一种可控荧光石墨烯量子点的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种可控荧光石墨烯量子点的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯(GQDs)是一种由碳原子以SP2杂化轨道组成的六角形的碳材料，厚度仅为一层单原子的厚度。石墨烯量子点不仅具有石墨烯的硬度强、导热系数高、电子迀移率快、电阻率低等优势外，当其尺寸小于1nm时，还因为量子限域效应和边界效应而具有新的物理性质。所以石墨烯量子点在生物细胞成像、生物标记、电化学传感、纳米电极等方面应用广泛。
[0003]现有技术中石墨烯制备方法多样，总结起来有两大类:自上而下和自下而上。自上而下的方法是指通过物理或化学方法将大尺寸的石墨烯薄片切割成小尺寸的石墨烯量子点，包括水热法，电化学法，化学剥离法，超声法以及微波法等；自下而上的方法则是指以小分子作为前体通过一系列化学反应制备石墨烯量子点。这两大类方法各有优劣，自上而下的方法步骤简单，产率较高，但是不能实现石墨烯量子点的形貌和尺寸的精确控制；自下而上的方法可控性强，但是步骤繁琐，操作麻烦。
【发明内容】
[0004]为解决现有存在的技术问题，本发明实施例提供一种可控荧光石墨烯量子点的制备方法。
[0005]为达到上述目的，本发明实施例的技术方案是这样实现的:
[0006]本发明实施例提供一种可控荧光石墨烯量子点的制备方法，该制备方法为:通过超声作用将氧化石墨均匀快速的分散在超纯水中，获得氧化石墨的分散液；在所述获得的氧化石墨的分散液中加入过氧化氢溶液，最后在紫外线的辐射下获得石墨烯量子点。
[0007]上述方案中，所述获得的氧化石墨的分散液的浓度为20 μ g/mL至150 μ g/mL。
[0008]上述方案中，所述超声作用具体为在超声波清洗机上进行，功率为100W，超声波处理时间1min至60min。
[0009]上述方案中，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的体积分数1%?10%。
[0010]上述方案中，所述在紫外线的辐射下具体为在高压汞蒸气弧光灯下辐射，在距离高压未蒸气弧光灯下方1cm的地方进行紫外照射，福射时间5min至60min。
[0011]与现有技术相比，本发明的有益效果:
[0012]本发明结合了超声的剥离作用和高级氧化的化学切割作用这两个优势，而且制备过程无需亚铁离子的参与即可对氧化石墨进行化学切割，避免杂质的混入，无需后续的透析过程，防止铁离子对石墨烯量子点荧光的淬灭作用；制备方法简单，工艺流程短，制备的产品具有粒径小而且分布均匀，荧光性质优异，且可以通过控制条件制备所需波长的石墨稀量子点。
【附图说明】
[0013]图1为本发明实施例提供的一种可控荧光石墨烯量子点的制备方法的流程示意图；
[0014]图2为本发明实施例1制备的石墨稀量子点的透射电镜图；
[0015]图3为本发明实施例1、2、3制备的石墨烯量子点的荧光光谱图；
[0016]图4为本发明实施例3辐射时间为30min的石墨烯量子点的拉曼光谱；
[0017]图5为本发明实施例4，5，6制备的石墨烯量子点的荧光光谱图。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0019]本发明实施例提供一种可控荧光石墨烯量子点的制备方法，如图1所示，该制备方法通过以下步骤实现:
[0020]步骤101:制备氧化石墨水溶液。
[0021]具体的，通过超声作用将氧化石墨均匀快速的分散在超纯水中，获得氧化石墨的分散液；所述获得的氧化石墨的分散液的浓度为20 μ g/mL至150 μ g/mL。
[0022]所述超声作用具体为在超声波清洗机上进行，功率为100W，超声波处理时间1min至60min。所述超纯水为经Milli Q纯水机制备得到的电阻率达18.2ΜΩ ^cnT1的超纯水。所述的氧化石墨是参照Hmnmers法制备得到的，所述氧化石墨的质量为0.0030g至0.0225g，分散在20mL超纯水中。
[0023]所述超声波清洗机也可以采用其他超声设备，功率为100W，功率大小可调节，若选择的功率大，则对应超声时间缩短；反之亦然。
[0024]步骤102:制备石墨烯量子点。
[0025]具体的，在所述获得的氧化石墨的分散液中加入过氧化氢溶液，最后在紫外线的辐射下获得石墨烯量子点。
[0026]所述过氧化氢溶液的体积分数30 %，分别取所述过氧化氢溶液5mL至50mL，加入步骤101制备的氧化石墨分散液中，再加入超纯水，使此分散液的总体积为150mL，且其中过氧化氢的体积分数为I %至10 %。
[0027]所述在紫外线的辐射下具体为在高压汞蒸气弧光灯(IKW)下辐射，在距离高压汞蒸气弧光灯下方1cm的地方进行紫外照射，福射时间5min至60min，粒径大小和过氧化氢的用量和紫外福射时间成正比。当福射时间为30min时，粒径小而且均勾，超过30min时，石墨烯量子点在羟基自由基作用切割，最终会成二氧化碳，而不能得到目标产物一一石墨稀量子点。
[0028]所述汞蒸气弧光灯的灯管可选毛细管超高压水银灯或晒版灯等可产生紫外线的设备，若选择某特定灯管，则需要配套的镇流器和触发器方可使用，功率1KW，灯的功率大小可选择2KW、5KW、8KW，若选择大功率灯管，则对氧化石墨的辐射时间亦对应缩短。
[0029]所述离高压汞蒸气弧光灯下方1cm的地方进行紫外照射，距离可调节5-25cm均可，辐射距离增大，则辐射时间需延长。
[0030]通过上述方法制得的石墨烯量子点的单分散性好，粒径小，分布均匀，水溶性好，具有强的荧光性能。
[0031]实施例1
[0032]称取0.0150g氧化石墨，加入20mL的超纯水。超声处理30min，然后加入过氧化氢(30% )5mL，再加超纯水125mL，然后在高压未蒸气弧光灯下福射。在福射前取样一份，和福射时间为 5min，1min, 15min，20min，25min，30min，45min，60min 各取试样一份，这一系列溶液即为制备的石墨稀量子点。
[0033]如图2所示，图2中的A、B、C、D、E、F分别是辐射时间为5min，1min, 15min，20mi