一种防腐阻锈剂的制备方法与流程

文档序号:25543894发布日期:2021-06-18 20:41

本发明涉及混凝土防腐阻锈领域,具体涉及一种防腐阻锈剂的制备方法。



背景技术:

混凝土作为一种脆性材料,与生俱来的韧性不佳、易碎裂的缺陷制约了其应用。将钢筋引入到混凝土中形成的钢筋混凝土,不仅克服了素混凝土的上述缺陷,还在一定程度上提高了混凝土的强度,大大拓展了其功能和应用领域,目前已成为土木工程结构设计中的首选形式。然而自应用之始,钢筋混凝土的耐久性就一直是困扰混凝土工程结构使用寿命的一大难题,同时也是工程建筑领域亟待解决的问题,随着我国可持续发展战略的实施与推进对工程构筑物的服役寿命提出了越来越高的要求,混凝土结构耐久性问题的研究也得到了国内外学者日益广泛的重视。混凝土中钢筋发生锈蚀而导致混凝土结构提前破坏与失效,已成为全世界普遍关注并愈发严重的一大灾害,而针对混凝土中钢筋的锈蚀机理及影响因素,锈蚀钢筋混凝土的修复和防蚀等已成为钢筋混凝土构筑物耐久性研究的热点。为了有效降低钢筋的锈蚀作用,进而延长钢筋混凝土结构的使用寿命,研究者开发了一系列锈蚀保护措施,如涂层、密封和薄膜覆盖保护法,补丁修补法,电化学氯化物萃取法,阴极保护法,再碱化法,阻锈剂法等。其中阻锈剂法因操作简便、成本低廉、耐久性好迅速成为主流的防锈蚀措施。

现有技术中国发明专利公开号为cn101412601b,申请名称:一种可用于配制高耐久性混凝土的复合型防腐阻锈剂,公开了一种可用于配置高耐久性混凝土的复合型防腐阻锈剂,包括防腐阻锈剂、超塑化剂、保坍剂、增粘剂、引气剂、消泡剂等,其中防腐阻锈剂为钢筋钝化剂和氨基醇。钝化剂有利促进钢筋表面形成致密钝化膜,同时氨基醇通过螯合作用在钢筋表面形成一层有机物的吸附膜,其憎水基团伸向外侧空间,阻止氯离子接近钢筋表面,从而大幅度提高钢筋表面钝化膜的脱钝的氯离子临界浓度,因此钝化剂与氨基醇的主要作用是阻锈,其防腐作用有限。

现有技术中国发明专利公开号为cn108383448a,发明名称为:一种用于水利工程的混凝土防腐阻锈剂,公开了一种用于水利工程的混凝土防腐阻锈剂,包括水泥基质、流平剂、乳化剂、缓凝剂、填充剂、聚硅氧烷、防锈剂、石墨和水组成。此防腐阻锈剂具有全面作用的效果,能够有效提高混凝土的防渗透性;增强了钢筋表面的防锈效果;有效提高了混凝土的导电导热性能,大大提高了混凝土的阻锈耐久性。但原料品种繁多,成本高昂,难以工业化生产。

本申请采用的原料为高污染的锂电池中的电解液。电解液是锂离子电池四大关键材料(正极、负极、隔膜、电解液)之一,在电池中正负极之间起到传导电子的作用,是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐(六氟磷酸锂)、必要的添加剂等原料,在一定条件下,按一定比例配制而成的。在对废旧锂电池处理的过程中,一旦废旧锂离子电池的电解液流入到土壤或者暴漏在环境中,会有极大的污染,另外,在生产锂电池的过程中,也会产生一部分废旧的电解液废水,这些电解液废水若是未经处理排放到环境中,同样会造成极大的污染,因此,将这些废旧锂电池电解液废旧进行安全有效的再利用,具有非常重要的意义。



技术实现要素:

1.所要解决的技术问题:

针对上述技术问题,本发明提供一种防腐阻锈剂的制备方法,本方法采用废弃锂电池中的电解液为原料,进行水解反应后得到混凝土防腐阻锈剂。采用本防腐阻锈剂不仅可以通过其中的有机无机阻锈成分阻止混凝土中的钢筋锈蚀,而且能够渗透到混凝土内部孔隙和裂缝处并通过与溶液中的阳离子形成结晶的方式进行修补,使混凝土更加密实,从而减少有害成分的渗透腐蚀。

2.技术方案:

一种防腐阻锈剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一:将废弃锂电池电解液与a组分加入密闭的容器中;所述a组分为有机胺类化合物。

步骤二:打开搅拌装置搅拌步骤一的混合液,并使用恒流泵滴加b组分,滴加时间为0.5h-2h;所述b组分为碱溶液。

步骤三:将c组分和去离子水均分2-12次加入容器中;且自b组分滴加开始,每隔5-20min加入一次;所述c组分为亚硝酸盐。

步骤四:保持反应温度55-75℃,b组分滴加结束后继续反应0.5-2h。

步骤五:反应结束后,调节ph为6-8,过滤不溶组分,得到澄清液体即为混凝土防腐阻锈剂。

进一步地,步骤一中的废弃锂电池电解液为六氟磷酸钠、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯的混合溶液;所述废弃锂电池电解液的浓度为1%-60%。

进一步地,所述a组分具体为1%-40%的有机胺类化合物,其结构式为:

上式中,r1、r2为氢原子或碳原子数为1-3的直连烷基或烷羟基;r3为碳原子数1-4的烷羟基。

进一步地,所述b组分具体为1%-40%的饱和氢氧化钠、氢氧化钾水溶液的一种或两种组合。

进一步地,所述c组分具体为1%-40%固体亚硝酸钠、亚硝酸钾的一种或两种组合。

3.有益效果:

(1)本发明使用废弃锂电池电解液作为原料,制备混凝土防腐阻锈剂,能够将锂电池中污染最大的部分回收利用,能够节约资源,保护环境。

(2)本发明使用含胺类的化合物或混合物作为a组分,不仅可以起到溶解电解液的效果,而且可以同时作为有机组分协同阻锈。

(3)本发明中使用亚硝酸钠、亚硝酸钾作为c组分,利用其溶解吸热的特性,减少为体系降温所需的能耗,可以节省能耗,另外亚硝酸盐类无机物可以起到协同阻锈的效果。

(4)本发明过滤所得的不溶组分主要为lif沉淀,经过提纯后,可以继续作为锂盐原料再次利用,不产生任何有毒有害的废弃产物。

(5)本发明制得的防腐阻锈剂,根据gb/t31296-2014《混凝土防腐阻锈剂》中的方法检测,性能达到规定的ab型产品指标。

具体实施方式

一种防腐阻锈剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一:将废弃锂电池电解液与a组分加入密闭的容器中;所述a组分为有机胺类化合物。本步骤中因为电解液不溶于水,所以使用带有n类的有机溶剂将锂电池电解液进行溶解,以便进行下一步反应。

步骤二:打开搅拌装置搅拌步骤一的混合液,并使用恒流泵滴加b组分,滴加时间为0.5h-2h;所述b组分为碱溶液。

本步骤中b组分含有氢氧根,会发生如下反应:

lipf6+oh-→lif(沉淀)+po2f2-+po3f2-+f-+po43-+h2o(剧烈放热)

溶液中的不水溶性的碳酸酯类化合物在碱和水的作用下进行水解反应,生产碳酸根和相应的醇。

步骤三:将c组分和去离子水均分2-12次加入容器中;且自b组分滴加开始,每隔5-20min加入一次;所述c组分为亚硝酸盐。反应中加入c组分主要是因为c组分溶解吸热,可以通过此方法降低反应体系的温度,保证整体反应均在要求温度范围内。

步骤四:保持反应温度55-75℃,b组分滴加结束后继续反应0.5-2h。

步骤五:反应结束后,调节ph为6-8,过滤不溶组分,得到澄清液体即为混凝土防腐阻锈剂。其中不溶组分主要为lif沉淀,经提纯后可以作为工业品再次利用。

进一步地,步骤一中的废弃锂电池电解液为六氟磷酸钠、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯的混合溶液;所述废弃锂电池电解液的浓度为1%-60%。

进一步地,所述a组分具体为1%-40%的有机胺类化合物,其结构式为:

上式中,r1、r2为氢原子或碳原子数为1-3的直连烷基或烷羟基;r3为碳原子数1-4的烷羟基。

进一步地,所述b组分具体为1%-40%的饱和氢氧化钠、氢氧化钾水溶液的一种或两种组合。

进一步地,所述c组分具体为1%-40%固体亚硝酸钠、亚硝酸钾的一种或两种组合。

具体实施例:

实施例1:

将60g三乙醇胺加入密闭容器中,并将收集好的60g电解液缓慢加入容器中,打开搅拌装置,使用恒流泵将40g饱和氢氧化钠溶液滴入反应体系中,设定滴加时间50min,同时将20g亚硝酸钠均匀分成6份,将60g去离子水分为6份,自滴加开始每隔10分钟加入一份亚硝酸钠和一份去离子水。滴加过程控制反应温度为60℃,滴加结束后继续反应50min。反应结束后调节ph为6。同时过滤体系中的不溶物,得到澄清透明溶液。

实施例2:

将80g二乙醇胺加入密闭容器中,并将收集好的40g电解液缓慢加入容器中,打开搅拌装置,使用恒流泵将60g饱和氢氧化钾溶液滴入反应体系中,设定滴加时间60min,同时将21g亚硝酸钾均匀分成7份,将63g去离子水分为7份,自滴加开始每隔10分钟加入一份亚硝酸钾和一份去离子水。滴加过程控制反应温度为65℃,滴加结束后继续反应40min。反应结束后调节ph为7.5。同时过滤体系中的不溶物,得到澄清透明溶液。

实施例3:

将40g二乙基乙醇胺加入密闭容器中,并将收集好的40g电解液缓慢加入容器中,打开搅拌装置,使用恒流泵将40g饱和氢氧化钾溶液滴入反应体系中,设定滴加时间30min,同时将18g亚硝酸钠均匀分成6份,将60g去离子水分为6份,自滴加开始每隔6分钟加入一份亚硝酸钠和一份去离子水。滴加过程控制反应温度为70℃,滴加结束后继续反应30min。反应结束后调节ph为8。同时过滤体系中的不溶物,得到澄清透明溶液。

实施例4:

将60g二甲基乙醇胺加入密闭容器中,并将收集好的80g电解液缓慢加入容器中,打开搅拌装置,使用恒流泵将60g饱和氢氧化钠溶液滴入反应体系中,设定滴加时间80min,同时将45g亚硝酸钾均匀分成9份,将90g去离子水分为9份,自滴加开始每隔10分钟加入一份亚硝酸钠和一份去离子水。滴加过程控制反应温度为60℃,滴加结束后继续反应50min。反应结束后调节ph为6。同时过滤体系中的不溶物,得到澄清透明溶液。

将实施例1-4中生成的样品直接拌合于混凝土中,掺量为4%,按规定方法检测产品防腐阻锈性能,结果如表1。由表可知,实施例1-4的防腐阻锈性能指标均达到gb/t31296-2014《混凝土防腐阻锈剂》中规定的ab型产品的要求。

将实施例1-4中生成的样品直接拌合于混凝土中,掺量为4%,按规定方法检测混凝土凝结时间差及力学性能,结果如表2。由表可知,实施例1-4的混凝土凝结时间差、3d、7d、28d抗压强度比、收缩率比均达到gb/t31296-2014《混凝土防腐阻锈剂》中规定的ab型产品的要求。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但它们并不是用来限定本发明的,任何熟习此技艺者,在不脱离本发明之精神和范围内,自当可作各种变化或润饰,因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

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