专利名称：从亚铁盐水溶液中去除杂质的方法
技术领域：
本发明涉及亚铁盐水溶液中去除杂质的纯化方法，尤其适用于从钢铁酸洗废液中去除硅等杂质、用于制备高纯度的氧化铁产品，如软磁铁氧体原材料。
近年来，高档磁性材料原料高纯度氧化铁的需求量日渐增长，生产原料逐步转向开发钢铁酸洗废液。亚铁盐水溶液包括氯化亚铁水溶液、硫酸亚铁水溶液或含有上述两种原料的工业废水如钢铁酸洗废液。这些废液含有大量的硅、重金属等杂质，而硅对氧化铁产品质量影响很大，尤其在用于生产高档软磁铁氧体时，钢铁酸洗废液中的杂质硅必须去除到一定标准，含量较多的铅、锌等重金属亦必须加以纯化才能适用。日本公开特许昭62-252326披露了利用调节PH生成Fe(OH)2沉淀吸咐去除硅、铝、镁等杂质的方法，但这种方法铁损失较大，达3-15%，且不能有效地去除废液中的重金属如铅、锌等杂质。日本公开特许平1-215390也是一种钢铁酸洗废液中硅的去除方法，该方法是在钢铁酸洗废液除去污泥后，至少加入高分子絮凝剂、氧化镁、氧化铝中的一种，使SiO2凝絮，分离得到的滤液加入上述污泥混和均匀，吸咐SiO2，然后过滤分离。这种方法在一定程度上具有较好的降硅效率，但如何进一步去除铅、锌等重金属杂质还是欠缺的，且工艺步骤长而复杂。
本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种提高钢铁酸洗废液中硅的去除效率，并能有效地去除重金属杂质且铁损失少的一种从亚铁盐水溶液中去除杂质的方法，为制备硅含量在0.01%以下(日本JISK1462-1981标准)的软磁铁氧体用氧化铁创造条件。
本发明通过以下方案实现对亚铁盐水溶液先用碱调节PH值至2.5-6，然后向溶液加入硫化物，混和搅拌并过滤除去沉淀物，得到的是纯化了的亚铁盐溶液。
本发明在加入硫化物的同时加入絮凝剂处理，使SiO2絮凝，沉淀过滤即得进一步纯化的亚铁盐水溶液。
本发明的优点在于工艺简单、去硅效果好，可将亚铁盐溶液中硅含量(按SiO2计，下同)从750ppm降到10ppm左右，同时可有效地去除重金属杂质，比只用絮凝剂效果好，铁损失少，纯化液可作为高档软磁铁氧体原料用的高纯氧化铁的制备。
本发明在实施中所述的碱可以是工业氨水或工业含硫废氨水或氢氧化钠等，pH以5左右为佳。
所述的硫化物为硫化氢气体或工业硫碱或硫化铵等可溶性无机硫化物。硫化物的加入量为0.01-0.05M，加入太多，铁损失大;加入太少，去硅效果差，故以0.02M为佳。
所述的絮凝剂为阳离子或非离子型有机絮凝剂，如聚丙烯酰胺类的絮凝剂。絮凝剂的加入量为50-400ppm，加入太多成本增加，去硅效果提高并不显著;加入太少，去硅效果差，以100-200ppm为佳。加入絮凝剂的处理过程是加入后升温40-80℃，搅拌，保温1-4小时。
下面介绍几个实施例实施例1所用原料为硅含量750ppm、铅含量1500ppm的钢铁盐酸酸洗废液，先用工业氨水将废液的pH值调节到5，同时搅拌，然后在常温下加入硫碱溶液，使溶液中浓度为0.02M，产生硫化铅、硫化铁等沉淀，过滤后滤液中杂质含量为硅11ppm，铅5.3ppm。
实施例2同样是硅含量750ppm、铅含量1500ppm的钢铁盐酸酸洗废液，用工业含硫废氨水(含硫2.3g/1，含NH33-15%，下同)将废液的PH值调至5，然后加入阳离子絮凝剂200ppm处理，过滤，所得滤液含硅为10ppm。
实施例3同样是硅含量750ppm、铅含量1500ppm的钢铁盐酸酸洗废液，同样用工业含硫废氨水将废液的PH值调至5，加入硫化钠使溶液中浓度为0.05M，然后加入阳离子絮凝剂200ppm处理，过滤，所得滤液含硅为8ppm，铅6.2ppm。
权利要求
1.一种从亚铁盐水溶液中去除杂质的方法，其特征在于先用碱调节pH值至2.5-8，然后向溶液加入硫化物，混和搅拌并过滤除去沉淀物，获得纯化了的亚铁盐溶液。
2.如权利要求1所述的从亚铁盐水溶液中去除杂质的方法，其特征在于所述的碱可以是工业氨水或工业含硫废氨水或氢氧化钠等。
3.如权利要求1所述的从亚铁盐水溶液中去除杂质的方法，其特征在于在加入硫化物的同时加入絮凝剂处理。
4.如权利要求3所述的从亚铁盐水溶液中去除杂质的方法，其特征在于加入所述的絮凝剂处理，即处理温度为40～80℃，保温搅拌时间1-4小时。
5.如权利要求1所述的从亚铁盐水溶液中去除杂质的方法，其特征在于所述的硫化物的加入量为0.01-0.05M。
6.如权利要求1或5所述的从亚铁盐水溶液中去除杂质的方法，其特征在于所述的硫化物为硫化氢气体或工业硫碱或硫化铵等可溶性无机硫化物。
7.如权利要求3所述的从亚铁盐水溶液中去除杂质的方法，其特征在于所述的絮凝剂的加入量为50-400ppm。
8.如权利要求3或7所述的从亚铁盐水溶液中去除杂质的方法，其特征在于所述的絮凝剂为阳离子或非离子型有机絮凝剂。
全文摘要
本发明涉及一种亚铁盐水溶液中去除杂质的方法，本法是先用碱将溶液的pH值调至2.5－6，然后加入硫化物，搅拌混合并过滤除去沉淀物即得到纯化了的亚铁盐溶液。本法的优点在于工艺简单、去硅效果好，如同时再加入絮凝剂处理，可将溶液中硅的含量从750ppm降到10ppm左右，同时还可有效地去除重金属杂质，铅含量从1500ppm降到5.3ppm，铁损失少。经此处理后的纯化液可用于高档软磁铁氧体原料用高纯氧化铁的制备。
文档编号C01G49/00GK1099728SQ9410701
公开日1995年3月8日 申请日期1994年6月24日 优先权日1994年6月24日
发明者陈家荪, 张胜建 申请人:宁波市环境保护科学研究设计院