一种异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物的制备方法

文档序号:25543073发布日期:2021-06-18 20:39来源:国知局

技术特征:

1.一种异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:

(1)泡沫镍nf的预处理:首先,将nf置于盐酸中超声清洗,以除去nf表面的氧化物;之后,用无水乙醇冲洗;最后用去离子水洗涤,晾干备用;

(2)水热溶液的配制:按摩尔比(1-3)∶(3-1)称取六水合硝酸镍(ni(no3)2·6h2o)和偏钨酸铵((nh4)6h2w12o40·nh2o),加入到去离子水中,并控制镍源镍源的浓度为0.016~0.05mol/l,钨源的浓度为0.014~0.0042mol/l,在室温下超声混合15~25min,得到澄清的蓝色溶液a;之后,将蓝色溶液a转移到聚四氟乙烯反应釜内衬中;

(3)镍钨氧化物前驱体的制备:将步骤(1)中处理好的nf放置于步骤(2)中装有蓝色溶液a的聚四氟乙烯反应釜内衬中,然后,将内衬密封,放入不锈钢的外釜中固定,最后将外釜置于电热鼓风干燥箱中,在185~195℃下水热反应19~21h;

(4)水热反应结束后,反应釜自然冷却到室温,将内衬中覆盖有反应物的nf取出,使用去离子水和无水乙醇交替洗涤后干燥,得到负载于nf上的镍钨氧化物前驱体b;

(5)前驱体b的管式炉磷化:将前驱体b和次亚酸钠的分别放在两个石英舟中,然后将石英舟放入管式炉中,其中管式炉的上游为装载次磷酸钠的石英舟,管式炉的下游为装载前驱体b的石英舟。预通氩气排除空气,将管式炉升温进行煅烧,煅烧温度为300~500℃,保温1~3h之后冷却至室温,其中管式炉磷化过程是在氩气气氛中进行,直至反应结束温度降至室温,得到异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,镍盐为硝酸镍,钨盐为偏钨酸铵。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的nf倾斜45~65°置于内衬中。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的水热反应结束后,将覆盖有反应物的nf使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3~5次,之后将洗涤后的覆盖有反应物的nf放入干燥箱中,在85~95℃下干燥1~2h,得到负载于nf前驱体b。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中升温速率为2~10℃/min。

6.按照权利要求1-5任一项所述制备方法获得的异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物应用于碱性介质电解水的析氢催化电极。


技术总结
一种异质结构镍钨磷化物‑镍钨氧化物的制备方法涉及能源转换用催化电极领域,本发明采用水热法和管式炉磷化法,在泡沫镍上制备了异质结构镍钨磷化物‑镍钨氧化物。这种具有异质结构的材料在碱性介质中电解水时,作为阴极材料表现出优异的电催化析氢性能和循环稳定性,仅需115mV的过电位就能达到10mA/cm2的电流密度,其析氢催化活性可媲美贵金属铂族催化剂。本发明从微观层面设计的异质结构镍钨磷化物‑镍钨氧化物,合成成本低廉、工艺简便在替代贵金属催化剂及大规模实施电解水制氢方面具有良好的应用前景。

技术研发人员:范爱玲;庞伟;谢登奎;郭亚奇;高殿超
受保护的技术使用者:北京工业大学
技术研发日:2021.03.14
技术公布日:2021.06.18
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