一种混凝土添加剂的生产工艺的制作方法

本发明属于混凝土添加剂技术领域，具体涉及一种混凝土添加剂的生产工艺。

背景技术：

混凝土，简称为“砼”，通常是指用水泥作胶凝材料，砂、石作集料，与水按一定比例配合，经搅拌所得。混凝土具有原料丰富，价格低廉，生产工艺简单的特点，使其使用范围十分广泛，不仅在各种土木工程中使用，就是造船业、机械工业、海洋的开发、地热工程等，混凝土也是重要的材料，在混泥土生产时，会加入混凝土添加剂，然而市面上各种的混凝土添加剂的生产工艺仍存在各种各样的问题。

如授权公告号为cn103755216a所公开的一种混凝土复合添加剂的制备方法，其虽然实现了生产工艺不复杂，简单易于生产产品，使用过程中方便并能均匀使用，满足生产的稳定性，保证生产混凝土的质量，但是并未解决现有的混凝土添加剂的生产工艺还存在的问题：不方便提高混凝土的抗渗性能，不方便在搅拌时提高混凝土流动性，同时原料不方便获取，降低工作效率，为此我们提出一种混凝土添加剂的生产工艺。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种混凝土添加剂的生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种混凝土添加剂的生产工艺，包括以下步骤：

s1.原料准备：按以下重量份计选取原料，硅酸镁5-18份、改性水泥10-20份、粉煤灰5-18份、矿石粉8-30份、泥土6-20份、石英砂18-42份、kh550硅烷偶联剂0.5-3份、丙烯酸4-16份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物14-50份、纤维1-4份、高效减水剂5-12份、增强剂1-4份、交联剂0.4-2.4份、自由基引发剂0.5-3.6份、抗氧化剂0.2-1.4份、复配防水剂0.1-1.2份、三氧化二铁1-3份和紫外线吸收剂0.2-0.6份；

s2.制得改性无机填料粉末：按重量比称取硅酸镁、改性水泥、粉煤灰、矿石粉、泥土、石英砂和kh550硅烷偶联剂，投入到混料机中，加热至100-130℃条件下混合均匀，制得改性无机填料粉末；

s3.制中间料：将s2中得到的改性无机填料粉末、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物、丙烯酸和纤维，在密炼机中混炼12-18min，混炼温度为150-200℃；

s4.制混合料：加入高效减水剂、增强剂、交联剂、自由基引发剂、抗氧化剂和复配防水剂，在110-180℃下继续混炼15-25min，制得混合料；

s5.制备混凝土添加剂：在s4中得到混合料的中加入三氧化二铁和紫外线吸收剂，在搅拌速度为3000-5000r/min的强力搅拌机中混合12-18min；然后输入模压机中在90-150℃的温度下压制成型，在150-240℃下模压4-15min交联，得到混凝土添加剂成品。

优选的，所述s1中的原料准备：按以下重量份计选取原料，硅酸镁12份、改性水泥15份、粉煤灰12份、矿石粉15份、泥土15份、石英砂24份、kh550硅烷偶联剂2份、丙烯酸8份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物30份、纤维2份、高效减水剂8份、增强剂2份、交联剂1份、自由基引发剂3份、抗氧化剂1份、复配防水剂0.5份、三氧化二铁2份和紫外线吸收剂0.4份。

优选的，所述自由基引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种；所述抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚；所述纤维为植物纤维、耐碱玻璃纤维或聚丙烯短纤维。

优选的，所述改性水泥为粉煤灰和铝矾土按质量比1:1-3组成；所述高效减水剂为甲基丙烯酸/烯酸甲酯共聚物与脂肪族羟基磺酸盐的复配，质量比例为0.4-1.6：1。

优选的，所述复配防水剂为聚甲基三乙氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷的复配，质量比例为2-4:1；所述增强剂为改性玻璃纤维，是由玻璃纤维为表面经过硅烷偶联剂kh550改性处理、且直径在7-16μm的无碱短切玻璃纤维。

优选的，所述交联剂的制备方法包括以下步骤：

s101.备料：按以下重量份计选取原料，乳酸锆3-12份、氯化铝3-12份、多元醇胺5-17份、有机羧酸14-32份、阴离子表面活性剂3-16份和水10-70份；

s102.在20-40℃下将乳酸锆和氯化铝溶解于水中，得到乳酸锆和氯化铝的水溶液；

s103.在20-40℃下将多元醇胺和有机羧酸加入到所述乳酸锆和氯化铝的水溶液中进行反应2-7h，得到反应液；

s104.在20-40℃下将阴离子表面活性剂加入到所述反应液中混合均匀，得到交联剂成品。

优选的，所述多元醇胺包括选自三乙醇胺、二乙醇胺和三异丙醇胺中的至少一种；所述有机羧酸包括选自乳酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、苹果酸和草酸中的至少一种；所述阴离子表面活性剂包括选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠和十二烷基硫酸铵中的至少一种。

优选的，所述紫外线吸收剂的制备方法包括以下步骤：

s201.先将水及甲醇加入反应釜，开搅拌加入间苯二酚，升温至50-60℃，保温30-50min，然后将三氯甲苯滴加到反应釜中至反应完全，且反应温度为50-70℃，反应时间为4-7h，离心甩干母液，水洗至中性，得到2,4-二羟基苯甲酮，即得uv-0粗品；

s202.再将上述得到的uv-0粗品、甲苯、缚酸剂碳酸钠加入到另一反应釜中，加热回流至无水珠出现，降温至30-50℃后加入催化剂peg-400，温度在30-50℃下，滴加硫酸二甲酯，加毕再升温至70-80℃，保温反应1-3h，加水水洗，静置分层，有机相转移至蒸馏釜，然后减压蒸馏蒸除有机溶剂甲苯，即得uv-9粗品；

s203.将uv-9粗品加有机溶剂重结晶，经离心、烘干得uv-9紫外线吸收剂成品。

优选的，所述s201中水与甲醇的质量比为9-13：1-4；所述s201中三氯甲苯与间苯二酚的摩尔比为2-4:1-3；所述s202中三氯甲苯与硫酸二甲酯的摩尔比为1-3:2-4。

优选的，所述s203中重结晶所用的有机溶剂为甲醇，离心滤液回收甲醇后套用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本发明中的添加剂中含有的改性水泥比表面大，粒径小，内含玻璃浮珠，能够改善混凝土中界面结构及阻断浆体中毛细孔，与复配防水剂具有较好的协同作用，可以有效提高混凝土的抗渗性能，延长混凝土的使用寿命。

（2）本发明中使用的高效减水剂和增强剂协同配合，提高强度的同时大大改善搅拌时混凝土的流动性。

（3）本发明中的添加剂具有良好的防水性，且无需高温烧结，能耗低，原料获取方便，增加了工作效率。

附图说明

图1为本发明的流程框图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种混凝土添加剂的生产工艺，包括以下步骤：

s1.原料准备：按以下重量份计选取原料，硅酸镁5份、改性水泥10份、粉煤灰5份、矿石粉8份、泥土6份、石英砂18份、kh550硅烷偶联剂0.5份、丙烯酸4份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物14份、纤维1份、高效减水剂5份、增强剂1份、交联剂0.4份、自由基引发剂0.5份、抗氧化剂0.2份、复配防水剂0.1份、三氧化二铁1份和紫外线吸收剂0.2份；

s2.制得改性无机填料粉末：按重量比称取硅酸镁、改性水泥、粉煤灰、矿石粉、泥土、石英砂和kh550硅烷偶联剂，投入到混料机中，加热至100℃条件下混合均匀，制得改性无机填料粉末；

s3.制中间料：将s2中得到的改性无机填料粉末、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物、丙烯酸和纤维，在密炼机中混炼12min，混炼温度为150℃；

s4.制混合料：加入高效减水剂、增强剂、交联剂、自由基引发剂、抗氧化剂和复配防水剂，在110℃下继续混炼15min，制得混合料；

s5.制备混凝土添加剂：在s4中得到混合料的中加入三氧化二铁和紫外线吸收剂，在搅拌速度为30000r/min的强力搅拌机中混合12min；然后输入模压机中在90℃的温度下压制成型，在150℃下模压4min交联，得到混凝土添加剂成品。

本实施例中，优选的，所述自由基引发剂为过氧化环己酮；所述抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚；所述纤维为植物纤维。

本实施例中，优选的，所述改性水泥为粉煤灰和铝矾土按质量比1:1组成；所述高效减水剂为甲基丙烯酸/烯酸甲酯共聚物与脂肪族羟基磺酸盐的复配，质量比例为0.4：1。

本实施例中，优选的，所述复配防水剂为聚甲基三乙氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷的复配，质量比例为2:1；所述增强剂为改性玻璃纤维，是由玻璃纤维为表面经过硅烷偶联剂kh550改性处理、且直径在7μm的无碱短切玻璃纤维。

本实施例中，优选的，所述交联剂的制备方法包括以下步骤：

s101.备料：按以下重量份计选取原料，乳酸锆3份、氯化铝3份、多元醇胺5份、有机羧酸14份、阴离子表面活性剂3份和水10份；

s102.在20℃下将乳酸锆和氯化铝溶解于水中，得到乳酸锆和氯化铝的水溶液；

s103.在20℃下将多元醇胺和有机羧酸加入到所述乳酸锆和氯化铝的水溶液中进行反应2h，得到反应液；

s104.在20℃下将阴离子表面活性剂加入到所述反应液中混合均匀，得到交联剂成品。

本实施例中，优选的，所述多元醇胺选自三乙醇胺；所述有机羧酸选自乳酸；所述阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠。

本实施例中，优选的，所述紫外线吸收剂的制备方法包括以下步骤：

s201.先将水及甲醇加入反应釜，开搅拌加入间苯二酚，升温至50℃，保温30min，然后将三氯甲苯滴加到反应釜中至反应完全，且反应温度为50℃，反应时间为4h，离心甩干母液，水洗至中性，得到2,4-二羟基苯甲酮，即得uv-0粗品；

s202.再将上述得到的uv-0粗品、甲苯、缚酸剂碳酸钠加入到另一反应釜中，加热回流至无水珠出现，降温至30℃后加入催化剂peg-400，温度在30℃下，滴加硫酸二甲酯，加毕再升温至70℃，保温反应1h，加水水洗，静置分层，有机相转移至蒸馏釜，然后减压蒸馏蒸除有机溶剂甲苯，即得uv-9粗品；

s203.将uv-9粗品加有机溶剂重结晶，经离心、烘干得uv-9紫外线吸收剂成品。

本实施例中，优选的，所述s201中水与甲醇的质量比为9：1；所述s201中三氯甲苯与间苯二酚的摩尔比为2:1；所述s202中三氯甲苯与硫酸二甲酯的摩尔比为1:2。

本实施例中，优选的，所述s203中重结晶所用的有机溶剂为甲醇，离心滤液回收甲醇后套用。

实施例2

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种混凝土添加剂的生产工艺，包括以下步骤：

s1.原料准备：按以下重量份计选取原料，硅酸镁18份、改性水泥20份、粉煤灰18份、矿石粉30份、泥土20份、石英砂42份、kh550硅烷偶联剂3份、丙烯酸16份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物50份、纤维4份、高效减水剂12份、增强剂4份、交联剂2.4份、自由基引发剂3.6份、抗氧化剂1.4份、复配防水剂1.2份、三氧化二铁3份和紫外线吸收剂0.6份；

s2.制得改性无机填料粉末：按重量比称取硅酸镁、改性水泥、粉煤灰、矿石粉、泥土、石英砂和kh550硅烷偶联剂，投入到混料机中，加热至130℃条件下混合均匀，制得改性无机填料粉末；

s3.制中间料：将s2中得到的改性无机填料粉末、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物、丙烯酸和纤维，在密炼机中混炼18min，混炼温度为200℃；

s4.制混合料：加入高效减水剂、增强剂、交联剂、自由基引发剂、抗氧化剂和复配防水剂，在180℃下继续混炼25min，制得混合料；

s5.制备混凝土添加剂：在s4中得到混合料的中加入三氧化二铁和紫外线吸收剂，在搅拌速度为5000r/min的强力搅拌机中混合18min；然后输入模压机中在150℃的温度下压制成型，在240℃下模压15min交联，得到混凝土添加剂成品。

本实施例中，优选的，所述自由基引发剂为过氧化二苯甲酰；所述抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚；所述纤维为耐碱玻璃纤维。

本实施例中，优选的，所述改性水泥为粉煤灰和铝矾土按质量比1:3组成；所述高效减水剂为甲基丙烯酸/烯酸甲酯共聚物与脂肪族羟基磺酸盐的复配，质量比例为1.6：1。

本实施例中，优选的，所述复配防水剂为聚甲基三乙氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷的复配，质量比例为4:1；所述增强剂为改性玻璃纤维，是由玻璃纤维为表面经过硅烷偶联剂kh550改性处理、且直径在16μm的无碱短切玻璃纤维。

本实施例中，优选的，所述交联剂的制备方法包括以下步骤：

s101.备料：按以下重量份计选取原料，乳酸锆12份、氯化铝12份、多元醇胺17份、有机羧酸32份、阴离子表面活性剂16份和水70份；

s102.在40℃下将乳酸锆和氯化铝溶解于水中，得到乳酸锆和氯化铝的水溶液；

s103.在40℃下将多元醇胺和有机羧酸加入到所述乳酸锆和氯化铝的水溶液中进行反应7h，得到反应液；

s104.在40℃下将阴离子表面活性剂加入到所述反应液中混合均匀，得到交联剂成品。

本实施例中，优选的，所述多元醇胺选自三乙醇胺、二乙醇胺；所述有机羧酸选自乳酸、柠檬酸、酒石酸；所述阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠。

本实施例中，优选的，所述紫外线吸收剂的制备方法包括以下步骤：

s201.先将水及甲醇加入反应釜，开搅拌加入间苯二酚，升温至60℃，保温50min，然后将三氯甲苯滴加到反应釜中至反应完全，且反应温度为70℃，反应时间为7h，离心甩干母液，水洗至中性，得到2,4-二羟基苯甲酮，即得uv-0粗品；

s202.再将上述得到的uv-0粗品、甲苯、缚酸剂碳酸钠加入到另一反应釜中，加热回流至无水珠出现，降温至50℃后加入催化剂peg-400，温度在50℃下，滴加硫酸二甲酯，加毕再升温至80℃，保温反应3h，加水水洗，静置分层，有机相转移至蒸馏釜，然后减压蒸馏蒸除有机溶剂甲苯，即得uv-9粗品；

s203.将uv-9粗品加有机溶剂重结晶，经离心、烘干得uv-9紫外线吸收剂成品。

本实施例中，优选的，所述s201中水与甲醇的质量比为13：4；所述s201中三氯甲苯与间苯二酚的摩尔比为4:3；所述s202中三氯甲苯与硫酸二甲酯的摩尔比为3:4。

本实施例中，优选的，所述s203中重结晶所用的有机溶剂为甲醇，离心滤液回收甲醇后套用。

实施例3

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种混凝土添加剂的生产工艺，包括以下步骤：

s1.原料准备：按以下重量份计选取原料，硅酸镁12份、改性水泥15份、粉煤灰12份、矿石粉15份、泥土15份、石英砂24份、kh550硅烷偶联剂2份、丙烯酸8份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物30份、纤维2份、高效减水剂8份、增强剂2份、交联剂1份、自由基引发剂3份、抗氧化剂1份、复配防水剂0.5份、三氧化二铁2份和紫外线吸收剂0.4份；

s2.制得改性无机填料粉末：按重量比称取硅酸镁、改性水泥、粉煤灰、矿石粉、泥土、石英砂和kh550硅烷偶联剂，投入到混料机中，加热至120℃条件下混合均匀，制得改性无机填料粉末；

s3.制中间料：将s2中得到的改性无机填料粉末、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物、丙烯酸和纤维，在密炼机中混炼14min，混炼温度为180℃；

s4.制混合料：加入高效减水剂、增强剂、交联剂、自由基引发剂、抗氧化剂和复配防水剂，在150℃下继续混炼20min，制得混合料；

s5.制备混凝土添加剂：在s4中得到混合料的中加入三氧化二铁和紫外线吸收剂，在搅拌速度为4000r/min的强力搅拌机中混合16min；然后输入模压机中在120℃的温度下压制成型，在200℃下模压10min交联，得到混凝土添加剂成品。

本实施例中，优选的，所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈；所述抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚；所述纤维为聚丙烯短纤维。

本实施例中，优选的，所述改性水泥为粉煤灰和铝矾土按质量比1:2组成；所述高效减水剂为甲基丙烯酸/烯酸甲酯共聚物与脂肪族羟基磺酸盐的复配，质量比例为1.2：1。

本实施例中，优选的，所述复配防水剂为聚甲基三乙氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷的复配，质量比例为3:1；所述增强剂为改性玻璃纤维，是由玻璃纤维为表面经过硅烷偶联剂kh550改性处理、且直径在12μm的无碱短切玻璃纤维。

本实施例中，优选的，所述交联剂的制备方法包括以下步骤：

s101.备料：按以下重量份计选取原料，乳酸锆8份、氯化铝8份、多元醇胺12份、有机羧酸24份、阴离子表面活性剂12份和水45份；

s102.在30℃下将乳酸锆和氯化铝溶解于水中，得到乳酸锆和氯化铝的水溶液；

s103.在30℃下将多元醇胺和有机羧酸加入到所述乳酸锆和氯化铝的水溶液中进行反应5h，得到反应液；

s104.在30℃下将阴离子表面活性剂加入到所述反应液中混合均匀，得到交联剂成品。

本实施例中，优选的，所述多元醇胺包括选自三乙醇胺、二乙醇胺和三异丙醇胺；所述有机羧酸包括选自乳酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、苹果酸和草酸；所述阴离子表面活性剂包括选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠和十二烷基硫酸铵。

本实施例中，优选的，所述紫外线吸收剂的制备方法包括以下步骤：

s201.先将水及甲醇加入反应釜，开搅拌加入间苯二酚，升温至55℃，保温40min，然后将三氯甲苯滴加到反应釜中至反应完全，且反应温度为60℃，反应时间为5h，离心甩干母液，水洗至中性，得到2,4-二羟基苯甲酮，即得uv-0粗品；

s202.再将上述得到的uv-0粗品、甲苯、缚酸剂碳酸钠加入到另一反应釜中，加热回流至无水珠出现，降温至40℃后加入催化剂peg-400，温度在40℃下，滴加硫酸二甲酯，加毕再升温至75℃，保温反应2h，加水水洗，静置分层，有机相转移至蒸馏釜，然后减压蒸馏蒸除有机溶剂甲苯，即得uv-9粗品；

s203.将uv-9粗品加有机溶剂重结晶，经离心、烘干得uv-9紫外线吸收剂成品。

本实施例中，优选的，所述s201中水与甲醇的质量比为12：1；所述s201中三氯甲苯与间苯二酚的摩尔比为3:2；所述s202中三氯甲苯与硫酸二甲酯的摩尔比为2:3。

本实施例中，优选的，所述s203中重结晶所用的有机溶剂为甲醇，离心滤液回收甲醇后套用。

本发明的工作原理及优点：本发明中的添加剂中含有的改性水泥比表面大，粒径小，内含玻璃浮珠，能够改善混凝土中界面结构及阻断浆体中毛细孔，与复配防水剂具有较好的协同作用，可以有效提高混凝土的抗渗性能，延长混凝土的使用寿命；本发明中使用的高效减水剂和增强剂协同配合，提高强度的同时大大改善搅拌时混凝土的流动性；本发明中的添加剂具有良好的防水性，且无需高温烧结，能耗低，原料获取方便，增加了工作效率。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。