生产碳化硅单晶用热辐射反射装置的制作方法

本实用新型涉及碳化硅单晶生产工艺领域，具体涉及一种pvt法生产碳化硅单晶用热辐射反射装置。

背景技术：

碳化硅是继硅、砷化镓之后的第三代宽禁带半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。高质量晶体是半导体和信息产业发展的基石，它的制备水平制约了下游器件的制备与性能。尽管近几年物理气相传输法(pvt)生长碳化硅晶体取得了长足的进步，但其生长晶体的稳定性仍需要进一步研究，如晶体生长过程中会受到循环水水温波动的影响，碳化硅晶体长晶过程的电力消耗过大。

目前生长碳化硅晶体的长晶炉的炉腔外降温的方式主要有两种：在双层炉腔中心通循环水来冷却炉膛、在单层炉腔外设置保护罩加循环水来冷却，两种方法受限于循环水水温的控制，若水温发生波动，晶体生长条件就会发生波动，最终的结果都会使晶体生长条件波动影响长晶稳定性，导致晶体出现多型体或微管等缺陷，影响良品率。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的缺陷，本实用新型的目的在于提供一种生产碳化硅单晶用热辐射反射装置，所述装置能够形成热辐射反射镜面，所述热辐射反射镜面能够围绕于pvt法生产碳化硅单晶用长晶坩埚的外周(如侧外周和/或上部和/或下部)，且能够将所述坩埚处(包括坩埚内部和/或外部)散发出来的热量反射回所述坩埚处(包括坩埚内部和/或外部)；

所述热辐射反射镜面的形状为筒形(如圆筒形)、球形或柱形(如圆柱形)。

在上述热辐射反射装置中，所述热辐射反射装置包括特定材料层和真空隔离罩，所述真空隔离罩能够罩设于所述坩埚外周，所述特定材料层设置在所述真空隔离罩内表面，或

所述热辐射反射装置包括支持物和设于所述支持物一侧面的特定材料层；

pvt法生产碳化硅单晶时，所述支持物/真空隔离罩和所述特定材料层围绕于pvt法生产碳化硅单晶用长晶坩埚的外周，所述支持物的熔点和所述特定材料的熔点高于其各自所在位置处的最高温度；该最高温度指pvt法生产碳化硅单晶时相应的温度；

所述支持物的材料与所述特定材料可以相同(如所述支持物的材料为一种金属，其一侧面即可作为热辐射反射镜面)，也可以不同(如在石英玻璃表面设金属镀层)；

其中，所述热辐射反射镜面为所述特定材料层的外表面，和/或，

所述热辐射反射镜面为所述支持物与所述特定材料层的交界面，且所述支持物为透明材质，优选，石英玻璃。

在上述热辐射反射装置中，所述特定材料为金属、硅化合物、硼化物、碳化物或氮化物，更优选，金属；

所述金属包括：钽、钨、钼、铱、铌、锗、铪、或其合金，更优选，钽；

所述硼化物包括：碳化硼、氮化硼、硼化锆、硼化镧、硼化钛、硼化钽、硼化铬、硼化钨、硼化钼、硼化钒、或硼化铌；

所述碳化物包括：碳化铬、碳化钽、碳化钒、碳化锆、碳化钨、碳化钼、碳化钛、或碳化铌，优选，碳化钽；

所述氮化物包括：氮化钛、氮化钨、氮化钼、氮化铬、氮化铌、氮化锆、氮化钽、或氮化钒。

在上述热辐射反射装置中，所述特定材料为金属，所述金属为钽或碳化钽，所述特定材料层的厚度为3μm以上，或4-100μm，更优选，5-60μm，更优选，10-40μm，更优选，15-35μm；

和/或，所述热辐射反射镜面的粗糙度小于25μm。

所述特定材料层的厚度具体可以根据所述特定材料的成分不同、与坩埚外壁之间的距离不同、能耗要求等实际情况和需要确定；

所述特定材料层的厚度越小，反射热量的作用越弱，成本越低；

所述特定材料层的厚度越大，反射热量的作用越强，但成本越高；

所述特定材料层与坩埚之间的距离越大，反射热量的作用越弱，反之越强；

本申请实施例试验结果表明，当ta的厚度小于5μm时，不够致密，只能改善晶体质量但是不能明显降低能耗，但是ta厚度在15-35μm或更大时，既能提升晶体质量，又能明显降低能耗。

在具体实施时，所述特定材料的熔点具体可大于或等于所述真空隔离罩的内侧壁的材质的熔点，性质不活泼，不会对碳化硅单晶引入杂质即可。

通常pvt法生产碳化硅单晶的装置如长晶炉都是由石英管制成的真空腔体，所述特定材料需要能承受的温度至少应该与石英管的熔点(1750℃)持平或者比石英管的熔点更高，这样才能保证安全生产。

在上述热辐射反射装置中，所述特定材料层镀于所述真空隔离罩内表面或所述支持物一侧面，方法不限于pvd(物理气相沉积)、cvd(化学气相沉积)等真空镀膜方法，

所述pvd包括真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延；所述cvd包括常压化学气度相沉积、低压化学气相沉积和兼有cvd和pvd两者特点的等离子化学气相沉积；

本申请实施例中具体为溅射镀膜。

在上述热辐射反射装置中，溅射镀膜时，所述真空隔离罩内表面或所述支持物一侧面的粗糙度不大于10μm。

本实用新型的有益效果如下：

在pvt法碳化硅长晶坩埚外周设热辐射反射装置可以把长晶坩埚内部辐射出来的热量反射回坩埚内部，降低长晶所用的功率，节约电能和长晶成本，同时可以降低碳化硅晶体出现晶体多型或微管等缺陷，提高良品率；另外，由于使用热辐射反射装置后热量主要反射回坩埚处，向外传导的热量很少，不需要对pvt法生产碳化硅单晶的装置外部进行降温，取代了长晶装置外的循环水或者进出风口的冷却方式，减小了长晶条件出现波动的几率。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为pvt法生产碳化硅单晶用热辐射反射装置纵向剖视图。。

图2为另一种pvt法生产碳化硅单晶用热辐射反射装置纵向剖视图。。

图3为图1装置在pvt法生产碳化硅单晶的装置或生产中的纵向剖视图。

图4为图3中虚线框处的局部结构放大图及原理示意图。

图中的附图标记如下：

1坩埚，2温度监控装置，3-1真空隔离罩(具体为石英管)，3-2支持物，4保温结构，5加热装置，6金属镀层，7籽晶，8原料，9真空系统。

具体实施方式

实施例1、生产碳化硅单晶用热辐射反射装置

如图1所示，本实施例提供的生产碳化硅单晶用热辐射反射装置包括单层的真空隔离罩3-1和镀于真空隔离罩3-1内表面的金属镀层6；

真空隔离罩3-1能够罩设于pvt法生产碳化硅单晶用长晶坩埚1的外周；

金属镀层6的外表面(具体为侧外表面，还可包括上外表面)能够形成热辐射反射镜面；所述热辐射反射镜面的形状为筒形(还可为球形或柱形)。

金属镀层6的材质为钽(ta)；金属镀层6的厚度为3μm以上，优选，4-100μm，更优选，5-60μm，更优选，10-40μm，更优选，15-35μm；

真空隔离罩3-1的形状与使用时其内部的长晶坩埚1相同，具体为圆柱形，以便于二者同轴，使坩埚1外部和/或内部受热均匀。

所述金属镀层6的制备方法(pvd-溅射镀膜)如下：

射室本底真空度为1.0×10^-4～9.9×10^-4pa或者1.0×10^-5～9.9×10^-5pa，溅射前通入镀膜室99.99％纯度氩气0.5～1小时，维持在气压0.1～1.5pa；溅射时99.99％纯度的高纯氩气气压为0.2～2.7pa，真空隔离罩3-1(即石英管)先用丙酮清洗，然后用去离子水清洗，采用纯度为99.999％高纯ta靶进行溅射，溅射功率50w，溅射2-3小时，得到金属镀层，其厚度用台阶仪法或xrt方法测出。

结果：镀层致密表面呈光滑镜面，镜面的粗糙度小于25μm。

实施例2、生产碳化硅单晶用热辐射反射装置

与实施例1不同之处在于：金属镀层6镀于支持物3-2的外表面(图2)，支持物3-2与金属镀层6的交界面形成热辐射反射镜面，

支持物3-2的材质为石英玻璃，其形状与使用时其内部的坩埚1相同，具体为圆柱形，以便于二者同轴，使坩埚1外部和/或内部受热均匀，支持物3-2仅具有支持金属镀层6的功能，不具有真空隔离的作用，

在pvt法生产碳化硅单晶时，本实施例的热辐射反射装置应能放置于坩埚1外、真空隔离罩3-1内。

实施例3、生产碳化硅单晶用热辐射反射装置

与实施例1不同之处在于：金属镀层6的材质为tac。

实施例4、生产碳化硅单晶用热辐射反射装置

与实施例2不同之处在于：金属镀层6的材质为tac。

上述生产碳化硅单晶用热辐射反射装置的其它实施方式如下：

1)另一种实施方式为，真空隔离罩3-1还可以为双层，双层的中间部分为真空层；

2)另一种实施方式为，真空隔离罩3-1/支持物3-2的形状为球形，其内部的长晶坩埚1的形状为球形，且二者同心，以使长晶坩埚1外部和/或内部受热均匀。

以图3为例生产碳化硅单晶用热辐射反射装置的使用方法如下：

如图3所示，将上述任一所述热辐射反射装置置于pvt法生产碳化硅单晶的装置中坩埚1外周，热辐射反射镜面能够将坩埚1处散发出来的热量反射回坩埚1(图4)，

其中，pvt法生产碳化硅单晶的装置包括：碳化硅长晶坩埚1及其温度监控装置2、保温结构4、加热装置5和真空系统9；

温度监控装置2能够对坩埚1(石墨坩埚)内部温度进行监控，包括设于坩埚1上方的高温计；

真空系统9设于真空隔离罩3-1上方，能够对长晶坩埚1内的生长腔抽真空及真空度检测，具体可包括机械泵、分子泵、和真空度测量装置；

保温结构4位于坩埚1外、且热辐射反射装置内；

加热装置5具体为加热线圈，能够对坩埚1进行加热；

所述pvt法生产碳化硅单晶的装置不包括冷却装置或包括冷却装置但冷却装置的冷却功能关闭。

按照常规pvt法生产碳化硅单晶进行，籽晶7设于长晶坩埚1内部上方，原料8置于长晶坩埚1内部下方，需要监控长晶坩埚1内温度，以便于及时调整加热装置5的功率。

实施例5、pvt法生产碳化硅单晶的应用

方法：使用实施例1的生产碳化硅单晶用热辐射反射装置及其使用方法按照常规pvt法生产碳化硅单晶(晶型为4h)，其中，金属镀层的厚度设置不同值。

上述pvt法生产碳化硅单晶的具体工艺如下：

1)将碳化硅粉料做为原料8置于坩埚1中；将籽晶7放入坩埚1的内顶部，密封坩埚1；

2)将坩埚1抽真空至气压为10^-6mbar以下，然后通入惰性气体至400mbar，重复此过程2-3次，最终将坩埚1内气压抽至10^-6mbar以上；

3)将坩埚1内温度缓慢升至1000℃，并将惰性气体通入坩埚内使气压升至700mbar，保持8h；

4)将坩埚1内气压降至单晶生长压力30mbar，且保持坩埚1内气压不变的情况下，将坩埚1内温度升至2200℃，保持150h；

6)单晶生长结束，待坩埚1内温度和压力降至室温和室压，打开坩埚1，取出碳化硅单晶。

结果：检测碳化硅单晶及晶体生长时中频功率使用情况，结果如表1所示。

表1、使用实施例1的装置进行pvt法生产碳化硅单晶的实验结果

表1的结果表明，当镀层ta的厚度小于5μm时，镀层不够致密，不能明显改善碳化硅晶体质量，也不能明显降低能耗，当镀层ta的厚度在5-35μm或更大时，既能明显提升晶体质量，又能明显降低能耗。

实施例6、pvt法生产碳化硅单晶的应用

方法：使用实施例1的生产碳化硅单晶用热辐射反射装置按照实施例5的方法进行。

结果：检测碳化硅单晶及晶体生长时中频功率使用情况，如表2所示。

表2、使用实施例2的装置进行pvt法生产碳化硅单晶的实验结果

表1和表2的结果表明，镀层ta设于石英管内壁或外壁对表中考查的参数值无显著差异。即镀层ta设于支持物内或支持物外的结果差异不明显。

实施例7、pvt法生产碳化硅单晶的应用

方法：按照实施例5的方法进行，不同之处在于：真空隔离罩3-1即石英管内有碳化钽(tac)镀层。

结果：检测碳化硅单晶及晶体生长时中频功率使用情况，结果如表3所示。

表3、pvt法生产碳化硅单晶的实验结果

对比例1、pvt法生产碳化硅单晶—不使用热辐射反射装置

方法：按照实施例5的方法进行，不同之处在于：石英材质的真空隔离罩3-1(即石英管)内表面和外表面不设金属镀层6，且设有不同类型的循环水冷却装置。

结果：检测碳化硅单晶及晶体生长时中频功率使用情况，结果如表4所示。

表4、循环水方式长晶的晶体情况

实施例5和6与对比例1的结果表明，与采用循环水冷却相比，实施例5和6中热辐射反射装置的使用明显提高了长晶稳定性，有效地控制了晶体多型缺陷，减少了微管密度，并且结晶质量明显提升，同时明显减小长晶时电能的消耗，减小成本。

实施例8、不同方法制备得到的热辐射反射装置对pvt法生产碳化硅单晶的影响

1、按照实施例1及表5所示参数，制备得到表5所示不同的热辐射反射装置1#-3#及d1#-d2#。

表5热辐射反射装置的制备方法

2、按照实施例5中pvt法生产碳化硅单晶的具体工艺，检测镀层为25μm的热辐射反射装置1#-3#、对比热辐射反射装置d1#-d2#制得的碳化硅单晶1#-3#和d1#、d2#的质量和晶体生长时中频功率使用情况，如表6所示。

表6进行pvt法生产碳化硅单晶的实验结果

表6的结果表明，在真空隔离罩的粗糙度满足条件的情况下，镀层表面的粗糙度太大会导致长晶质量不好，例如碳化硅单晶d1#的微观多型变多，结晶质量变差，用电量变大等。但是，如果镀层表面的粗糙度合适而真空隔离罩表面的粗糙度不合适的情况下，即靠近支持物的最下面的样品，如碳化硅单晶d2#，晶体质量变差，但是用电量还是会有适当减少，原因是镀层与支持物的连接不致密。

本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。