一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电容陶瓷材料，尤其是涉及一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料。
【背景技术】
[0002]目前广泛使用的高压陶瓷电容器材料中往往含有大量的铅，铅是一种强污染物范围的元素，具有不可降解性，对人体和环境都会造成长期持久的伤害。
[0003]现也有一些无铅的高压陶瓷电容材料，例如，申请公布号为CN101759432A，申请公布日为2010.06.30的中国专利公开了一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料，其以钛酸钡、钛酸铋、钛酸锶及钛酸钙为原料，将上述材料混合后加入聚乙烯醇压制成型，然后在1220°C左右烧结得到耐高压的无铅陶瓷电容材料。该高压陶瓷电容器材料中含有铋与锶元素，成本较高，另外，该高压陶瓷电容器材料的介电常数为2089，介电常数依然较低，不能满足穿芯电容对电容量的要求。
【发明内容】
[0004]本发明是为了解决现有技术的高压陶瓷电容器材料成本较高，介电常数低，不能满足穿芯电容对电容量的要求的问题，提供了一种生产成本低，介电常数大，温度变化率小，介质损耗低，使用性能稳定的钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料，通过以下方法制得:按以下质量百分含量配比称取各组分:65~70%钛酸钡，18~23% 二氧化钛，3~8%碳酸钙，3.5~9% 二氧化锆，1~3%添加料，上述各组分质量百分含量之和为100% ;将上述各组分混合后得混合料，对混合料进行第一次球磨并烘干，于1200~1300°C温度下烧结，接着进行第二次球磨，最后加入聚乙烯醇进行喷雾造粒形成粉体材料，将粉体材料干压成型后于1310~1350°C的温度下烧结，得钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料。本发明优化改进了陶瓷电容材料的配方，不含铅元素及稀有金属元素，环保，成本低，并添加了添加料以改善陶瓷材料的性能，大大提高陶瓷材料的介电常数与耐压值，并能达到较小的温度变化率，使电容器在工作过程中性能更加稳定。
[0006]作为优选，所述添加料为过氧化镁、二氧化钟、二氧化娃、碳酸猛、氧化锡、三氧化二铝中的一种或多种。本发明以上述组分作为添加料，成本低，有利于控制生产成本，另外，添加上述添加料后，可提高电容陶瓷材料的介电常数，并且可以达到较小的温度变化率，使电容器在工作过程中性能更加稳定。
[0007]作为优选，第一次球磨至混合料粒度为0.8-1.2 μ m?
[0008]作为优选，第二次球磨至混合料粒度为0.8-1.2 μ m?
[0009]作为优选，聚乙烯醇的添加量为混合料质量的2~5%。聚乙烯醇的添加量控制在混合料质量的2~5%，保证瓷料对成型和烧成的质量要求
因此，本发明的有益效果是:对陶瓷电容材料的配方和制备工艺进行了优化改进，配方不含铅元素及稀有金属元素，环保，成本低，添加了添加料以改善陶瓷材料的性能，大大提高陶瓷材料的介电常数与耐压值，并能达到较小的温度变化率，使电容器在工作过程中性能更加稳定。
【具体实施方式】
[0010]下面通过【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0011 ] 在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
[0012]实施例1
一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料，通过以下方法制得:按以下质量百分含量配比称取各组分:65%钛酸钡，23% 二氧化钛，3%碳酸钙，6% 二氧化锆，3%添加料，其中添加料为氧化镁；将上述各组分混合后得混合料，对混合料进行第一次球磨，磨至混合料粒度为0.8 μπι后烘干，于1200°C温度下烧结，接着进行第二次球磨，磨至混合料粒度为0.8 μπι，最后加入质量为混合料质量2%的聚乙烯醇进行喷雾造粒形成粉体材料，将粉体材料干压成型后于1310°C的温度下烧结，得钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料。
[0013]实施例2
一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料，通过以下方法制得:按以下质量百分含量配比称取各组分:70%钛酸钡，20% 二氧化钛，5.5%碳酸钙，3.5% 二氧化锆，1%添加料，其中添加料由二氧化铈、二氧化硅、碳酸锰按质量比1:1:1混合而成；将上述各组分混合后得混合料，对混合料进行第一次球磨，磨至混合料粒度为1.2 μπι后烘干，于1300°C温度下烧结，接着进行第二次球磨，磨至混合料粒度为1.2 μ m，最后加入质量为混合料质量5%的聚乙烯醇进行喷雾造粒形成粉体材料，将粉体材料干压成型后于1350°C的温度下烧结，得钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料。
[0014]实施例3
一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料，通过以下方法制得:按以下质量百分含量配比称取各组分:66%钛酸钡，18% 二氧化钛，4.5%碳酸钙，9% 二氧化锆，2.5%添加料，添加料由氧化锡与三氧化二铝按质量比1:3混合而成；将上述各组分混合后得混合料，对混合料进行第一次球磨，磨至混合料粒度为I μπι后烘干，于1250°C温度下烧结，接着进行第二次球磨，磨至混合料粒度为I μ m，最后加入质量为混合料质量3%的聚乙烯醇进行喷雾造粒形成粉体材料，将粉体材料干压成型后于1320°C的温度下烧结，得钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料。
[0015]实施例4
一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料，通过以下方法制得:按以下质量百分含量配比称取各组分:67%钛酸钡，20% 二氧化钛，8%碳酸钙，4% 二氧化锆，1%添加料，添加料为三氧化二铝；将上述各组分混合后得混合料，对混合料进行第一次球磨，磨至混合料粒度为I μπι后烘干，于1250°C温度下烧结，接着进行第二次球磨，磨至混合料粒度为I μm，最后加入质量为混合料质量3%的聚乙烯醇进行喷雾造粒形成粉体材料，将粉体材料干压成型后于1330°C的温度下烧结，得钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料。
[0016]本发明的陶瓷电容器材料性能如下: 耐电压强度BDV (AC)彡5KV/mm，
介电常数ε =4000 ±500，
在频率为1±0.1ΚΗΖ，交流有效值1±0.1V的范围内测试，介质损耗< 0.2%。
[0017]以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
【主权项】
1.一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料，其特征在于，通过以下方法制得:按以下质量百分含量配比称取各组分:65~70%钛酸钡，18-23% 二氧化钛，3-8%碳酸钙，3.5-9% 二氧化错，1~3%添加料，上述各组分质量百分含量之和为100% ； 将上述各组分混合后得混合料，对混合料进行第一次球磨并烘干，于1200~130(TC温度下烧结，接着进行第二次球磨，最后加入聚乙烯醇进行喷雾造粒形成粉体材料，将粉体材料干压成型后于1310~1350°C的温度下烧结，得钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料，其特征在于，所述添加料为过氧化镁、二氧化铈、二氧化硅、碳酸锰、氧化锡、三氧化二铝中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料，其特征在于，第一次球磨至混合料粒度为0.8-1.2 μπι。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料，其特征在于，第二次球磨至混合料粒度为0.8-1.2 μπι。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料，其特征在于，聚乙烯醇的添加量为混合料质量的2~5%。
【专利摘要】本发明公开了一种钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料，通过以下方法制得：按以下质量百分含量配比称取各组分：65~70%钛酸钡，18~23%二氧化钛，3~8%碳酸钙，3.5~9%二氧化锆，1~3%添加料，上述各组分质量百分含量之和为100%；将上述各组分混合后得混合料，对混合料进行第一次球磨并烘干，于1200~1300℃温度下烧结，接着进行第二次球磨，最后加入聚乙烯醇进行喷雾造粒形成粉体材料，将粉体材料干压成型后于1310~1350℃的温度下烧结，得钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料。本发明的钛酸钡基无铅高压陶瓷电容器材料生产成本低，介电常数大，温度变化率小，介质损耗低，使用性能稳定。
【IPC分类】C04B35-468
【公开号】CN104529432
【申请号】CN201410733471
【发明人】严新华
【申请人】余姚市松科电子有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月5日