一种可加工陶瓷表面疏水膜的制备方法与流程

文档序号:25543871发布日期:2021-06-18 20:41
一种可加工陶瓷表面疏水膜的制备方法与流程

本发明属于表面工程与应用领域,涉及一种可加工陶瓷表面疏水膜的制备方法。



背景技术:

可加工陶瓷是由氟金云母微晶和玻璃组成一种复合多晶材料,具有绝缘性能优异、耐高、低温,耐热冲击,不放气等特点,并且经过车、铣、刨、磨、钻、切割、攻丝等机械加工后能够达到很高的加工精度,常用于精密部件的骨架材料。但该材料抗潮湿性能差,由该材料制备电气材料极易在相对湿度大于75%环境下出现绝缘质量下降现象,严重时引起电源传输错误、反馈信号异常等故障。

在材料表面构建一层疏水膜可提高材料在潮湿环境下的绝缘性能。专利(201810487037.x)使用含氟硅烷试剂制备了一种超疏水高自洁防污涂料,但含氟硅烷价格较高。专利(201910335154.9)使用多碳长链烷基在等离子增强化学气相沉积作用下镀上了一层疏水膜,镀膜过程中不产生含氟废气,对环境友好。但这些方法制备的疏水膜的疏水效果越好,膜层与环氧树脂的粘接效果越差,尤其是对于后期还需要粘接装配的工序来说,非常不利。因此,需要寻找一种既能提高可加工陶瓷材料疏水效果,又不影响后期粘接性能的工艺方法。



技术实现要素:

本发明解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提出一种可加工陶瓷表面疏水膜的制备方法,以使可加工陶瓷具有疏水性且同时不降低其表面与环氧胶的粘接性能。

本发明解决技术的方案是:

一种可加工陶瓷表面疏水膜的制备方法,该方法的步骤包括:

步骤(1)、清洗可加工陶瓷表面;

步骤(2)、对可加工陶瓷表面进行偶联剂处理,得到偶联剂改性的可加工陶瓷;所述偶联剂为分子端部含有环氧基的硅烷偶联剂;

步骤(3)、向步骤(2)得到的偶联剂改性的可加工陶瓷表面均匀喷洒胺类溶液进行反应,之后放置在鼓风干燥箱中,120℃干燥1h后,冷却至室温后得到可加工陶瓷表面疏水膜;所述胺类溶液为醇胺类试剂的乙醇溶液,且醇胺类试剂的质量浓度为0.5~2%。

步骤(1)中利用等离子清洗可加工陶瓷表面。

等离子清洗功率为140w-200w,清洗时间为2~5min。

步骤(2)中,对可加工陶瓷表面进行偶联剂处理的步骤如下:

将偶联剂加入到乙醇的水溶液中进行水解,使用乙酸调节ph值为3~4,在搅拌条件下回流反应0.5~2h,偶联剂的乙醇溶液中偶联剂、水、乙醇的质量比为1:1:18;

将清洗后的可加工陶瓷浸润到回流反应后偶联剂的乙醇溶液中,浸润时长5~20min;

将浸润后的可加工陶瓷取出放置在鼓风干燥箱中,100℃干燥1h后取出,得到表面偶联剂处理后的可加工陶瓷。

所述的回流反应温度为80~90℃。

本发明与现有技术相比的有益效果是:

本发明提供的可加工陶瓷表面疏水膜的制备方法,通过将等离子清洗后的可加工陶瓷使用硅烷偶联剂处理,然后再对其表面使用胺类试剂进行高温反应处理,得到既具有疏水效果又具有与环氧胶较好的粘接性能的可加工陶瓷膜。

与未进行疏水处理可加工陶瓷相比,本发明制备的可加工陶瓷疏水膜层,隔绝了高潮湿环境下水汽对可加工陶瓷的浸润,又保证了与环氧胶较好的粘接性能。

本发明提供的可加工陶瓷表面疏水膜制备方法特别适合用于电气绝缘、粘接等领域。

附图说明

图1为本发明流程图;

图2为本发明实施例提供的可加工陶瓷表面疏水膜的扫描电子显微镜照片,其中a为可加工陶瓷表面,b为附着疏水膜的可加工陶瓷表面;

图3为本发明实施例提供的接触角测试对比效果,其中a为可加工陶瓷,b为附着疏水膜的可加工陶瓷。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步阐述。

如图1所示,本发明提供了一种可加工陶瓷表面疏水膜制备方法,包括以下步骤:

步骤(1)、将可加工陶瓷表面清洗。

可加工陶瓷表面清洗包括:将可加工陶瓷放置于等离子清洗机中,设置功率为70~100%,清洗时间为2~5min,得到表面清洗后的可加工陶瓷。

步骤(2)、将可加工陶瓷表面偶联剂处理,得到偶联剂改性的可加工陶瓷。

可加工陶瓷表面偶联剂处理,包括:

将偶联剂加入到乙醇的水溶液中进行水解,使用乙酸调节ph值为3~4,在搅拌条件下回流反应1h;偶联剂的乙醇溶液中偶联剂、水、乙醇的比例为1:1:18(质量比)。偶联剂为分子端部含有环氧基的硅烷偶联剂。回流反应温度为80~90℃。

将清洗后的可加工陶瓷浸润到回流反应后偶联剂的乙醇溶液中,浸润时长5~20min。

将浸润后的可加工陶瓷取出放置在鼓风干燥箱中,100℃干燥1h后取出,得到表面偶联剂处理后的可加工陶瓷。

步骤(3)、向步骤(2)得到的偶联剂改性的可加工陶瓷表面喷洒胺类溶液进行反应,得到可加工陶瓷表面疏水膜。

将胺类溶液均匀喷洒在表面偶联剂处理后的可加工陶瓷表面后,放置在鼓风干燥箱中,120℃干燥1h后,冷却至室温后得到附着有疏水膜的可加工陶瓷。

胺类溶液为醇胺类试剂的乙醇溶液。胺类溶液中醇胺类试剂的质量浓度为0.5%~2%。

本发明提供的可加工陶瓷表面疏水膜制备方法,通过将表面等离子清洗后的可加工陶瓷进行偶联剂处理,然后将其表面进行胺类溶剂进行高温反应,最后得到疏水膜。

与未进行疏水处理可加工陶瓷相比,本发明制备的可加工陶瓷疏水膜层,隔绝了高潮湿环境下水汽对可加工陶瓷的浸润,又保证了与环氧胶较好的粘接性能。

本发明提供的可加工陶瓷表面疏水膜制备方法特别适合用于电气绝缘、粘接等领域。

实施例1

1、本发明实施例提供了一种表面附着有疏水膜的可加工陶瓷,具体制备方法如下:

将可加工陶瓷材料放置在等离子清洗机舱内,设置等离子清洗机功率为70%、清洗时间为3min,对可加工陶瓷材料进行等离子清洗。

使用分析天平分别称取10.0g去离子水、10.0g有机硅烷kh-560、180.0g无水乙醇于烧瓶中,搅拌均匀后,添加适量的乙酸调节ph为3~4,在搅拌条件下,80℃回流反应1h。

将等离子清洗后的可加工陶瓷放入到有机硅烷溶液中,确保可加工陶瓷表面全部被浸润,保持10min,取出后放入100℃鼓风干燥箱中1h,冷却后得到表面偶联剂处理的可加工陶瓷。

在表面偶联剂处理后的可加工陶瓷表面均匀喷涂质量分数为1%的三乙醇胺的乙醇溶液,然后放置在120℃鼓风干燥箱中1h,冷却后得到表面附着有疏水膜的可加工陶瓷。

2、对本发明提供的表面附着有疏水膜的可加工陶瓷进行性能表征,结果如下:

经表面疏水处理后的可加工陶瓷表面形貌(如图2所示)光滑,能谱数据显示c元素含量上升到了46%以上,并且表面未探测到f元素,说明可加工陶瓷表面被一层有机硅烷膜覆盖。表1为可加工陶瓷表面能谱分析数据。

表1可加工陶瓷表面能谱分析数据

经表面疏水处理后的可加工陶瓷接触角(如图3所示)从未做处理的9.2°提高到42.8°以上,疏水性能得到增强。在潮湿环境下,由于疏水膜的存在,可加工陶瓷的吸湿率由处理前的0.036%降低到0.015%。表2为疏水膜对可加工陶瓷吸湿率的影响。

表2疏水膜对可加工陶瓷吸湿率的影响

对表面附着疏水膜的可加工陶瓷进行粘接强度测试,测试结果(如表3所示)显示,粘接强度不降低,破坏形式不变。

表3粘接性能对比

对比例1

将可加工陶瓷材料放置在等离子清洗机舱内,设置等离子清洗机功率为70%、清洗时间为3min,对可加工陶瓷材料进行等离子清洗。

使用分析天平分别称取10.0g去离子水、10.0g有机硅烷kh-570、180.0g无水乙醇于烧瓶中,搅拌均匀后,添加适量的乙酸调节ph为3~4,在搅拌条件下,80℃回流反应1h。

将等离子清洗后的可加工陶瓷放入到有机硅烷溶液中,确保可加工陶瓷表面全部被浸润,保持10min,取出后放入100℃鼓风干燥箱中1h,冷却后得到表面偶联剂kh-570处理的可加工陶瓷。

性能测试结果表面该方式处理的可加工陶瓷,接触角虽然提高到79°,吸湿率降低到0.014%,但粘接强度降低到0.617kn。

对比例2

按照无水乙醇:全氟癸基三乙氧基硅烷=2000:1(质量比)的比例配制溶液,将可加工陶瓷超声清洗和等离子清洗后的可加工陶瓷材料室温浸入到上述混合溶液中,浸泡24h后取出,无水乙醇冲洗后,置于100℃鼓风干燥箱中加热6h;重复以上浸泡和干燥过程2次,得到全氟癸基三乙氧基硅烷处理的可加工陶瓷材料。

性能测试结果表明,该方法处理后的可加工陶瓷,接触角为82.3°,但吸湿率为0.021%,粘接强度降低到5.6kn。

由上可见,与未进行疏水处理可加工陶瓷相比,本发明制备的可加工陶瓷疏水膜层,隔绝了高潮湿环境下水汽对可加工陶瓷的浸润,又保证了与环氧胶较好的粘接性能。

本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。所述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的人员可以对所述的具体实施例做不同的修改或补充或采用类似的方式代替,但不偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

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