低温罐6-1上穿接有带有气动阀的第一进气管路6-5，第一进气管路6-5上并联有同样带有气动阀的第一氮气管路6-6，所述第一进气管路6-5的底端与第一纯化罐6-4的底部相连通，在第一纯化罐6-4内填充有陶瓷吸附剂6-7，第一纯化罐6-4的顶端连接有带有在线式陶瓷气体过滤器6-8的第一排气管路6-9，在第一排气管路6-9上同样设置有气动阀，
[0025]
所述第二低温罐6-2上穿接有第二进气管路6-10，所述第二进气管路6-10通过带有气动阀的连接管路与第一排气管路6-9相连通，并且第二进气管路6-10上还并联有同样带有气动阀的第二氮气管路6-11，所述第二进气管路6-10的底端与位于第二低温罐6-2内的盘管6-12的顶端开口相连通，而所述盘管6-12的底端出口位于第二纯化罐6-13内腔的底部，而所述的第二纯化罐6-13设置在第二低温罐6-2内，第二纯化罐6-13内也填充有陶瓷吸附剂6-7，在第二纯化罐6-13的顶端连接有带有在线式陶瓷气体过滤器6-8的第二排气管路6-14，在第二排气管路6-14上同样设置有气动阀，并且与第二排气管路6-14相并联的设置有带有气动阀的抽真空管路6-15，
[0026]
所述的装置还包括低温恒温循环机组6-16，所述低温恒温循环机组6-16分别与第一低温罐6-1和第二低温罐6-2的内腔相连，在低温恒温循环机组6-16、第一低温罐6-1和第二低温罐6-2中循环有介质，
[0027]
所述第一低温罐6-1和第二低温罐6-2上均设置有带有安全阀6-17的安全管路，
[0028]
所述第一纯化罐6-4和第二纯化罐6-13的底端均连接有排水管路6-18，在排水管路6-18上设置有排水阀6-19，且排水阀6-19和排水管路6-18的底端出口均位于第一低温罐6-1或第二低温罐6-2的外部。
[0029]
本实用新型实施例的高纯度的电子级一氧化氮生产装置的工作过程如下：
[0030]
准备阶段：
[0031]
在硫酸储槽1内加入足量的30%稀硫酸；第一反应釜2和第二反应釜3内则投入一定量的nano2；启动低温恒温循环机组6-16，将温度设定为-50℃；然后利用真空管路15上的真空泵，对本装置中的各个部分进行抽真空处理；准备结束。
[0032]
生产阶段：
[0033]
启动硫酸计量泵4，将硫酸储罐1中的硫酸泵送到第一反应釜2中，硫酸与nano2在第一反应釜2中进行反应，并生成一氧化氮气体，随着一氧化氮气体的增多，第一反应釜2的压力逐渐增大，当观察到压力大于1bar后，打开第一反应釜2上连接的反应釜管路上的气动阀，一氧化氮气体依次经过脱水吸收塔5、低温动态吸附纯化装置6、氯化钙脱水槽7和硅胶脱水槽8进行多级纯化，最终进入一个成品瓶组中的成品气铝合金瓶10中，由于成品气铝合
金瓶10被放置在盛装有液氮的液氮浴槽11中，因此一氧化氮气体进入其中后，被快速冷冻成固态；
[0034]
按照上述方式生产一定时间后，启动第一反应釜2上的搅拌电机，对其内的混合物质进行充分搅拌，使之均匀反应，并在此过程中观察第一反应釜2中的压力，保证压力值处于3-5bar之间，生产出的一氧化氮气体则会输送到当前成品瓶组中的成品气铝合金瓶10中；
[0035]
1.5h后，当第一反应釜2中的压力值降至1bar以下时，说明反应即将结束，停止向第一反应釜2中泵送硫酸，打开第二反应釜3上对应的气动阀，将硫酸泵送到第二反应釜3中，关闭当前成品瓶组中成品气铝合金瓶10上的瓶阀，打开另一组成品瓶组中成品气铝合金瓶10上的瓶阀，此时，第二反应釜3中生成的一氧化氮气体会输送到第二组成品瓶组中的成品气铝合金瓶10中，并同样被快速冷冻成固态，至此，完成了反应釜和成品瓶组之间的切换；
[0036]
在第二反应釜3生产的过程中，对第一反应釜2进行卸料投料操作：先利用排空管路13对第一反应釜2进行放空，然后打开第一反应釜2的釜底阀将其内的物料排出，然后再向其中投入一定量的nano2并关闭，最后利用真空管路15对第一反应釜2抽真空至真空度小于1pa；
[0037]
然后对第一组成品瓶组中的成品气铝合金瓶10进行抽真空处理，至真空度小于1pa后，打开第一组成品瓶组中成品气钢瓶9上的阀嘴，将成品气铝合金瓶10从液氮浴槽11中取出，让其在室温下缓慢升温，升温过程中固态的一氧化氮逐渐变成气态，并输送到成品气钢瓶9中；在此过程中成品气铝合金瓶10（以及成品气钢瓶9）中的压力也不断增大，当二者内腔中的压力达到35bar后，关闭二者的瓶阀，此时第一组成品瓶组中的成品气铝合金瓶10和成品气钢瓶9中都充满了高纯度的一氧化氮气体，将它们从管路上拆除即可；
[0038]
然后将新的成品气铝合金瓶10放置在第一组成品瓶组中的液氮浴槽11中，并通过管路将新的成品气铝合金瓶10与新的成品气钢瓶9之间连接，在连接好相关管路后对它们进行抽真空处理，抽真空结束后，新的第一组成品瓶组准备完成，可等待进行下一次的充装操作；
[0039]
按照上述操作进行第二反应釜3的反应，生成的一氧化氮气体经过多级纯化后，输入到第二组成品瓶组中，并分别完成成品气铝合金瓶10和成品气钢瓶9的充装；
[0040]
也就是说，本装置中的两个反应釜在工作过程中，一个进行生产时，另一个可实现卸料和填料的操作，而两套成品瓶组中，一套进行充装时，另一套可实现拆、装操作，可做到不间断的生产，从而达到提高工作效率的目的。
[0041]
停止生产：
[0042]
当生产完最后一批气体后需要停机时，在最后一批气体生产完成后，不再向反应釜中投放原料，关闭反应釜的出口阀，关闭硅胶脱水槽8与成品瓶组之间管路上的气动阀，保持本装置各管道内部存有1-5bar的压力，下次生产时不需要对本装置各管道进行抽真空操作，可直接进行生产活动。
[0043]
而本装置中的脱水吸收塔5的具体工作过程如下：首先拆下法兰盲板5-8，将多个pp多面空心球5-9通过加料口管路5-7送入到罐体5-2的内腔中，然后将法兰盲板5-8重新安装在加料口管路5-7的端口处，通过碱液管5-6向罐体5-2中灌注naoh溶液，由于pp多面空心
球5-9的密度比水小，因此会漂浮在罐体5-2的上半部分，而罐体5-2的下半部分则为碱液，预先在延长部5-10中也装入多个pp多面空心球5-9，让pp多面空心球填充到中心管5-12中、中心管5-12和套管5-13之间、套管5-13和延长部5-10的内壁之间的空腔中，然后将延长部5-10连接在罐体5-2的顶部，并保证中心管5-12的底端与罐体5-2的出口相连通，准备工作完成；
[0044]
通过进气管5-5向罐体5-2中充入需要纯化的气体，气体会通过进气管5-5的环形部分上的进气孔排出，并逐渐从碱液的底部上升到罐体5-2的上半部分，在此过程中，气体中的酸性物质会被碱液中和，达到气体除酸的目的；当气体脱离碱液后，继续上升，并与罐体5-2上半部分中的多个pp多面空心球5-9进行充分接触，pp多面空心球5-9会将气体中的水分吸收，达到一次除水的目的；
[0045]
经过除酸和一次除水处理后的气体继续上升，进入中心管5-12，从中心管5-12顶部开口排出后沿着中心管5-12和套管5-13之间的空间向下流动，然后再沿着套管5-13与延长部5-10的内壁之间的空间向上流动，最终通过出气管路5-15排出，由于延长部5-10本身为细长状，而气体又在延长部5-10中沿蛇形轨迹运动，这种结构能够让气体的流动行程更长，而流动的过程中，气体中的水分又会被pp多面空心球5-9再次吸收，实现二次除水的目的；
[0046]
而本装置中的低温动态吸附纯化装置6的工作过程如下：
[0047]
纯化装置的活化：
[0048]
使用前，首先打开两个排水阀6-19，排出第一纯化罐6-4和第二纯化罐6-13中的水，然后关闭排水阀6-19；启动低温恒温循环机组6-16，并将循环温度设定为60℃，对第一纯化罐6-4和第二纯化罐6-13进行加温，在此状态下利用第一氮气管路6-6和第二氮气管路6-11对两个纯化罐6-4进行吹扫，在热的氮气的吹扫下，陶瓷吸附剂6-7上吸附的水、二氧化氮、二氧化碳被快速吹出，持续吹扫两个小时后，关停低温恒温循环机组6-16，并将两个纯化罐6-13之间连接管路上的气动阀打开，利用抽真空管路6-15对两个纯化罐以及相关管路进行抽真空处理，当真空度小于某个预设值后，关闭抽真空管路6-15，活化工作完成。
[0049]
气体的纯化：
[0050]
启动低温恒温循环机组6-16，并将循环温度设定为-60℃，对第一纯化罐6-4和第二纯化罐6-13进行降温，待温度稳定在-60℃ 5分钟之后，打开第一进气管路6-5上的气动阀，一氧化氮气体进入第一纯化罐6-4，在-60℃的低温下，一氧化氮气体中的水、二氧化氮、二氧化碳被快速冷冻成固态，并吸附在陶瓷吸附剂6-7上，第一纯化罐6-4起到了初效吸收的作用；
[0051]
然后打开连接管路上的气动阀，让经过初效吸收的一氧化氮气体进入盘管6-12中，盘管6-12会延长一氧化氮气体的流动时间，气体进入第二纯化罐6-13后，残余的水、二氧化氮、二氧化碳被吸附在陶瓷吸附剂6-7上，这里的第二纯化罐6-13起到高效吸收的作用；
[0052]
最后打开第二排气管路6-14上的气动阀，经纯化后的一氧化氮气体进入后续的分离、精制、压缩等设备，纯化工序完成。
[0053]
需要注意的是，本装置工作一段时间后，陶瓷吸附剂6-7趋于饱和，纯化效果下降，此时需要再次对本装置进行活化，具体活化步骤与上述描述相同。