一种用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法与流程

文档序号:26007591发布日期:2021-07-23 21:26阅读:114来源:国知局

本申请涉及一种自动化高产方法,具体是一种用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法。



背景技术:

石墨是一种矿物名,通常产于变质岩中,是煤或碳质岩石(或沉积物)受到区域变质作用或岩浆侵入作用形成,石墨是元素碳的一种同素异形体,每个碳原子的周边连结著另外三个碳原子,排列方式呈蜂巢式的多个六边形,每层间有微弱的范德华引力,由于每个碳原子均会放出一个电子,那些电子能够自由移动,因此石墨属于导电体,石墨是其中一种最软的矿物,不透明且触感油腻,颜色由铁黑到钢铁灰,形状呈晶体状、薄片状、鳞状、条纹状、层状体或散布在变质岩中,化学性质不活泼,具有耐腐蚀性。

现在行业内球形石墨的提纯一般都是采用1000毫升钢衬四氟反应釜或者3000毫升的pp反应釜,投料最多0.6-3.0吨,加试剂种类和数量多,工艺复杂,升温次数多,成本大。因此,针对上述问题提出一种用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法。



技术实现要素:

本申请的目的就在于为了解决上述问题而提供一种用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法。

本申请通过以下技术方案来实现上述目的,一种用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法,包括如下具体步骤:

1)将水与球形石墨混合搅拌成糊状,然后加入提纯试剂再进行充分的搅拌混合,得到均匀的混合物,其中,所述球形石墨与水的质量比为100:(70-100),所述球形石墨与提纯试剂1,2,3的比例为100:(12-30):(25-40):(8-10),提纯试剂1为氢氟酸,含量为40%,提纯试剂2为盐酸,含量为32%,提纯试剂3为销酸,含量为65%,所用球形石墨含碳量为:95%,所用水为超滤水;

2)对所述混合物进行加热,一次性将温度升到90度后进行反应12小时,得到半成品混合液;

3)采用压滤机对所述半成品混合液进行洗涤,直至中性,ph7,进行压滤,得到水分小于35%的半成品滤饼;

4)再将水与半成品滤饼混合搅拌成糊状,然后加入提纯试剂2,3再进行充分的搅拌混合,得到均匀的混合物,其中,所述半成品与水的质量比为138:62,所述半成品与提纯试剂2,3的比例为138:(30-60):(10-12);

5)对所述混合物进行加热,一次性将温度升到90度后进行反应8小时,得到成品混合液;

6)采用离心机对所述成品混合液进行洗涤,直至中性,ph7,进行脱水甩干,得到含水分小于25%的成品滤饼。

优选的,在步骤1中,先将所述石墨原料和水混合均匀,然后再加入所述酸性溶液,所述酸性溶液为氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的混合物,其中氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的质量比为100:(12-30):(25-40):(8-10)。

优选的,在步骤1中,所述球形石墨的颗粒大小为8-30um及含碳量95%。

优选的,在步骤6中,将球形石墨原料中的杂质如钾、钠、镁、铁、钙、铝等的硅酸盐矿物去除。

优选的,在步骤2和5中升温均采用蒸汽加热,加热锅炉采用天然气锅炉,在步骤2和5中温度降至70℃以下就可以洗涤。

优选的,在步骤1中,所述反应釜为20立方的钢衬四氟密闭的反应釜。

优选的,在步骤1中,所用水里面不含泥沙,电导率小于100us/cm。

优选的,在步骤3)中,所述压滤机为能自动冲洗耐腐蚀的钢衬四氟密闭的反应釜。

优选的,在步骤6中,所述离心机为直径1.6米耐腐蚀离心机。

优选的,在步骤6中,所用水里面不含泥沙,不含钙镁离子,电导率小于5us/cm。

本申请的有益效果是:可用于高产自动化产量大,加试剂种类和数量少,工艺简单,升温一次,成本低的制备锂离子电池负极材料球形石墨提纯的方法。

具体实施方式

下面将,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。

实施例一:

一种用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法,包括如下具体步骤:

1)将水与球形石墨混合搅拌成糊状,然后加入提纯试剂再进行充分的搅拌混合,得到均匀的混合物,其中,所述球形石墨与水的质量比为100:(70-100),所述球形石墨与提纯试剂1,2,3的比例为100:(12-30):(25-40):(8-10),提纯试剂1为氢氟酸,含量为40%,提纯试剂2为盐酸,含量为32%,提纯试剂3为销酸,含量为65%,所用球形石墨含碳量为:95%,所用水为超滤水;

2)对所述混合物进行加热,一次性将温度升到90度后进行反应12小时,得到半成品混合液;

3)采用压滤机对所述半成品混合液进行洗涤,直至中性,ph7,进行压滤,得到水分小于35%的半成品滤饼;

4)再将水与半成品滤饼混合搅拌成糊状,然后加入提纯试剂2,3再进行充分的搅拌混合,得到均匀的混合物,其中,所述半成品与水的质量比为138:62,所述半成品与提纯试剂2,3的比例为138:(30-60):(10-12);

5)对所述混合物进行加热,一次性将温度升到90度后进行反应8小时,得到成品混合液;

6)采用离心机对所述成品混合液进行洗涤,直至中性,ph7,进行脱水甩干,得到含水分小于25%的成品滤饼。

进一步地,所述石墨原料和水混合均匀,然后再加入所述酸性溶液,所述酸性溶液为氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的混合物,其中氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的质量比为100:(12-30):(25-40):(8-10)。

进一步地,所述球形石墨的颗粒大小为8-30um及含碳量95%。

进一步地,所述球形石墨原料中的杂质如钾、钠、镁、铁、钙、铝等的硅酸盐矿物去除。

进一步地,升温均采用蒸汽加热,加热锅炉采用天然气锅炉,在步骤2和5中温度降至70℃以下就可以洗涤。

进一步地,所述反应釜为20立方的钢衬四氟密闭的反应釜。

进一步地,所用水里面不含泥沙,电导率小于100us/cm。

进一步地,所述压滤机为能自动冲洗耐腐蚀的钢衬四氟密闭的反应釜。

进一步地,所述离心机为直径1.6米耐腐蚀离心机。

进一步地,所用水里面不含泥沙,不含钙镁离子,电导率小于5us/cm。

实施例二:

一种用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法,包括如下具体步骤:

向反应釜内加4.8吨自来水,加入球形石墨5吨,依次加入氢氟酸1.15吨、盐酸1.4吨和硝酸0.4吨,搅拌均匀,打开加热装置,温度升到93度,停止加热,开启搅拌使物料混合均匀并开始进行化学反应;反应时间为12小时,反应时间到后进行洗涤压滤,将压滤后的滤饼进行二次反应。

向反应釜内加3吨纯水,加入一次反应的滤饼搅拌均匀,依次加入盐酸2.3吨和硝酸0.5吨,搅拌均匀,打开加热装置,温度升到93度,停止加热,开启搅拌使物料混合均匀并开始进行化学反应;反应时间为8小时,反应时间到后进行洗涤脱水,将脱水后的压滤烘干。

进一步地,所述石墨原料和水混合均匀,然后再加入所述酸性溶液,所述酸性溶液为氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的混合物,其中氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的质量比为100:(12-30):(25-40):(8-10)。

进一步地,所述球形石墨的颗粒大小为8-30um及含碳量95%。

进一步地,所述球形石墨原料中的杂质如钾、钠、镁、铁、钙、铝等的硅酸盐矿物去除。

进一步地,升温均采用蒸汽加热,加热锅炉采用天然气锅炉,在步骤2和5中温度降至70℃以下就可以洗涤。

进一步地,所述反应釜为20立方的钢衬四氟密闭的反应釜。

进一步地,所用水里面不含泥沙,电导率小于100us/cm。

进一步地,所述压滤机为能自动冲洗耐腐蚀的钢衬四氟密闭的反应釜。

进一步地,所述离心机为直径1.6米耐腐蚀离心机。

进一步地,所用水里面不含泥沙,不含钙镁离子,电导率小于5us/cm。

实施例三:

一种用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法,包括如下具体步骤:

向反应釜内加4.6吨自来水,加入球形石墨5吨,依次加入氢氟酸1.16吨、盐酸1.5吨和硝酸0.5吨,搅拌均匀,打开加热装置,温度升到93度,停止加热,开启搅拌使物料混合均匀并开始进行化学反应;反应时间为12小时,反应时间到后进行洗涤压滤,将压滤后的滤饼进行二次反应。

向反应釜内加3吨纯水,加入一次反应的滤饼搅拌均匀,依次加入盐酸2.4吨和硝酸0.5吨,搅拌均匀,打开加热装置,温度升到93度,停止加热,开启搅拌使物料混合均匀并开始进行化学反应;反应时间为8小时,反应时间到后进行洗涤脱水,将脱水后的压滤烘干。

进一步地,所述石墨原料和水混合均匀,然后再加入所述酸性溶液,所述酸性溶液为氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的混合物,其中氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的质量比为100:(12-30):(25-40):(8-10)。

进一步地,所述球形石墨的颗粒大小为8-30um及含碳量95%。

进一步地,所述球形石墨原料中的杂质如钾、钠、镁、铁、钙、铝等的硅酸盐矿物去除。

进一步地,升温均采用蒸汽加热,加热锅炉采用天然气锅炉,在步骤2和5中温度降至70℃以下就可以洗涤。

进一步地,所述反应釜为20立方的钢衬四氟密闭的反应釜。

进一步地,所用水里面不含泥沙,电导率小于100us/cm。

进一步地,所述压滤机为能自动冲洗耐腐蚀的钢衬四氟密闭的反应釜。

进一步地,所述离心机为直径1.6米耐腐蚀离心机。

进一步地,所用水里面不含泥沙,不含钙镁离子,电导率小于5us/cm。

实施例四:

一种用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法,包括如下具体步骤:

向反应釜内加4.6吨自来水,加入球形石墨5吨,依次加入氢氟酸1.16吨、盐酸1.5吨和硝酸0.5吨,搅拌均匀,打开加热装置,温度升到93度,停止加热,开启搅拌使物料混合均匀并开始进行化学反应;反应时间为12小时,反应时间到后进行洗涤压滤,将压滤后的滤饼进行二次反应。

向反应釜内加3吨纯水,加入一次反应的滤饼搅拌均匀,依次加入盐酸2.4吨和硝酸0.5吨,搅拌均匀,打开加热装置,温度升到93度,停止加热,开启搅拌使物料混合均匀并开始进行化学反应;反应时间为8小时,反应时间到后进行洗涤脱水,将脱水后的压滤烘干。

进一步地,所述石墨原料和水混合均匀,然后再加入所述酸性溶液,所述酸性溶液为氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的混合物,其中氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的质量比为100:(12-30):(25-40):(8-10)。

进一步地,所述球形石墨的颗粒大小为8-30um及含碳量95%。

进一步地,所述球形石墨原料中的杂质如钾、钠、镁、铁、钙、铝等的硅酸盐矿物去除。

进一步地,升温均采用蒸汽加热,加热锅炉采用天然气锅炉,在步骤2和5中温度降至70℃以下就可以洗涤。

进一步地,所述反应釜为20立方的钢衬四氟密闭的反应釜。

进一步地,所用水里面不含泥沙,电导率小于100us/cm。

进一步地,所述压滤机为能自动冲洗耐腐蚀的钢衬四氟密闭的反应釜。

进一步地,所述离心机为直径1.6米耐腐蚀离心机。

进一步地,所用水里面不含泥沙,不含钙镁离子,电导率小于5us/cm。

实施例五:

一种用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法,包括如下具体步骤:

向反应釜内加4.5吨自来水,加入球形石墨5吨,依次加入氢氟酸1.25吨、盐酸1.5吨和硝酸0.5吨,搅拌均匀,打开加热装置,温度升到93度,停止加热,开启搅拌使物料混合均匀并开始进行化学反应;反应时间为12小时,反应时间到后进行洗涤压滤,将压滤后的滤饼进行二次反应。

向反应釜内加3吨纯水,加入一次反应的滤饼搅拌均匀,依次加入盐酸2.5吨和硝酸0.5吨,搅拌均匀,打开加热装置,温度升到93度,停止加热,开启搅拌使物料混合均匀并开始进行化学反应;反应时间为8小时,反应时间到后进行洗涤脱水,将脱水后的压滤烘干。

进一步地,所述石墨原料和水混合均匀,然后再加入所述酸性溶液,所述酸性溶液为氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的混合物,其中氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的质量比为100:(12-30):(25-40):(8-10)。

进一步地,所述球形石墨的颗粒大小为8-30um及含碳量95%。

进一步地,所述球形石墨原料中的杂质如钾、钠、镁、铁、钙、铝等的硅酸盐矿物去除。

进一步地,升温均采用蒸汽加热,加热锅炉采用天然气锅炉,在步骤2和5中温度降至70℃以下就可以洗涤。

进一步地,所述反应釜为20立方的钢衬四氟密闭的反应釜。

进一步地,所用水里面不含泥沙,电导率小于100us/cm。

进一步地,所述压滤机为能自动冲洗耐腐蚀的钢衬四氟密闭的反应釜。

进一步地,所述离心机为直径1.6米耐腐蚀离心机。

进一步地,所用水里面不含泥沙,不含钙镁离子,电导率小于5us/cm。

该用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法有益之处在于:可用于高产自动化产量大,加试剂种类和数量少,工艺简单,升温一次,成本低的制备锂离子电池负极材料球形石墨提纯的方法。

对于本领域技术人员而言,显然本申请不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本申请的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本申请。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本申请的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本申请内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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