一种风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球及其制备方法和应用与流程

文档序号:26103993发布日期:2021-07-30 18:15阅读:248来源:国知局
一种风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球及其制备方法和应用与流程

本发明涉及风力发电技术领域,尤其涉及一种风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球及其制备方法和应用。



背景技术:

近年来,风能作为清洁、无污染的可再生能源之一在世界范围内受到越来越多的关注。随着我国能源结构转型升级,风电的开发建设规模愈发庞大,风电机组的装机容量逐年递增,风电机组的持续安全运行,将为能源结构转型提供坚实的保障。滚动轴承作为风电机组传动装置的关键部件之一,通常工作在低速、重载及阵风等恶劣环境下,其运转状态直接影响机组的安全稳定运行,滚动轴承发生故障将对整个旋转机械甚至整个风机的运行状态产生重大影响,严重时导致整台机组停机。

随着国内大功率并网风力发电机的相继投入以及航空航天事业的蓬勃发展,氮化硅陶瓷轴承球在国内外市场需求强劲。氮化硅陶瓷球具有重量轻、自润滑、高弹性模量、耐腐蚀、绝缘、无磁、抗热震和抗氧化等优异性能,900℃以下力学性质几乎不变,已经广泛应用于航空、航天发动机以及风力发电机等高速、高精密、长寿命轴承领域。采用氮化硅(φ≥30mm)作为滚动体材料的轴承,具有重量轻、摩擦损耗低和干运转能力强等特点,能够有效提升风电机组使用寿命。

目前,大尺寸氮化硅陶瓷球(φ30~101.6mm)制备过程中存在一系列问题,其成型难度大,成型后素坯球需要人工修球,且球坯密度梯度不均匀,从而导致烧结过程中易出现变形、开裂等问题,而且大尺寸氮化硅陶瓷球制备成本高,且批次稳定性较差。因此,研发适合大尺寸氮化硅陶瓷球的生产工艺,实现其高效批量化制备对加速大功率并网风力发电机关键部件的国产化进程具有重要意义。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球及其制备方法和应用,所制备的大尺寸氮化硅陶瓷球密度均匀,且硬度高、断裂韧性强,能够避免变形、开裂等问题,且批次稳定性好,生成工艺简单高效,成本低。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

本发明提供了一种风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球的制备方法,包括以下步骤:

将氮化硅、烧结助剂和有机溶剂混合,进行球磨混合,得到混合料浆;以所述氮化硅和烧结助剂的总质量为100%计,所述氮化硅的质量百分数为95~99%,所述烧结助剂的质量百分数为1~5%;

将所述混合料浆进行喷雾造粒,得到喷雾造粒粉;

将所述喷雾造粒粉置于球形烧结模具中,进行热压烧结,得到陶瓷毛坯球;

将所述陶瓷毛坯球进行精加工,得到风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球;

所述风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球的直径为30~101.6mm。

优选的,所述氮化硅的粒度分布中,累积体积分数为50%时对应的粒度d50=1.5μm,所述氮化硅中,α-si3n4含量为95%,所述氮化硅的纯度为99.9%。

优选的,所述烧结助剂包括氧化镁、氧化铝、氧化钇、氧化锆、氧化镧、氧化铈和氧化钕中的一种或多种。

优选的,所述球磨混合的转速为100~400r/min,时间为6~24h。

优选的,所述喷雾造粒所用喷雾造粒塔的进口温度为190~200℃,喷片孔径为0.7~0.9mm,所述喷雾造粒粉的粒径为50~100μm。

优选的,所述热压烧结的烧结温度为室温~1850℃,烧结压力为15~25mpa,总烧结时间为7~11h;所述烧结过程的升温速率为1~15℃/min。

优选的,所述热压烧结的程序包括:第一阶段:自室温升温至900℃,时间为80~120min;第二阶段:自900℃升温至1200℃,时间为60~100min;第三阶段:自1200℃升温至1500℃,时间为120~150min;第四阶段:1500℃,保温30~60min;第五阶段:自1500℃升温至1700℃,时间为80~100min;第六阶段:自1700℃升温至1850℃,时间为60~100min。

优选的,所述精加工包括依次进行的粗磨、细磨、精磨、精研和超精研。

本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球。

本发明提供了上述技术方案所述风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球在风力发电机轴承中的应用。

本发明提供了一种风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球的制备方法,包括以下步骤:将氮化硅、烧结助剂和有机溶剂混合,进行球磨混合,得到混合料浆;以所述氮化硅和烧结助剂的总质量为100%计,所述氮化硅的质量百分数为95~99%,所述烧结助剂的质量百分数为1~5%;将所述混合料浆进行喷雾造粒,得到喷雾造粒粉;将所述喷雾造粒粉置于球形烧结模具中,进行热压烧结,得到陶瓷毛坯球;将所述陶瓷毛坯球进行精加工,得到风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球;所述风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球的直径为30~101.6mm。本发明采用热压烧结制备氮化硅陶瓷球,热压烧结方法在高温下有机械加压的作用,能够提高烧结驱动力,促进致密化,因而所需烧结助剂含量低,烧结时烧结助剂与颗粒表层物质反应形成的氧氮化物液相少,烧结后在晶界间留下的玻璃相少,使所得氮化硅陶瓷材料晶界相、玻璃相少,氮化硅陶瓷球纯度高,能够有效提高风力发电轴承的疲劳寿命及可靠性。

本发明利用喷雾造粒防止混合料浆中各组分团聚和沉降分层,通过控制颗粒表面溶剂的挥发速率,获得颗粒形貌规则、粒度分布均匀、流动性好及松装密度合适的喷雾造粒粉体,从而改善粉体填充模具的性能,提高素坯密度及均匀性。

本发明使用喷雾造粒粉进行热压烧结,无需成型剂,可以提高粉料流动性及模具填充密度,同时可避免陶瓷球成型后脱成型剂步骤,节约工艺时间,减少陶瓷球杂质含量,进而提高陶瓷球力学性能。

本发明使用球形烧结模具,能够克服传统热压烧结用模具形状简单、只能制备简单形状制品件的瓶颈,直接烧结得到球形氮化硅材料,避免由圆柱形氮化硅加工得到氮化硅球,减少环带的力学不均匀性,促进氮化硅陶瓷球的密度均匀性。

本发明的方法制备的氮化硅陶瓷球产品批次稳定性好,且生成工艺简单高效,成本低,能够避免变形、开裂等问题。实施例的结果表明,本发明制备的风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球密度均匀,强度为1240~1310mpa,断裂韧性>9mpa·m1/2,表面粗糙度0.006≤ra≤0.010,球形误差为0.2~0.4,各项性能指标均符合gb/t308.2-2010/iso3290-2:2008《滚动轴承珠第2部分:氮化硅陶瓷微珠》标准要求的g20级标准要求。

附图说明

图1为实施例1制备的氮化硅陶瓷球的tem图。

具体实施方式

本发明提供了一种风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球的制备方法,包括以下步骤:

将氮化硅、烧结助剂和有机溶剂混合,进行球磨混合,得到混合料浆;以所述氮化硅和烧结助剂的总质量为100%计,所述氮化硅的质量百分数为95~99%,所述烧结助剂的质量百分数为1~5%;

将所述混合料浆进行喷雾造粒,得到喷雾造粒粉;

将所述喷雾造粒粉置于球形烧结模具中,进行热压烧结,得到陶瓷毛坯球;

将所述陶瓷毛坯球进行精加工,得到风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球;

所述风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球的直径为30~101.6mm。

在本发明中,若无特殊说明,所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。

本发明将氮化硅、烧结助剂和有机溶剂混合,进行球磨混合,得到混合料浆。在本发明中,所述氮化硅的粒度分布中,累积体积分数为50%时对应的粒度d50=1.5μm,所述氮化硅中,α-si3n4含量优选为95%,所述氮化硅的纯度优选为99.9%。

在本发明中,所述烧结助剂优选包括氧化镁、氧化铝、氧化钇、氧化锆、氧化镧、氧化铈和氧化钕中的一种或多种;当所述烧结助剂优选为上述中的几种时,本发明对不同种类烧结助剂的配比没有特殊的限定,任意配比均可。

在本发明中,以所述氮化硅和烧结助剂的总质量为100%计,所述氮化硅的质量百分数为95~99%,优选为96~98%,所述烧结助剂的质量百分数为1~5%,优选为2~4%。

在本发明中,所述有机溶剂优选为无水乙醇;所述有机溶剂与氮化硅和烧结助剂的总质量的质量比优选为2:1。

在本发明中,所述球磨混合所用研磨介质优选为氮化硅球;所述氮化硅陶瓷球与氮化硅和烧结助剂的总质量的质量比优选为2:1。

在本发明中,所述球磨混合优选在球磨机或搅拌磨中进行;本发明对所述氮化硅球的规格以及球磨机或搅拌磨的具体规格没有特殊的限定,本领域熟知的对应设备即可。

在本发明中,所述球磨混合的转速优选为100~400r/min,更优选为200~300r/min,时间优选为6~24h,更优选为10~20h。

得到混合料浆后,本发明将所述混合料浆进行喷雾造粒,得到喷雾造粒粉。在本发明中,所述喷雾造粒优选在喷雾造粒塔中进行,所述喷雾造粒所用喷雾造粒塔的进口温度优选为190~200℃,更优选为195℃,喷片孔径优选为0.7~0.9mm,更优选为0.8mm,所述喷雾造粒粉的粒径优选为50~100μm。本发明对所述喷雾造粒塔的规格没有特殊的限定,选用本领域熟知的能够满足上述条件的喷雾造粒塔即可。

本发明利用喷雾造粒防止混合料浆中各组分团聚和沉降分层,通过控制喷雾造粒塔进口温度及喷片孔径控制颗粒表面溶剂的挥发速率,获得颗粒形貌规则、粒度分布均匀、流动性好及松装密度合适的喷雾造粒粉体,从而改善粉体填充模具的性能,提高素坯密度及均匀性。

得到喷雾造粒粉后,本发明将所述喷雾造粒粉置于球形烧结模具中,进行热压烧结,得到陶瓷毛坯球。本发明对所述球形烧结模具没有特殊的限定,按照本领域熟知的方法将圆柱烧结模具加工成球形烧结模具即可。本发明使用球形烧结模具,能够克服传统热压烧结用模具形状简单、只能制备简单形状制品件的瓶颈,直接烧结得到球形氮化硅材料,避免由圆柱形氮化硅加工得到氮化硅球,减少环带的力学不均匀性,促进氮化硅陶瓷球的密度均匀性。

在本发明中,所述热压烧结优选在氮气常压保护条件下进行。在本发明中,所述热压烧结的烧结温度优选为室温~1850℃,烧结压力优选为15~25mpa,更优选为18~22mpa,总烧结时间优选为7~11h,更优选为8~9h;所述烧结过程的升温速率优选为1~15℃/min,更优选为5~12℃/min。

在本发明中,所述热压烧结的程序优选包括:第一阶段:自室温升温至900℃,时间为80~120min;第二阶段:自900℃升温至1200℃,时间为60~100min;第三阶段:自1200℃升温至1500℃,时间为120~150min;第四阶段:1500℃,保温30~60min;第五阶段:自1500℃升温至1700℃,时间为80~100min;第六阶段:自1700℃升温至1850℃,时间为60~100min。

在本发明中,所述热压烧结的程序更优选包括:第一阶段:自室温升温至900℃,时间为90min;第二阶段:自900℃升温至1200℃,时间为60min;第三阶段:自1200℃升温至1500℃,时间为130min;第四阶段:1500℃,保温50min;第五阶段:自1500℃升温至1700℃,时间为90min;第六阶段:自1700℃升温至1850℃,时间为80min。

在本发明中,所述热压烧结优选在热压烧结炉中进行,本发明对所述热压烧结炉没有特殊的限定,本领域熟知的能够满足上述条件的热压烧结炉即可。

由于氮化硅陶瓷的难烧结性,通常工艺采用液相烧结,加入烧结助剂来提高烧结驱动力,促进致密化,在高温烧结时烧结助剂与颗粒表层的某些反应形成氧氮化物的液相,此液相在烧结后会在晶界间残留下玻璃相,会降低陶瓷球疲劳寿命。本发明采用热压烧结制备氮化硅陶瓷球,利用热压烧结的机械加压作用提高烧结驱动力,促进致密化,因而所需烧结助剂含量低,烧结时烧结助剂与颗粒表层物质反应形成的氧氮化物液相少,烧结后在晶界间留下的玻璃相少,有助于提高氮化硅陶瓷球的疲劳寿命,本发明采用热压烧结方式制备氮化硅陶瓷球材料晶界相、玻璃相少,氮化硅球纯度高,能够有效提高风力发电轴承的疲劳寿命及可靠性。

得到陶瓷毛坯球后,本发明将所述陶瓷毛坯球进行精加工,得到风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球;所述风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球的直径为30~101.6mm。在本发明中,所述精加工优选包括依次进行的粗磨、细磨、精磨、精研和超精研。在本发明中,所述粗磨所用上研磨板和下研磨板间施加的压力优选为(1~5)×10kn,更优选为(2~4)×10kn;所述粗磨所用下研磨盘转速优选为5~50r/min,更优选为15~35r/min。

在本发明中,所述细磨所用上研磨板和下研磨板间施加的压力优选为(1~5)×10kn,更优选为(2~4)×10kn;所述细磨所用下研磨盘的转速优选为5~50r/min,更优选为15~30r/min。

在本发明中,所述精磨所用上研磨板和下研磨板间施加的压力优选为(0.5~3)×10kn,更优选为(1~2)×10kn;所述精磨所用下研磨盘的转速优选为5~25r/min,更优选为10~20r/min。

在本发明中,所述精研所用上研磨板和下研磨板间施加的压力优选为(1.0~1.2)×10kn;所用下研磨盘的转速优选为5~25r/min,更优选为10~20r/min。

在本发明中,所述超精研所用上研磨板和下研磨板间施加的压力优选为(0.5~3)×10kn;所述超精研所用下研磨盘的转速优选为5~25r/min,更优选为10~20r/min。

本发明对所述粗磨、细磨、精磨、精研和超精研所用设备部件没有特殊的限定,选用本领域熟知的相应设备即可。

本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球。本发明制备的风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球强度为1240~1310mpa,断裂韧性>9mpa·m1/2,表面粗糙度0.006≤ra≤0.010,球形误差为0.2~0.4,各项性能指标均符合gb/t308.2-2010/iso3290-2:2008《滚动轴承珠第2部分:氮化硅陶瓷微珠》标准要求的g20级标准要求。

本发明提供了上述技术方案所述风力发电用大尺寸氮化硅陶瓷球在风力发电机轴承中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊的限定,按照本领域熟知的方法应用即可。

下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

以下实施例中,所用氮化硅的粒度分布中,累积体积分数为50%时对应的粒度d50=1.5μm,所述氮化硅中,α-si3n4含量为95%,所述氮化硅的纯度为99.9%;以所述氮化硅和烧结助剂的总质量为100%计。

实施例1

将烧结助剂(0.5%氧化镁和0.5%氧化钇)和99%氮化硅、无水乙醇(重量为烧结助剂和氮化硅粉料总重量的2倍)和氮化硅球(重量为烧结助剂和氮化硅粉料总重量的2倍)放入球磨机中进行混合24h,转速为400r/min,得到混合料浆;

将所述混合料浆通过喷雾造粒塔进行喷雾造粒,所用喷雾造粒塔进口温度为200℃,喷片孔径为0.7mm,得到粒径为50~100μm的喷雾造粒粉;

将所述喷雾造粒粉装入的球形烧结模具,放于热压烧结炉中,烧结过程采用氮气常压保护,自室温升温至900℃,时间为90min;第二阶段:自900℃升温至1200℃,时间为60min;第三阶段:自1200℃升温至1500℃,时间为120min;第四阶段:1500℃,保温30min;第五阶段:自1500℃升温至1700℃,时间为80min;第六阶段:自1700℃升温至1850℃,时间为60min,总烧结时间为440min,烧结压力为25mpa;

将所述陶瓷毛坯球依次进行粗磨、细磨、精磨、精研和超精研,其中,粗磨工序上、下研磨板间施加的压力为5.0×10kn,下研磨盘转速为50r/min;细磨工序上、下研磨板间施加的压力为5.0×10kn,下研磨盘转速为40r/min;精磨工序上、下研磨板间施加的压力为3.0×10kn,下研磨盘转速为25r/min;精研工序上、下研磨板间施加的压力为1.2×10kn,下研磨盘转速为15r/min;超精研工序上、下研磨板间施加的压力为0.8×10kn,下研磨盘转速为10r/min,得到氮化硅陶瓷球成品。

实施例2

将烧结助剂(0.5%氧化镁和0.5%氧化铝)和99%氮化硅、无水乙醇(重量为烧结助剂和氮化硅粉料总重量的2倍)和氮化硅球(重量为烧结助剂和氮化硅粉料总重量的2倍)放入球磨机中进行混合24h,转速为100r/min,得到混合料浆;

将所述混合料浆通过喷雾造粒塔进行喷雾造粒,所用喷雾造粒塔进口温度为190℃,喷片孔径为0.9mm,得到粒径为50~100μm的喷雾造粒粉;

将所述喷雾造粒粉装入的球形烧结模具,放于热压烧结炉中,烧结过程采用氮气常压保护,自室温升温至900℃,时间为90min;第二阶段:自900℃升温至1200℃,时间为60min;第三阶段:自1200℃升温至1500℃,时间为120min;第四阶段:1500℃,保温60min;第五阶段:自1500℃升温至1700℃,时间为80min;第六阶段:自1700℃升温至1850℃,时间为100min,烧结压力为20mpa,总烧结时间为510min,得到陶瓷毛坯球;

将所述陶瓷毛坯球依次进行粗磨、细磨、精磨、精研和超精研,其中,粗磨工序上、下研磨板间施加的压力为4.0×10kn,下研磨盘转速为40r/min;细磨工序上、下研磨板间施加的压力为4.0×10kn,下研磨盘转速为30r/min;精磨工序上、下研磨板间施加的压力为2.5×10kn,下研磨盘转速为25r/min;精研工序上、下研磨板间施加的压力为1.1×10kn,下研磨盘转速为15r/min;超精研工序上、下研磨板间施加的压力为0.7×10kn,下研磨盘转速为10r/min,得到氮化硅陶瓷球成品。

实施例3

将烧结助剂(2%氧化镁,2%氧化铝,1%氧化锆)和95%氮化硅、无水乙醇(重量为烧结助剂和氮化硅粉料总重量的2倍)和氮化硅球(重量为烧结助剂和氮化硅粉料总重量的2倍)放入球磨机中进行混合24h,转速为400r/min,得到混合料浆;

将所述混合料浆通过喷雾造粒塔进行喷雾造粒,所用喷雾造粒塔进口温度为200℃,喷片孔径为0.9mm,得到粒径为50~100μm的喷雾造粒粉;

将所述喷雾造粒粉装入的球形烧结模具,放于热压烧结炉中,烧结过程采用氮气常压保护,自室温升温至900℃,时间为90min;第二阶段:自900℃升温至1200℃,时间为80min;第三阶段:自1200℃升温至1500℃,时间为130min;第四阶段:1500℃,保温50min;第五阶段:自1500℃升温至1700℃,时间为80min;第六阶段:自1700℃升温至1850℃,时间为90min,总烧结时间为520min,烧结压力为18mpa;

将所述陶瓷毛坯球依次进行粗磨、细磨、精磨、精研和超精研,其中,粗磨工序上、下研磨板间施加的压力为4.0×10kn,下研磨盘转速为40r/min;细磨工序上、下研磨板间施加的压力为4.0×10kn,下研磨盘转速为30r/min;精磨工序上、下研磨板间施加的压力为2.0×10kn,下研磨盘转速为20r/min;精研工序上、下研磨板间施加的压力为1.0×10kn,下研磨盘转速为15r/min;超精研工序上、下研磨板间施加的压力为0.6×10kn,下研磨盘转速为10r/min,得到氮化硅陶瓷球成品。

实施例4

将烧结助剂(1%氧化镁,2.5%氧化铝,1.5%氧化钕)和95%氮化硅、无水乙醇(重量为烧结助剂和氮化硅粉料总重量的2倍)和氮化硅球(重量为烧结助剂和氮化硅粉料总重量的2倍)放入球磨机中进行混合24h,转速为200r/min,得到混合料浆;

将所述混合料浆通过喷雾造粒塔进行喷雾造粒,所用喷雾造粒塔进口温度为190℃,喷片孔径为0.9mm,得到粒径为50~100μm的喷雾造粒粉;

将所述喷雾造粒粉装入的球形烧结模具,放于热压烧结炉中,烧结过程采用氮气常压保护,自室温升温至900℃,时间为90min;第二阶段:自900℃升温至1200℃,时间为80min;第三阶段:自1200℃升温至1500℃,时间为150min;第四阶段:1500℃,保温40min;第五阶段:自1500℃升温至1700℃,时间为80min;第六阶段:自1700℃升温至1850℃,时间为60min,总烧结时间为500min,烧结压力为18mpa;

将所述陶瓷毛坯球依次进行粗磨、细磨、精磨、精研和超精研,其中,粗磨工序上、下研磨板间施加的压力为3.0×10kn,下研磨盘转速为40r/min;细磨工序上、下研磨板间施加的压力为3.0×10kn,下研磨盘转速为30r/min;精磨工序上、下研磨板间施加的压力为2.0×10kn,下研磨盘转速为20r/min;精研工序上、下研磨板间施加的压力为1.0×10kn,下研磨盘转速为15r/min;超精研工序上、下研磨板间施加的压力为0.6×10kn,下研磨盘转速为10r/min,得到氮化硅陶瓷球成品。

对比例1

中国专利(公开号cn111548163a)通过纳米改性、颗粒级配进行体系选择,通过气压烧结和热等静压烧结制备大尺寸风力发电用氮化硅陶瓷球,实施例1~4的方案制备的氮化硅陶瓷球硬度约为1465kg/mm2,弯曲强度约为800mpa,达不到f2094-2018a中i级材料标准。

性能测试

1)对实施例1制备的氮化硅陶瓷球进行tem测试,结果见图1;由图1可知,本发明制备的氮化硅陶瓷材料晶界相、玻璃相少,说明氮化硅陶瓷球的纯度高。

2)对实施例1~4制备的氮化硅陶瓷球进行性能测试,其中,密度根据gb/t25995-2010记载的方法测试,硬度根据gb/t16543-2009记载的方法测试,断裂韧性根据gb/t23806-2009记载的方法测试,弯曲强度根据gb/t6569-2006记载的方法测试,表面粗糙度根据和球形误差根据gb/t308.2-2010记载的方法测试,具体测试结果见表1:

表1实施例1~4制备的氮化硅陶瓷球的性能测试结果

由表1可知,本发明制备的大尺寸氮化硅陶瓷球密度均匀,且硬度高、断裂韧性强,能够避免变形、开裂等问题,且批次稳定性好;同时所制备的氮化硅陶瓷球成品的性能指标均符合gb/t308.2-2010/iso3290-2:2008《滚动轴承珠第2部分:氮化硅陶瓷微珠》标准要求的g20级标准要求(见表2)。

表2g20级标准要求

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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