一种CsPbI3纳米晶合成方法

本发明涉及量子点材料技术领域，尤其涉及一种cspbi3纳米晶合成方法。

背景技术：

近年来，纳米晶材料由纳米级尺寸(1～10nm)的晶体所组成的材料。由于晶体极细，故晶界可占整个材料的50％或更多。其原子排列既不同于有序的结晶态，也不同于无序的非晶态(玻璃态)。其性能也不同于相同成分的晶体或非晶体。

制备过程包括：在惰性气体中(0.1～1kpa)将材料热蒸发，而后凝聚成纳米级尺寸的晶体，将此种细小粉末括下，压实。也可用喷溅法、电子枪或激光法代替热蒸发法。也可用球磨、气相合成或凝胶分解等方法制备纳米级晶体。是当前材料科学的一个热点。纳米晶材料由于超细的特点，具有常规材料无法比拟的性能。由于尺寸导致的金属绝缘体转变效应，使纳米晶金属粉末为绝缘体。纳米粉末可用于厚膜技术制备细长的导电隧道，也可用作在高频技术领域中广泛应用的以陶瓷或高分子材料为基体的高弥散材料的弥散相。多孔的纳米材料烧结体具有极强的活性，适合于做催化剂和大功率的电容器。致密的纳米材料是在室温下用很高的压力将纳米粉末压制成致密压坯，然后在100～200℃下烧结而得，残留气孔可趋于零。由于其高的晶界密度，可使强度提高一个数量级。

当超微米粒子尺寸不断减小，在一定条件下，会引起材料宏观物理、化学、机械等性质上的变化，通常称为小尺寸效应。另外，由于纳米微粒尺寸小，表面能高，这称为纳米微粒的表面效应，它是指纳米粒子的表面原子数与总原子数之比，随着纳米粒子尺寸的减小，而大幅度的增加，于是粒子的表面能和表面张力也随着增加，从而引起纳米粒子的性质变化。由于纳米晶材料组成和结构的特殊性，其性能比传统材料有明显的改善和提高，尤其是具有超硬度、超模量效应等的特殊性。

钙钛矿纳米晶(ncs)由于其在光电子器件中的广泛应用，近年来受到了前所未有的关注。在所有的无机钙钛矿中，cspbi3具有最接近理想的太阳能电池带隙。

cspbi3基器件发展迅速，但同时也显示出三种卤化物钙钛矿中最不稳定的一种。

因此，改善其稳定性，因此，提高cspbi3材料的相稳定性对该类材料在光电领域的商业化起着重要的作用。

技术实现要素：

为此，本发明提供一种cspbi3纳米晶合成方法，用以解决上述背景中提到的问题。

本发明提供一种cspbi3纳米晶合成方法，包括如下步骤：

步骤1，在甲苯中超声溶解pbi2、四已基碘化铵，得到pb前驱体；

步骤2，将辛酸中溶解碳酸铯csco3中，得到csco3前驱体；

步骤3，在甲苯溶液中超声溶解油胺碘后将csco3前驱体用注射器注入到铅前驱体中，搅拌反应，加入油胺碘甲苯溶液，二次搅拌，得到cspbi3纳米晶原液；

步骤4，将乙酸乙酯加入cspbi3纳米晶原液，离心取沉淀，用正己烷分散沉淀，得到cspbi3纳米晶，纯cspbi3纳米晶原液，离心去除上清液，用有机溶剂将沉淀cspbi3纳米晶原液，进行分散，得到cspbi3纳米晶。

进一步地，所述步骤1中甲苯溶液含量为20ml-30ml，pbi2、四已基碘化铵的含量为1mmol和2mmol，需要将pbi2、四已基碘化铵充分溶解在甲苯溶液c7h8中。

进一步地，所述步骤2中，辛酸含量为3ml-5ml，碳酸铯根据辛酸含量的配比，加入的含量为0.2mmol或0.3mmol，混合得到csco3前驱体。

进一步地，所述步骤1反应的温度为30-40℃。

进一步地，所述步骤3中，甲苯溶液中超声溶解油胺碘后将csco3前驱体用注射器注入到铅前驱体中，搅拌反应时间为3-4min，加入油胺碘甲苯溶液搅拌反应时间4min，即可得到cspbi3纳米晶原液。

进一步地，所述步骤4中乙酸乙酯含量为30ml，正己烷含量为6ml。

进一步地，所述步骤4中cspbi3纳米晶原液，离心取沉淀，离心转速为5000-10000r/min，离心时间为5-10min；洗涤试剂为丙酮，甲苯或乙酸乙酯。

与现有技术相比，本发明在温度30-40℃，或者常温中即可完成反应，有效的稳定了cspbi3的黑相结构，实现了低成本、高质量的cspbi3纳米晶在室温条件下的稳定合成，有效的改善了cspbi3纳米晶材料的稳定性。

附图说明

图1为本发明所述的一种cspbi3纳米晶合成方法实施例1步骤1所得材料x射线衍射图谱；

图2为本发明所述的一种cspbi3纳米晶合成方法实施例1步骤2所得材料x射线衍射图谱；

图3为本发明所述的一种cspbi3纳米晶合成方法实施例1步骤3所得材料x射线衍射图谱；

图4为本发明所述的一种cspbi3纳米晶合成方法实施例1步骤4所得材料x射线衍射图谱。

具体实施方式

为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面结合实施例和附图对本发明做出进一步的解释和说明。

实施例一、

请参阅图1-4所示，本实施例涉及一种cspbi3纳米晶合成方法，具体实施步骤如下：

步骤1，在20ml甲苯中超声溶解1mmol的pbi2、和2mmol四已基碘化铵，经过充分溶解得到pb前驱体；

步骤2，将3ml辛酸中溶解0.2mmol碳酸铯csco3中，混合得到csco3前驱体；

步骤3，在20ml甲苯溶液中超声溶解0.3mmol油胺碘后将csco3前驱体用注射器注入到铅前驱体中，搅拌3-4min反应后，加入油胺碘甲苯溶液，二次搅拌4min，得到cspbi3纳米晶原液；

步骤4，将30ml乙酸乙酯加入cspbi3纳米晶原液，离心5-10min取沉淀，用6ml正己烷分散沉淀，得到cspbi3纳米晶，纯cspbi3纳米晶原液，离心5-10min去除上清液，用有机溶剂将沉淀cspbi3纳米晶原液，进行分散，得到cspbi3纳米晶。

具体而言，在搅拌反应的过程中，可以根据室温适当的增加或者缩短搅拌的时间来使材料充分融合。

实施例二、

采用实施例一相同工艺，区别在于将实施例一的步骤2中的碳酸铯换成醋酸铯，其他条件保持一致。

实施例三、

采用实施例一相同工艺，区别在于将四丁基碘化铵替换为四辛基碘化铵，制得的前驱体变浑浊，合成的cspbi3颗粒大，难分散，极易团聚，导致其光学性能较差。

实施例四、

采用实施例一相同工艺，区别在于，实施例一中的各个材料的配比相应提升2倍，具体实施步骤如下：

步骤1，在40ml甲苯中超声溶解2mmol的pbi2、和4mmol四已基碘化铵，经过充分溶解得到pb前驱体；

步骤2，将3ml辛酸中溶解0.4mmol碳酸铯csco3中，混合得到csco3前驱体；

步骤3，在20ml甲苯溶液中超声溶解0.6mmol油胺碘后将csco3前驱体用注射器注入到铅前驱体中，搅拌3-4min反应后，加入油胺碘甲苯溶液，二次搅拌4min，得到cspbi3纳米晶原液；

步骤4，将60ml乙酸乙酯加入cspbi3纳米晶原液，离心5-10min取沉淀，用6ml正己烷分散沉淀，得到cspbi3纳米晶，纯cspbi3纳米晶原液，离心5-10min去除上清液，用有机溶剂将沉淀cspbi3纳米晶原液，进行分散，得到cspbi3纳米晶。

至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。