一种在多晶硅定向凝固中提高提纯得率的设备及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及在多晶硅定向凝固中提高提纯得率的设备及利用此设备提高提纯得率的方法，属于金属杂质分离技术领域。
【背景技术】
[0002]定向凝固提纯是去除多晶硅中金属杂质的主要技术，广泛应用于多晶硅铸锭、冶金法提纯过程中。
[0003]定向凝固提纯利用的是杂质在固液界面处的分凝行为:定向凝固过程中，由于杂质元素在固相和液相中的溶解度不同，在硅熔体的固液界面会发生溶质的重新分配，重新分配的程度由分凝系数和凝固速率来决定。金属杂质的分凝系数k/U，会不断地向液态硅中富集，初始凝固的区域杂质含量低，最后凝固区域杂质含量最高。定向凝固可以使工业硅中的金属杂质含量降低两个数量级以上，工业生产中将最后凝固的部分切除进而达到提纯的目的。
[0004]从提纯角度而言，在定向凝固过程中金属杂质并没有减少，而是完成了杂质的再分布，因此根据提纯目标值的不同，硅锭存在一定的出成比例(达到纯度要求的部分占整个铸锭中的比例，生产中叫良率)。实际良率往往低于理论良率，只要是因为硅锭中最后凝固区域与先凝固区域杂质铁的浓度差很大，在1400°C的高温下会发生反扩散，铁原子将从最后凝固的区域向浓度低的中部区域扩散，造成了良率的降低。
【发明内容】
[0005]为解决现有多晶硅定向凝固提纯技术中分离高金属杂质区因铁元素的反扩散导致实际良率降低的问题，本发明提供一种提高提纯得率的设备及利用此设备提高提纯得率的方法，通过逆向凝固抑制金属杂质的反扩散行为，提高实际良率，且方便移出金属杂质浓度较高的区域。
[0006]本发明的技术方案如下:
[0007]首先，本发明提供一种在多晶硅定向凝固中提高提纯得率的设备，包括高纯石英棒探测器、中频感应线圈、石墨发热层、碳毡保温层和石英坩祸，所述设备还包括从设备顶部穿过至设备腔室内的水冷盘装置，所述水冷盘装置包括水冷盘移动杆，水冷盘和设置在水冷盘装置内的冷却水循环系统，所述水冷盘装置可上下移动，使水冷盘探入石英坩祸内部。
[0008]进一步地，所述水冷盘移动杆通过液压或丝杠传动装置控制。
[0009]进一步地，所述水冷盘的大小为其边缘距离石英坩祸的壁5?30mm，其形状与石英坩祸的底面形状相同。
[0010]本发明的另一技术目的在于提供利用上述设备提高提纯得率的方法，包括以下步骤:
[0011]①将块状多晶硅置于石英坩祸中，关闭仓门，抽真空至lX10_2Pa以下，控制高纯石英棒探测器和水冷盘离开硅表面，加热至1450?1500°C，使硅料熔化，调整底部的碳毡保温层，使石英坩祸内底部温度低于顶部温度，利用定向凝固原理，使金属杂质集于硅熔体顶部，形成高金属杂质区；
[0012]②通过高纯石英棒探测器测定固液分界面距熔体顶部表面20?30mm时，控制温度保持固液分界面不再变化，启动水冷盘装置，使水冷盘贴近硅熔体上表面，从硅熔体上表面进行逆定向凝固，保持30?60min ；
[0013]③逆定向凝固完成后，定向凝固和逆定向凝固界面出形成断裂带，使硅锭随炉冷却后，直接将高金属杂质区的一段分离。
[0014]本发明的有益效果:
[0015](I)本发明通过在现有多晶硅定向凝固或铸锭设备中增加水冷盘装置，在定向凝固后进行逆定向凝固，使金属杂质浓度高的区域快速凝固，减少了金属杂质的反扩散行为，同时硅熔体的定向凝固生长与逆定向凝固生长会在生长的尖端形成断裂带(或断裂层)，在硅锭从设备中取出后，直接移出硅锭上表面即可，可方便快捷地达到分离目的，本发明的设备简单，设计巧妙；
[0016](2)硅熔体中近上层富含金属杂质的区域被分离出，抑制了金属杂质的扩散行为，有效提高硅锭利用率5?10% ;实现高金属杂质的硅熔体区域与硅锭的分离，提高了实际良率5?15%。
【附图说明】
[0017]图1.实施例1中的在多晶硅定向凝固提纯中分离高金属杂质区的设备；
[0018]其中1.水冷盘移动杆，2.高纯石英棒探测器，3.水冷盘，4.石墨发热层，5.中频感应线圈，6.碳毡保温层冷却，7.水循环系统，8.石英坩祸。
【具体实施方式】
[0019]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0020]实施例1
[0021]一种在多晶硅定向凝固中提高提纯得率的设备，包括高纯石英棒探测器2、中频感应线圈5、石墨发热层4、碳毡保温层6和石英坩祸8，所述设备还包括从设备顶部穿过至设备腔室内的水冷盘装置，所述水冷盘装置包括水冷盘移动杆1，水冷盘3和设置在水冷盘装置内的冷却水循环系统7，所述水冷盘装置可上下移动，水冷盘3可探入石英坩祸8内部。所述水冷盘移动杆I通过丝杠传动装置控制其移动，所述水冷盘3的形状与石英坩祸8的底面形状相同，其大小为边缘距离石英坩祸8的壁10mm。
[0022]实施例2
[0023]利用实施例1的设备在多晶娃定向凝固中提尚提纯得率:
[0024]①将破碎至20?40mm的块状多晶硅置于石英坩祸8中，抽真空至IXKT2Pa以下，控制高纯石英棒探测器2和水冷盘3离开硅表面，开启中频感应线圈5加热至1450°C，使硅料熔化，调整底部的碳毡保温层6，使石英坩祸8内底部温度低于顶部温度，使坩祸内的温度形成自下而上的温度差，利用定向凝固原理，使金属杂质集于硅熔体顶部，形成高金属杂质区；
[0025]②通过高纯石英棒探测器2测定固液分界面距熔体顶部表面20mm时，控制温度保持固液分界面不再变化，启动水冷盘装置，使水冷盘3贴近硅熔体上表面，从硅熔体上表面进行逆定向凝固，保持60min ；
[0026]③逆定向凝固完成后，定向凝固和逆定向凝固界面出形成断裂带，使硅锭随炉冷却2h后，直接将高金属杂质区的一段分离。
[0027]经检测，分离后的硅锭中金属杂质的总含量为1口口11^，实际良率为91%。
[0028]实施例3
[0029]利用实施例1的设备在多晶娃定向凝固中提尚提纯得率:
[0030]①将破碎至20?40mm的块状多晶硅置于石英坩祸8中，抽真空至IXKT2Pa以下，控制高纯石英棒探测器2和水冷盘3离开硅表面，开启中频感应线圈5加热至1475°C，使硅料熔化，调整底部的碳毡保温层6，使石英坩祸8内底部温度低于顶部温度，使坩祸内的温度形成自下而上的温度差，利用定向凝固原理，使金属杂质集于硅熔体顶部，形成高金属杂质区；
[0031 ] ②通过高纯石英棒探测器2测定固液分界面距熔体顶部表面25mm时，控制温度保持固液分界面不再变化，启动水冷盘装置，使水冷盘3贴近硅熔体上表面，从硅熔体上表面进行逆定向凝固，保持45min ；
[0032]③逆定向凝固完成后，定向凝固和逆定向凝固界面出形成断裂带，使硅锭随炉冷却2h后，直接将高金属杂质区的一段分离。
[0033]经检测，分尚后的娃徒中金属杂质的总含量为0.9ppmw，实际良率为90%。
[0034]实施例4
[0035]利用实施例1的设备在多晶硅定向凝固中提高提纯得率:
[0036]①将破碎至20?40mm的块状多晶硅置于石英坩祸8中，抽真空至IXKT2Pa以下，控制高纯石英棒探测器2和水冷盘3离开硅表面，开启中频感应线圈5加热至1500°C，使硅料熔化，调整底部的碳毡保温层6，使石英坩祸8内底部温度低于顶部温度，使坩祸内的温度形成自下而上的温度差，利用定向凝固原理，使金属杂质集于硅熔体顶部，形成高金属杂质区；
[0037]②通过高纯石英棒探测器2测定固液分界面距熔体顶部表面30mm时，控制温度保持固液分界面不再变化，启动水冷盘装置，使水冷盘3贴近硅熔体上表面，从硅熔体上表面进行逆定向凝固，保持30min ；
[0038]③逆定向凝固完成后，定向凝固和逆定向凝固界面出形成断裂带，使硅锭随炉冷却2h后，直接将高金属杂质区的一段分离。
[0039]经检测，分离后的硅锭中金属杂质的总含量为0.95ppmw，实际良率为89%。
【主权项】
1.一种在多晶硅定向凝固中提高提纯得率的设备，包括高纯石英棒探测器(2)、中频感应线圈(5)、石墨发热层(4)、碳毡保温层(6)和石英坩祸(8)，其特征在于:所述设备还包括从设备顶部穿过至设备腔室内的水冷盘装置，所述水冷盘装置包括水冷盘移动杆(I)，水冷盘(3)和设置在水冷盘装置内的冷却水循环系统(7)，所述水冷盘装置可上下移动，使水冷盘(3)探入石英坩祸(8)内部。
2.根据权利要求1所述的在多晶硅定向凝固中提高提纯得率的设备，其特征在于:所述水冷盘移动杆(I)通过液压或丝杠传动装置控制。
3.根据权利要求1所述的在多晶硅定向凝固中提高提纯得率的设备，其特征在于:所述水冷盘(3)的大小为其边缘距离石英坩祸(8)的壁5?30mm。
4.根据权利要求1所述的在多晶硅定向凝固中提高提纯得率的设备，其特征在于:所述水冷盘(3)的形状与石英坩祸(8)的底面形状相同。
5.利用权利要求1?4任意一项所述的设备提高提纯得率的方法，包括以下步骤: ①将块状多晶硅置于石英坩祸⑶中，关闭仓门，抽真空至lX10_2Pa以下，控制高纯石英棒探测器(2)和水冷盘(3)离开硅表面，加热至1450?1500°C，使硅料熔化，调整底部的碳毡保温层(4)，使石英坩祸(8)内底部温度低于顶部温度，利用定向凝固原理，使金属杂质集于娃恪体顶部，形成高金属杂质区； ②通过高纯石英棒探测器(2)测定固液分界面距熔体顶部表面20?30mm时，控制温度保持固液分界面不再变化，启动水冷盘装置，使水冷盘(3)贴近硅熔体上表面，从硅熔体上表面进行逆定向凝固，保持30?60min ； ③逆定向凝固完成后，定向凝固和逆定向凝固界面出形成断裂带，使硅锭随炉冷却后，直接将高金属杂质区的一段分离。
【专利摘要】一种在多晶硅定向凝固中提高提纯得率的设备及方法，通过在现有多晶硅定向凝固提纯设备中增加水冷盘装置，在定向凝固后进行逆定向凝固，使金属杂质浓度高的区域快速凝固，减少了金属杂质的反扩散行为，同时硅熔体的定向凝固生长与逆定向凝固生长会在生长的尖端形成断裂带，直接移出硅锭上表面即可，可方便快捷地达到分离目的，本发明的设备简单，设计巧妙；利用此设备的分离方法可有效抑制金属杂质的扩散行为，有效提高硅锭利用率5～10％；实现高金属杂质的硅熔体区域与硅锭的分离，提高了实际良率5～15％。
【IPC分类】C01B33-037
【公开号】CN104556049
【申请号】CN201410826877
【发明人】谭毅, 王登科, 李佳艳, 林海洋, 薛冰
【申请人】大连理工大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月25日