一种电子级硝酸生产工艺的制作方法

1.本发明涉及电子级化学品加工技术领域，尤其涉及一种电子级硝酸生产工艺。


背景技术：

2.硝酸是常见的无机强酸之一，在半导体、平板显示、光伏行业蚀刻上有很大的作用。
3.超纯硝酸的制备工艺主要有亚沸蒸馏法、连续精馏法等，目前应用比较多的是采用浓度95％以上的工业浓硝酸经过精馏后得到95％左右的硝酸产品，然后再用超纯水稀释到所需要的浓度70％左右的硝酸，以此为原料再次精馏后即可得到电子级硝酸。
4.在稀释过程中会产生大量的二氧化氮气体，这些二氧化氮气体很容易掺在硝酸溶液中，二氧化氮气体呈红棕色，使硝酸溶液也显示一定的颜色。传统的电子级硝酸制备过程中通常需要对制得的硝酸溶液在吹白塔内进行脱色吹白处理，传统的吹白工艺需要消耗大量的高纯氮气，大大增加了电子级硝酸的制备成本，并且多次的蒸馏冷凝循环处理时，其中的热量并未得到充分的利用，造成大量的能源损失也增大了制备成本。


技术实现要素：

5.本发明的目的是解决现有技术中硝酸制备工艺较差的问题，而提出的一种电子级硝酸生产工艺。
6.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
7.一种电子级硝酸生产工艺，主要包括以下加工步骤：
8.s1、设备的组装与清理：将涡流管的进气管与外设空气压缩机连接，并且外设空气压缩机连接空气净化器，保证进入涡流管的空气为净化后的无尘空气，用无尘空气替代常用高纯氮气得以极大降低加工成本，并且保证不会对后续加工造成污染；对加热套内部充水清洗，保证加热套内部洁净，从而降低后续蒸馏杂质；
9.s2、设备的检修与基本材料的注入：对涡流管和加热管进行启动测试，保证能够顺利进行加工；检查各个管道内部阀门腐蚀程度，保证不会在加工过程中出现泄漏；由换液管向蒸馏塔内部注入升温油液，向保温管内部注入碱液，向冷却箱内部注入冷却液；
10.s3、浓硝酸的稀释：将浓硝酸与纯水分别由加酸管和纯水管按比例注入到蒸馏塔中，在浓硝酸和纯水注入过程中经预混套内部的换位预混机构的调解，浓硝酸将始终加入纯水和浓硝酸的混合液中，从而避免了激烈的反应过程，避免设备受损，预混后的混合液将由缓释管缓慢的向下流动，保证预混合的充分，避免浓硝酸对后续设备造成过大的腐蚀，提高设备使用寿命；
11.s4、稀释后的初步吹白：稀释过程产生的二氧化氮将掺杂在稀硝酸中，启动涡流管使该涡流管向热气管供给热纯净空气，该热纯净空气沿吹白管进入加热套(5)底部并沿加热套底部向上流动气，该纯净热空气具有一定的流速，能够将掺杂在稀硝酸中的二氧化氮带走，使其脱离稀硝酸，继而纯净热空气携带二氧化氮构成的混合气体由转移管进入到保
温管中，使得二氧化氮与保温管中的碱液反应净化，最终排出的气体净化后无害排放，同时发生的中和反应将会放热能够对蒸馏塔进行预热保温，便于后续蒸馏；
12.s5、初步蒸馏：启动加热管，对蒸馏塔内部的油液进行加热处理，并经过上喷孔快速喷射扩散，使得整个油液快速加热而完成对加热套的加热处理，蒸馏后的硝酸蒸汽将由蒸馏管进入冷却管中，进而在冷却箱内部冷却液的降温作用下顺利液化，同时冷气管接通后接收涡流管的冷气，利用该冷气对冷液区进行降温处理，保证冷却效果，同时吸热后的气流进入转移管，最终将热量回传到蒸馏塔，实现对热量的充分利用；
13.s6、杂质排放与循环蒸馏：硝酸蒸汽排尽后，吹白管封闭，排料管向加热套内部注入气流，从而对加热套内部残留的各种杂质盐类进行气动清理，并将其携带由排泄管排出，而杂质则与碱液混合消除，不会造成环境污染，冷凝后的稀硝酸由回流管回到加热套中，再次进行吹白处理，之后再次加热蒸馏，循环除杂直至达到精度要求；
14.s7、成品收集：经循环蒸馏后得到成品，外部释放排尽保温管内部杂质，并对保温管内部进行反冲清理，最终将成品加压由保温管排出，继而收集；
15.上述电子级硝酸生产工艺中使用到的加工设备包括蒸馏塔、冷却箱和涡流管，所述蒸馏塔的底部固定有多个支架，所述蒸馏塔的上端贯穿插设有纯水管和加酸管，所述蒸馏塔的内顶部固定有预混套，所述预混套的内部设有换位预混机构，所述蒸馏塔的内壁固定有加热套，所述蒸馏塔的内底部设有加热管，所述蒸馏塔的侧壁贯穿插设有换液管，所述蒸馏塔的侧壁螺旋嵌设有保温管，所述保温管的侧壁连接有循环管组，所述蒸馏塔的上部贯穿插设有蒸馏管，所述冷却箱的内部固定有冷却管，所述蒸馏管贯穿冷却箱的侧壁与冷却管连通，所述涡流管连接有吹白除杂机构，所述蒸馏塔的内底部设有速热机构。
16.在上述的加工设备中，所述换位预混机构包括固定于预混套内壁的纯水块和阻酸块，所述纯水块和阻酸块分别位于纯水管和加酸管的正下方，所述纯水块的底部贯穿插设有先流管，所述预混套的底部贯穿插设有缓释管，所述缓释管为螺旋管道。
17.在上述的加工设备中，所述循环管组包括贯穿插设于蒸馏塔顶部的转移管，所述转移管的另一端与保温管端口连通，所述蒸馏塔的上部侧壁插设有与保温管内部连通的排气管，所述加热套的底部贯穿插设有与保温管内部连通的排泄管，所述冷却箱的上端贯穿插设有与转移管内部连通的热回管。
18.在上述的加工设备中，所述吹白除杂机构包括与涡流管热气流端口连接的增压泵，所述增压泵的排气端口连接有热气管，所述热气管的侧壁插设连通有吹白管和排料管，所述吹白管和排料管均贯穿蒸馏塔及加热套的侧壁与加热套内部连通，所述吹白管位于加热套下部位置而排料管位于加热套上部位置，所述涡流管的冷气流端口连接有冷气管，所述冷气管的另一端贯穿冷却箱底部与该冷却箱内部连通。
19.在上述的加工设备中，所述速热机构包括固定于蒸馏塔内壁的隔板，所述隔板的上端贯穿开设有上喷孔和回流孔，所述蒸馏塔的内部填充有油液。
20.在上述的加工设备中，所述加热套的内壁固定有多个起泡块，每个所述起泡块的上端均贯穿开设有多个起泡孔，多个所述起泡块错位设置。
21.与现有的技术相比，本发明的优点在于：
22.1、本发明中，通过设置换位预混机构，原料注入过程中，纯水管落下的纯水将掉落在隔离的纯水块上，继而由先流管流动至预混套底部，而浓硝酸则掉落在阻酸块上，并且在
其上积累，在浓硝酸积累一定量以后，即一段时间后，浓硝酸漫过阻酸块而掉落至预混套底部，而此时预混套底部早已填满纯水，故而实现了浓硝酸向水面注入，并且纯水直接到达预混套底部，不会优先与浓硝酸接触，故而避免了稀释过程的激烈反应，使得设备使用寿命得以提升，后续混合液集中由缓释管进入加热套内部，实现了充分的混合稀释，提前的稀释过程规避了浓硝酸对后续管道内部阀门的过度腐蚀；
23.2、本发明中，通过设置涡流管，吹白处理时启动涡流管，仅收集热气流，在增压泵作用下进入热气管，并由吹白管进入加热套中，进而将稀硝酸中的二氧化氮带走，并且在起泡孔的作用下，气流将会紊乱且产生更多的气泡，从而提高携带能力，使得二氧化氮能够更加全面的被携带脱离稀硝酸，吹白的废气将由仅开的转移管排出，继而转移至保温管中，再与保温管中的碱液充分接触并反应，从而实现对二氧化氮的吸收净化，保证排出气体的洁净无害，同时中和反应放热实现对稀硝酸的预热处理；
24.3、本发明中，通过设置速热机构，在初步蒸馏处理时，启动加热管后将对隔板底部的少量油液进行集中快速的加热处理，使得该部分油液得以快速蒸发气化，进而得以越过上喷孔，以气泡的形式快速的向上部的油液扩散，进而实现对上部油液的快速大范围的加热，而上部油液也将由回流孔补充至下部，进而使得整个油液得以快速的获得全面加热，提高对加热套的加热速度，增加加工效率；
25.4、本发明中，通过设置排料管和排泄管，热气流由排料管进入到加热套中，热气流则由加热套上部向下部流动并加压，并且经过起泡孔时将会紊乱而窜动，通过气流的带动实现对加热套内壁盐类杂质的吹动集中，开启排泄管中，高压气流裹挟杂质进入到保温管中，实现了对杂质的排出及吸收清理，保证后续加工的有效性；
26.5、本发明中，由于设备管道的循环设置，冷凝后的稀硝酸导入加热套中，然后再次启动涡流管，进行热气流带动吹白，实现对稀硝酸中少量二氧化氮的清理，之后再次启动加热管实现循环的加热蒸馏，直至达到电子级要求，最终清理排放保温管中的杂物，再反冲洗清理，由排泄管将成品稀硝酸取出收集。
附图说明
27.图1为本发明提出的一种电子级硝酸生产工艺中装置的结构示意图；
28.图2为本发明提出的一种电子级硝酸生产工艺中换位预混机构的结构示意图；
29.图3为本发明提出的一种电子级硝酸生产工艺的中起泡块部分的俯视图。
30.图中：1蒸馏塔、2支架、3纯水管、4加酸管、5加热套、6加热管、7蒸馏管、8冷却箱、9冷却管、10回流管、11排泄管、12涡流管、13增压泵、14吹白管、15转移管、16保温管、17排气管、18冷气管、19热回管、20排料管、21热气管、22换液管、23隔板、24上喷孔、25回流孔、26起泡块、27起泡孔、28预混套、29纯水块、30先流管、31阻酸块、32缓释管。
具体实施方式
31.以下实施例仅处于说明性目的，而不是想要限制本发明的范围。
32.实施例
33.参照图1
‑
3，一种电子级硝酸生产工艺，主要包括以下加工步骤：
34.s1、设备的组装与清理：将涡流管12的进气管与外设空气压缩机连接，并且外设空
气压缩机连接空气净化器，保证进入涡流管12的空气为净化后的无尘空气，用无尘空气替代常用高纯氮气得以极大降低加工成本，并且保证不会对后续加工造成污染；对加热套5内部充水清洗，保证加热套5内部洁净，从而降低后续蒸馏杂质；
35.s2、设备的检修与基本材料的注入：对涡流管12和加热管6进行启动测试，保证能够顺利进行加工；检查各个管道内部阀门腐蚀程度，保证不会在加工过程中出现泄漏；由换液管22向蒸馏塔1内部注入升温油液，向保温管16内部注入碱液，向冷却箱8内部注入冷却液；
36.s3、浓硝酸的稀释：将浓硝酸与纯水分别由加酸管4和纯水管3按比例注入到蒸馏塔1中，在浓硝酸和纯水注入过程中经预混套28内部的换位预混机构的调解，浓硝酸将始终加入纯水和浓硝酸的混合液中，从而避免了激烈的反应过程，避免设备受损，预混后的混合液将由缓释管32缓慢的向下流动，保证预混合的充分，避免浓硝酸对后续设备造成过大的腐蚀，提高设备使用寿命；
37.s4、稀释后的初步吹白：稀释过程产生的二氧化氮将掺杂在稀硝酸中，启动涡流管12使该涡流管向热气管21供给热纯净空气，该热纯净空气沿吹白管14进入加热套5底部并沿加热套5底部向上流动，该纯净热空气具有一定的流速，能够将掺杂在稀硝酸中的二氧化氮带走，使其脱离稀硝酸，继而纯净热空气携带二氧化氮构成的混合气体由转移管15进入到保温管16中，使得二氧化氮与保温管16中的碱液反应净化，最终排出的气体净化后无害排放，同时发生的中和反应将会放热能够对蒸馏塔1进行预热保温，便于后续蒸馏；
38.s5、初步蒸馏：启动加热管6，对蒸馏塔1内部的油液进行加热处理，并经过上喷孔24快速喷射扩散，使得整个油液快速加热而完成对加热套5的加热处理，蒸馏后的硝酸蒸汽将由蒸馏管7进入冷却管9中，进而在冷却箱8内部冷却液的降温作用下顺利液化，同时冷气管18接通后接收涡流管12的冷气，利用该冷气对冷液区进行降温处理，保证冷却效果，同时吸热后的气流进入转移管15，最终将热量回传到蒸馏塔1，实现对热量的充分利用；
39.s6、杂质排放与循环蒸馏：硝酸蒸汽排尽后，吹白管14封闭，排料管20向加热套5内部注入气流，从而对加热套5内部残留的各种杂质盐类进行气动清理，并将其携带由排泄管11排出，而杂质则与碱液混合消除，不会造成环境污染，冷凝后的稀硝酸由回流管10回到加热套5中，再次进行吹白处理，之后再次加热蒸馏，循环除杂直至达到精度要求；
40.s7、成品收集：经循环蒸馏后得到成品，外部释放排尽保温管16内部杂质，并对保温管16内部进行反冲清理，最终将成品加压由保温管16排出，继而收集；
41.上述电子级硝酸生产工艺中使用到的加工设备包括蒸馏塔1、冷却箱8和涡流管12，蒸馏塔1的底部固定有多个支架2，蒸馏塔1的上端贯穿插设有纯水管3和加酸管4，蒸馏塔1的内顶部固定有预混套28，预混套28的内部设有换位预混机构，蒸馏塔1的内壁固定有加热套5，蒸馏塔1的内底部设有加热管6，蒸馏塔1的侧壁贯穿插设有换液管22，蒸馏塔1的侧壁螺旋嵌设有保温管16，保温管16盘旋设置，并且保温管16内部填充有部分碱液，具有吸收能力且不会因过满而溢出，保温管16的侧壁连接有循环管组，蒸馏塔1的上部贯穿插设有蒸馏管7，冷却箱8的内部固定有冷却管9，冷却管9为螺旋管道，增加冷却时长，提高冷却效果，蒸馏管7贯穿冷却箱8的侧壁与冷却管9连通，涡流管12连接有吹白除杂机构，蒸馏塔1的内底部设有速热机构。
42.换位预混机构包括固定于预混套28内壁的纯水块29和阻酸块31，纯水块29和阻酸
块31分别位于纯水管3和加酸管4的正下方，纯水块29的底部贯穿插设有先流管30，预混套28的底部贯穿插设有缓释管32，缓释管32为螺旋管道。
43.循环管组包括贯穿插设于蒸馏塔1顶部的转移管15，转移管15的另一端与保温管16端口连通，蒸馏塔1的上部侧壁插设有与保温管16内部连通的排气管17，加热套5的底部贯穿插设有与保温管16内部连通的排泄管11，冷却箱8的上端贯穿插设有与转移管15内部连通的热回管19。
44.吹白除杂机构包括与涡流管12热气流端口连接的增压泵13，增压泵13的排气端口连接有热气管21，热气管21的侧壁插设连通有吹白管14和排料管20，吹白管14和排料管20均贯穿蒸馏塔1及加热套5的侧壁与加热套5内部连通，吹白管14位于加热套5下部位置而排料管20位于加热套5上部位置，涡流管12的冷气流端口连接有冷气管18，冷气管18的另一端贯穿冷却箱8底部与该冷却箱内部连通。
45.速热机构包括固定于蒸馏塔1内壁的隔板23，隔板23的上端贯穿开设有上喷孔24和回流孔25，上喷孔24和回流孔25内部均设有阀门，上喷孔24为压力阀，而回流孔25则为单向阀，蒸馏塔1的内部填充有油液，油液沸点高于硝酸，通过油液的全面加热能够快速实现对硝酸的蒸馏气化。
46.加热套5的内壁固定有多个起泡块26，每个起泡块26的上端均贯穿开设有多个起泡孔27，多个起泡块26错位设置，能够更好的接触气流，并且在气流穿过起泡孔27时，将会存在孔内外流速的差异，进而实现了气流的紊乱，并且在溶液中将会增加气泡的形成，提高裹挟能力，快速将二氧化氮带走；
47.本设备中的各类管道内部均设有可控的电磁阀组，由单向阀和启闭阀组合而成，按需求开启，便于使用和控制。
48.本发明中，在制备电子级硝酸时，首先准备98％工业浓硝酸及纯水，将二者分别由加酸管4和纯水管3按比例注入，注入过程中，纯水管3落下的纯水将掉落在隔离的纯水块29上，继而由先流管30流动至预混套28底部，而浓硝酸则掉落在阻酸块31上，并且在其上积累，在浓硝酸积累一定量以后，即一段时间后，浓硝酸漫过阻酸块31而掉落至预混套28底部，而此时预混套28底部早已填满纯水，故而实现了浓硝酸向水面注入，并且纯水直接到达预混套28底部，不会优先与浓硝酸接触，故而避免了稀释过程的激烈反应，使得设备使用寿命得以提升，后续混合液集中由缓释管32进入加热套5内部，实现了充分的混合稀释，提前的稀释过程规避了浓硝酸对后续管道内部阀门的过度腐蚀；
49.稀释过后进行初步的吹白处理，即启动涡流管12，仅收集热气流，在增压泵13作用下进入热气管21，并由吹白管14进入加热套5中，进而将稀硝酸中的二氧化氮带走，并且在起泡孔27的作用下，气流将会紊乱且产生更多的气泡，从而提高携带能力，使得二氧化氮能够更加全面的被携带脱离稀硝酸，吹白的废气将由仅开的转移管15排出，继而转移至保温管16中，再与保温管16中的碱液充分接触并反应，从而实现对二氧化氮的吸收净化，保证排出气体的洁净无害，同时中和反应放热实现对稀硝酸的预热处理；
50.初步吹白后的稀硝酸进行后续的初步蒸馏处理，启动加热管6，对隔板23底部的少量油液进行集中快速的加热处理，使得该部分油液得以快速蒸发气化，进而得以越过上喷孔24，以气泡的形式快速的向上部的油液扩散，进而实现对上部油液的快速大范围的加热，而上部油液也将由回流孔25补充至下部，进而使得整个油液得以快速的获得全面加热，提
高对加热套5的加热速度，增加加工效率；
51.蒸馏后的硝酸蒸汽将会由仅开的蒸馏管7排出，从而进入到冷却管9中，进而被冷却箱8中冷却液吸热降温，继而冷凝，最终进入回流管10中，继而封闭蒸馏管7，涡流管12启动，热气流由排料管20进入到加热套5中，而冷气流则由冷气管18进入到冷却箱8中，热气流则由加热套5上部向下部流动并加压，并且经过起泡孔27时将会紊乱而窜动，通过气流的带动实现对加热套5内壁盐类杂质的吹动集中，开启排泄管11中，高压气流裹挟杂质进入到保温管16中，实现了对杂质的排出及吸收清理，保证后续加工的有效性；
52.在杂质清理结束后，关闭排泄管11，开启回流管10，将冷凝的稀硝酸导入加热套5中，然后再次启动涡流管，进行热气流带动吹白，实现对稀硝酸中少量二氧化氮的清理，之后再次启动加热管6实现循环的加热蒸馏，直至达到电子级要求，最终清理排放保温管16中的杂物，再反冲洗清理，由排泄管11将成品稀硝酸取出收集。
53.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。