一种以石英岩制备高纯度石英粉体的生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及天然矿物提纯工艺，尤其是涉及高纯度石英的提纯工艺，特别是涉及 一种以石英岩制备高纯度石英粉体的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 高纯度石英粉体具有优异的物理化学特性，硬度高、耐高温、耐腐蚀、导电率低、透 波性能好、性能稳定。特别是其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律，使其具有的热 膨胀系数小、高度绝缘、压电效应、谐振效应以及其独特的光学特性，在许多高科技领域如 新型电光源、微电子、高绝缘的封接、航空航天、国防军工等领域得到越来越广泛的应用。
[0003] 随着光纤工业、电子工业、微电子工业等高新技术产业迅速发展，对高纯超细石英 粉体的要求越来越高，需求量也越来越大。目前石英粉体的制作原料多为优质天然石英矿 料，其工艺流程为：原料一粗碎一酸洗一水洗一干燥一干法超细粉碎一分级一广品。但是 全国各地的石英原矿品质不一，杂质含量差别很大，采用传统工艺制得的高纯超细石英粉 体的纯度难以稳定。同时，石英产品的加工对能源的消耗巨大，在传统工艺中需要大量的电 能和热能，这需要消耗大量的煤炭和天然气；同时，在传统干法粉碎的工艺中，细小的粉尘 会给操作人员带来不可恢复的生理损伤。如何开发绿色环保的提纯工艺，如何提高生产效 率，如何降低生产工艺中的能耗、粉尘及能量回收再利用等问题，成为了当下企业研宄的热 点和难点。
【发明内容】
[0004] 针对上述不足之处，本发明的目的在于提供一种节能环保的以石英岩制备高纯度 石英粉体的生产工艺。
[0005] 本发明的技术方案概述如下：
[0006] 一种以石英岩制备高纯度石英粉体的生产工艺，包括以下工序：1)浸泡；2)粉碎； 3)煅烧；4)水淬；5)研磨；6)磁选；7)静电选；8)酸洗；9)去离子水清洗；10)烘干；
[0007] 其中，在工序1)中，将石英岩浸泡在第一酸液中0. 5?1小时，所述第一酸液是包 含 3 ?5wt%HClUO?12wt%HN03、6 ?8wt%H2SO4和 0? 1 ?0? 3wt%HF的水溶液；
[0008] 在工序4)中，将煅烧后所得矿物浸入第二酸液进行水淬，所述第二酸液是包含 1 ?3wt%HC1、2 ?4wt%HN03、1 ?3wt%H2S04、6 ?8wt%磷酸、5 ?7wt%硼酸、3 ?5wt% 亚磷酸和10?12wt%柠檬酸的水溶液；
[0009] 在工序5)中，研磨采用球磨机对工序4)所得矿物进行湿法球磨，所述球磨机的内 胆表面设有耐酸层，所述球磨机中球磨器件表面均设有耐酸层，在研磨时，向所述球磨机中 加入第三酸液，所述第三酸液是包含0. 5?Iwt%硝酸、0. 5?Iwt%盐酸、2. 5?3. 5wt%磷 酸、3?5wt%酒石酸、4?6wt%朽1檬酸、2?4wt%苯横酸、2?4wt%醋酸和1?2wt%草 酸的水溶液；
[0010] 在工序8)中，采用第四酸液酸洗1小时，所述第四酸液是包含0.1?0.3wt% 硝酸、〇? 5?lwt%磷酸、1?3wt%朽1檬酸、0? 5?I. 5wt%苯横酸、0? 5?I. 5wt%醋酸和 0? 3?CL5wt%草酸的水溶液。
[0011] 优选的是，所述的以石英岩制备高纯度石英粉体的生产工艺，在工序2)中，在粉 碎时，加入磨料进行擦洗脱泥，所述磨料包括：20wt%?25wt%的碳化硼、30wt%?40wt% 的碳化硅，其余为刚玉；
[0012] 在工序4)中，在水淬时，向所述第二酸液中提供用于震荡的超声波，所述超声波 的频率为200?300Hz。
[0013] 优选的是，所述的以石英岩制备高纯度石英粉体的生产工艺，在工序10)中，烘干 所用热量来自工序3)中煅烧炉中的余热，在煅烧炉的外壁上贴壁设置一个集热舱，所述集 热舱内设有用于空气流通的空腔，通过设置若干个鼓风机和绝热管道，将冷空气导入到所 述集热舱进行加热，再将加热后的热空气导入至工序10)中用于烘干，所述绝热管道内壁 设置有一层聚酰亚胺薄膜。
[0014] 优选的是，所述的以石英岩制备高纯度石英粉体的生产工艺，工序3)中，煅烧温 度为800?840 °C。
[0015] 优选的是，所述的以石英岩制备高纯度石英粉体的生产工艺，工序5)中，将工序 4)所得矿物研磨至颗粒粒径为1800目。
[0016] 优选的是，所述的以石英岩制备高纯度石英粉体的生产工艺，工序6)中，磁选采 用磁场强度为500?15000高斯的磁选设备。
[0017] 优选的是，所述的以石英岩制备高纯度石英粉体的生产工艺，工序7)中，静电选 米用电压为15?20千伏的静电选设备。
[0018] 优选的是，所述的以石英岩制备高纯度石英粉体的生产工艺，工序2)中，将石英 岩粉碎至粒径为0. 5?2mm。
[0019] 本发明的有益效果是：
[0020] 1)本案采用梯度酸度分布洗脱杂质颗粒，在粉碎前先采用强酸浸泡以除去石英岩 表面的薄膜铁及其他金属杂质，在水淬时，采用中强酸继续除去包裹在石英岩内部的金属 杂质，在研磨时，为保护设备免受腐蚀，采用中弱酸在研磨同时除杂，借助球磨机增加酸液 与杂质的接触几率和接触面积，从而增加除杂效率，在最后一步酸洗时，采用弱酸进一步除 去少量的剩余的未反应完全的杂质微粒。
[0021] 1)将粗碎和擦洗脱泥整合在一个工序中，通过添加复配的磨料，使得在粗碎的同 时将石英岩表面未被酸液洗净的薄膜铁和泥性杂质去除干净，既提高了生产效率，又降低 了能耗；
[0022] 2)在水淬时，为了使煅烧后的矿物得到更加疏松的结构，同时为了提高酸液与金 属杂质的反应速率，采用了超声波用以震荡，保证矿物结构疏松特性的同时，提高了除杂效 率，节省了工时成本；
[0023] 3)将煅烧时产生的余热进行收集，并将该热量用于最后的干燥，既降低了能耗，又 减少了企业的生产成本；
[0024] 4)通过分级梯度式的改进型洗液分阶段除杂，降低了传统高浓度酸液对设备的腐 蚀，同时，增加了酸液与杂质的接触几率和时间，进一步提高了除杂的效果，从而保证了产 品的尚纯度。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书 文字能够据以实施。
[0026] 本案提出一种以石英岩制备高纯度石英粉体的生产工艺，包括以下工序：1)浸 泡；2)粉碎；3)煅烧；4)水淬；5)研磨；6)磁选；7)静电选；8)酸洗；9)去离子水清洗；10) 烘干；
[0027] 其中，在工序1)中，将石英岩浸泡在第一酸液中〇. 5?1小时，第一酸液是包含 3 ?5wt%HClUO?12wt%HN03、6 ?8wt%H2SOjP0? 1 ?0? 3wt%HF的水溶液；浸泡的 目的是尽可能的除去石英岩表面的金属杂质，以提高粉碎效率，降低粉碎的能耗，同时可减 轻后续酸洗除杂的压力。因石英岩表面的金属杂质是相对最稳定的，因此需要较强的酸性 才能除去，因此第一酸液配方中的各物质含量应被限制，若酸性过高，则吸附于石英岩表面 的酸液会对后续的设备造成不可修复的侵蚀，若酸性过低，则该工序除杂的效果不明显，导 致该工序失效，造成能源及工时的浪费。
[0028] 在工序2)中，在粉碎时，加入磨料进行擦洗脱泥，该磨料包括：20wt%?25wt%的 碳化硼、30wt%?40wt%的碳化娃，其余为刚玉；磨料的配比应被限定，该配比时针对天然 石英岩中泥性杂质的平均比重来设定的，若超出上述的配比范围，将导致天然石英岩中泥 性杂质无法被完全去除干净。此外，工序2)中，优选将石英岩粉碎至粒径为0.5?2_，以 便于后续设备的精加工。
[0029] 工序3)中，煅烧温度优选为800?840°C，煅烧时间优选为0. 5?1. 5小时。由于 本案在其他工序中进行了改良，因此煅烧温度可低于传统的900?IKKTC的煅烧温度，满 足节能环保的要求。
[0030] 在工序4)中，将煅烧后所得矿物浸入第二酸液进行水淬，第二酸液是包含1? 3wt%HC1、2 ?4wt%HN03、1 ?3wt%H2S04、6 ?8wt%磷酸、5 ?7wt%硼酸、3 ?5wt%亚 磷酸和10?12wt%柠檬酸的水溶液；此外，在水淬时，可向第二酸液中提供用于震荡的超 声波，超声波的频率为200?300Hz。水淬的作用是将煅烧后的矿物经急冷后，获得疏松的 结构，以利于后续的研磨，可显著降低能耗，并提高研磨效率。水淬所用的第二酸液可在矿 物孔隙的形成期与矿物内的金属杂质进行酸碱反应，通过与大面积的孔隙想接触反应，可 将酸洗除杂的效果提高至少10%，同时增加的超声波可与第二酸液协同配合提高酸碱反应 的速率，因此，第二酸液中各组分的含量应被限制，若它们含量偏低，则导致矿物孔隙中的 金属杂质无法大量除去，从而影响了产品的纯度；若含量偏高，则会抑制矿物孔隙的生长， 同时对后续的研磨设备造成腐蚀。同样的，为了与水淬所用的第二酸液相匹配，超声波的频 率范围也应被限制。频率过高会加速酸液对设备的腐蚀，频率过低也无法达到除杂的效果。
[0031] 在工序5)中，研磨采用球磨机对工序4)所得矿物进行湿法球磨，球磨机的内胆表 面设有耐酸层，该耐酸层可为石英层或含碳化硅、碳化硼的石英层，球磨机中球磨器件表面 也须设有耐酸层，在研磨时，向球磨机中加入第三酸液，第三酸液是包含〇. 5?lwt%硝酸、 0? 5?Iwt%盐酸、2. 5?3. 5wt%磷酸、3?5wt%酒石酸、4?6wt%朽1檬酸、2?4wt%苯横 酸、2?4wt%醋酸和1?2wt%草酸的水溶液；球磨是将矿物破碎的过程，在此过程中用酸 液除杂是最佳时机，酸液与杂质充分混合和接触，反应接触面大，接触时间长，除杂效果极 佳，考虑到对设备的影响，以下前面工序的酸洗，该工序只需中等偏弱的酸度即可，因此，第 三酸液的各组分含量应被限制，若各组分含量偏大，则导致酸性上升，对设备造成腐蚀；若 各组分含量偏小，则会导致除杂效果不佳，给产品的最终纯度带来影响。此外，工序5)中， 优选将工序4)所得矿物研磨直至颗粒粒径为1800目。
[0032] 工序6)中，磁选采用磁场强度为500?15000高斯的磁选设备，高低两种磁场可 有效去除矿土中铁、钛铁类强磁性和弱磁性杂质。
[0033] 工序7)中，静电选采用电压为15?20千伏的静电选设备，由于到工序7)时，矿 物中的金属含量已很低，所以静电选的电压低于传统工艺中的电压，它用于除