一种撞击流反应器的制造方法

文档序号:8242202阅读:738来源:国知局
一种撞击流反应器的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种撞击流反应器,具体地涉及一种用制备氧化铝干胶的撞击流反应 器。
【背景技术】
[0002] 目前国内主要采用工业氢氧化铝经酸溶解后用氨水或其他碱再沉淀等工艺路线 来制备拟薄水铝石。这种方法生产工艺复杂、需要防腐蚀设备和消耗昂贵的化工原料。国 内以其它工业生产的副产品有机铝化合物水解制备的成本则低得多。鉴于国内生产的拟薄 水铝石在价格上无法与国外竞争,所以研究开发廉价的制备路线和方法是非常有价值的。
[0003]CN85100161A公开了一种"碳酸法工艺(CO2法)生产拟薄水铝石的方法,该方法利 用中间产物-工业铝酸钠溶液为原料,用高浓度CO2气体做沉淀剂,在低温低浓度下快速碳 酸化成胶而得到拟薄水铝石,碳酸化成胶过程可以间断和连续化进行,所得到的产品纯度 高,胶溶性好。但所制备的拟薄水铝石晶粒不完整,粒径分布弥散,结晶度低. CN1420082A公开了一种活性氧化铝的制备方法,该方法用氢氧化铝粉和氢氧化钠配制 成一定浓度的偏铝酸钠溶液,通入>90% (V)的CO2混合气,控制成胶温度20?70°C,当 pH值为9?11时,将反应产物过滤,洗涤滤饼,干燥滤饼得到拟薄水铝石,并于500?700°C 焙烧,即得活性氧化铝。由于成胶过程中溶液pH值不断减小,所制备的氧化铝同样存在结 晶度低,粒径分布弥散,晶粒不完整的现象。
[0004] 撞击流反应器属于化工反应技术装备。采用水平同轴两流撞击流。利用撞击流强 化相间传递特性,液相进行快速反应的过程不受传递限制,总过程强度高,小设备大生产; 结构简单、内件少,投资省,动力消耗低;清洗方便,更适用于有固体产物生成的场合。此方 法具有下列特点:(1)撞击区微观混合强烈、快速反应生成大量微小晶核;(2)环室回流区 和导流筒中基本上无混合、不反应,初生态微晶不长大,还有利于表面稳定和钝化。
[0005]CN1463789A公开了一种撞击流反应-沉淀法制备超细粉体的方法,属化工制备技 术。特殊安排反应装置中的流动与混合:安装在容器下部并浸没在介质中的两个螺旋桨推 动流体经经与之相配的两个导流筒流动并在中心处相向撞击,形成撞击区;随后经导流筒 与器壁间的环室循环再回流到导流筒进口。该方法比较单一,受到原料性质的影响,仅用于 液-液沉淀反应。

【发明内容】

[0006] 针对现有技术的不足,本发明提供一种撞击流反应器,该反应器结构简单、操作灵 活,有效的强化了气液两相、液液两相及液固两相之间的传质,通过该反应器所制备的氧化 铝干胶结晶度高,晶粒完整,粒径分布集中。
[0007] 本发明的撞击流反应器,由上至下包括:气液反应器、连通管和液液反应器,气液 反应器与液液反应器之间通过连通管相连。
[0008] 其中,所述的气液反应器壳体为圆筒形,反应器底部为倒圆锥形,反应器内设有加 速管、压力雾化喷嘴以及多孔气体喷嘴,气液反应器顶部设有气体出口,两侧侧壁上水平对 称设置加速管,加速管一端作为进料口(进液体)或进气口(进气体),另一端作为出料口或 出气口伸入到气液反应器内部,出料口(进液口的一端)处安装压力雾化喷嘴,将液体雾化, 出气口处安装多孔气体喷嘴;气液反应器的高度根据上方反应器的情况以及成对加速管的 数量而定;此反应器内可以进行气液反应,即其中一个加速管通入液体,另一个加速管通入 气体,也可以进行液液反应,即两个加速管的两端都通入液体。
[0009] 所述的连通管为圆筒形,连通管、气液反应器和液液反应器的横截面中心在同一 中心轴线上,连通管横截面面积Sl小于气液反应器的横截面面积S2,优选SI:S2在1 :3? 1 :4之间;连通管主要作用是进行气固分离,避免气体湍流通过连通管对下方液液反应器 的影响,多余的气体通过气液反应器顶端的气体出口排出,而生成的固体在重力的作用下 通过连通管进入到液液反应器。
[0010] 所述的液液反应器壳体为长方筒体或正方筒体(长方通体为长方形截面,正方筒 体为正方形截面),反应器顶部为圆锥形,液液反应器的横截面积S3,S3要大于连通管横截 面积S1,优选SI:S3在1 :6?1 :10之间,反应器内设有导流筒和超声发生器,液液反应器 两侧侧壁设置进料口II和进料口III,进料口分别与导流筒相通,物料通过导流筒进入到 反应器中,导流筒在液液反应器两侧中部对称设置,导流筒中设置有搅拌桨,液液反应器底 部设有超声发生器,该反应器底部设有卸料口。
[0011] 本发明撞击流反应器中,加速管为1飞对,根据反应的需要进行设置;加速管与撞 击流反应器外部的加速器相连。
[0012] 本发明撞击流反应器中,进料口I、II和III经原料泵与原料相通。
[0013] 本发明撞击流反应器中,气液反应器和液液反应器之间通过连通管相连,两个反 应器的大小根据实际情况而定。液液反应器进行反应时,在反应器加入反应液(一般为水), 反应液需没过导流筒,反应器底部的卸料口用小门封堵。
[0014] 本发明撞击流反应器中,超声发生器的频率为20?80KHz之间,优选20?50 KHz,功率为600?1200W之间,优选600?1000W。
[0015] 本发明撞击流反应器应用于制备氧化铝干胶的操作方法,包括如下内容:(1)向 液液反应器底部加入底水,并加热到50?95°C,启动超声发生器;(2)启动加速器将一定浓 度碱金属铝酸盐水溶液从进料口注入,并通过压力雾化喷嘴将液体雾化后,与由进气口通 入的经加速管及多孔气体喷嘴喷出的CO2在气液撞击区内反应,生成的氢氧化铝颗粒经连 通管进入到液液反应器中,多余的气体通过气体出口排出,气液反应结束后,停止注入气体 和液体;(3)停止超声发生器,开启导流筒中搅拌桨,同时从进料口II和进料口III分别 通入酸性铝盐水溶液和碱金属铝酸盐水溶液或碱性沉淀剂,进行中和反应,停止进料,进行 老化,然后过滤、洗涤和干燥得到氧化铝干胶。
[0016] 其中步骤(2)中碱金属铝酸盐水溶液的流量为15?20L/h,C02的流量为1?IOL/ h,气液反应时间为广3小时。步骤(3)中和反应的pH值为7?7. 8,反应时间为10?15 分钟,酸性铝盐水溶液和碱金属铝酸盐水溶液或碱性沉淀剂的流量为5?20L/h,优选15? 20L/h。步骤(3)的老化条件为:老化时间为80?150°C,优选90?120°C,老化pH值为 8. 0?10. 0,优选9. 0?9. 5,老化时间为0. 5?2小时,优选0. 5?1小时。
[0017] 其中,工作溶液的浓度及配制方法均为本领域技术人员所熟知的。如酸性铝盐水 溶液的浓度以Al2O3计为3?15g/100mL;碱金属铝酸盐水溶液的浓度以Al2O3计为8? 35g/100mL。酸性铝盐水溶液一般为A1C13、Al2 (SO4) 3或Al(NO) 3的水溶液,优选Al2 (SO4) 3 水溶液;所述的碱金属铝酸盐水溶液选自NaAlO2或KAlO2水溶液。
[0018] 本发明的撞击流反应器,既保持了目前撞击流反应器高效率混合反应均匀性的优 点,又克服了目前撞击流反应器的一些缺点。气液反应器内的喷雾式撞击,大大增加了气液 的反应面积,从而提高了撞击反应的效率;通过超声分散使得晶粒分散更加均匀,在液液撞 击反应时颗粒的长大更加均匀。本发明的撞击流反应器将气液反应与液液反应之间有机的 结合,扩大了该撞击流反应器的应用范围。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明中的撞击流反应器的结构示意图。
[0020] 其中1-气液反应器;2-加速管;3-压力雾化喷嘴;4-气体出□ ;5_多孔气体喷嘴 或压力雾化喷嘴;6-气液撞击区;7-进料口I;8_进气口 /进料口I;9_连通管;10-接触 液面;11-液液反应器;12-进料口II;13_进料口III;14_导流筒;15-卸料口; 16-超声发 生器。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合附图进一步说明本发明撞击流反应器结构和功能。
[0022] 本发明撞击流反应器的操作方法如下:在撞击流反应器底部的液液反应器11加 入一定量反应液并加热至特定温度,同时开启下部的超声发生器16 ;气液反应器1内的撞 击流组件加速管2每对撞击流为对流,即整个气液反应器中的流动结构实质上是对流碰 撞。工作时,对每一组件,进料口I7中的物料以特定的流量分别按箭头所示方向通过加速 管2高速流动通过压力雾化喷嘴3,喷雾成微滴状,与进气口 /进料口I8通过加速管2高 速流通通过多孔气体喷嘴/压力雾化喷嘴5的气体或液体相向在气液撞击区6内碰撞反 应,碰撞产生的固体颗粒通过连通管9在重力作用下缓慢通过液液撞击区11内的接触液面 10,进入到液液撞击器内;撞击流反应器上部气液撞击器内反应一段时间后,停止气液反应 器1内进料口I7和进气口 /进料口I8的物料进入,同时停止超声发生器16
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