用于纯化硅熔体的耐火坩埚的表面的衬里以及使用所述坩埚纯化硅熔体的方法

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用于纯化硅熔体的耐火坩埚的表面的衬里以及使用所述坩埚纯化硅熔体的方法
【专利说明】用于纯化硅熔体的耐火坩埚的表面的衬里以及使用所述坩埚纯化硅熔体的方法
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求于2012年6月25日提交的第61/663,934号美国临时申请的优先权利益,所述申请通过引用完整地并入本文。
【背景技术】
[0003]太阳能电池通过利用其将日光转换为电能的能力而可以是可行的能源。硅是在太阳能电池的制造中使用的半导体材料;然而,硅使用的限制涉及将其纯化至太阳能级(SG)的成本。从硅中分离杂质的有效方法、尤其是大规模的从硅中分离杂质的有效方法通常难以描述并且难以采用。
[0004]硅的重结晶是一种可以用来去除不期望的杂质的方法。在重结晶过程中,将具有杂质的硅溶解于溶剂中,然后使其从溶液中重结晶出来,形成较纯的硅。
[0005]概述
[0006]考虑到当前的能量需求和供应限制,本发明人已经认识到亟需将冶金级(MG)硅(或比太阳能级具有更大量的杂质的任何其他硅)纯化至太阳能级硅的更有成本效率的方式。本公开描述了用于重结晶硅的设备和方法。该设备可以包括容器,例如坩祸,所述容器由耐火材料制成,例如氧化铝。硅可以在坩祸中熔化,或者硅可以在坩祸内从溶液中重结晶以提供硅的纯化。衬里可以沉积到坩祸的耐火材料的内表面上,以防止或减少耐火材料对坩祸内包含的熔融硅或硅和铝溶液的污染,例如来自硼或磷的污染。衬里可以包含通过胶体氧化铝结合到一起的碳化硅颗粒。衬里可以对于每个结晶周期提供更纯的最终的硅,特别是在硼和磷污染物方面。
[0007]本公开描述了用于容纳熔融硅混合物的坩祸,所述坩祸包含至少一种耐火材料,所述耐火材料具有限定用于接收熔融硅混合物的内部的至少一个内表面,以及沉积到内表面上的衬里,所述衬里包含胶体氧化铝。
[0008]本公开还描述了用于纯化硅的方法,所述方法包括:使第一硅与包含铝的溶剂金属充分接触以提供第一混合物;在熔化坩祸的内部熔化第一混合物以提供熔融硅混合物,所述熔化坩祸包含至少一种耐火材料,所述耐火材料具有限定熔化坩祸的内部的内表面;在熔化第一混合物之前用包含胶体氧化铝的衬里涂覆熔化坩祸的内表面的至少一部分;充分冷却熔融硅混合物以形成重结晶的硅晶体和母液;和分离最终重结晶的硅晶体和母液。
[0009]本公开还描述了用于纯化硅的方法,所述方法包括:使第一硅与第一溶剂金属充分接触以提供第一混合物;用包含胶体氧化铝的第一衬里涂覆第一熔化坩祸的第一耐火材料的第一内表面的至少一部分;在第一熔化坩祸的内部熔化第一混合物以提供第一熔融硅混合物;充分冷却第一恪融娃混合物以形成第一娃晶体和第一母液;分离第一娃晶体和第一母液;使第一硅晶体与第二溶剂金属充分接触以提供第二混合物;用包含胶体氧化铝的第二衬里涂覆第二熔化坩祸的第二耐火材料的第二内表面的至少一部分;在第二熔化坩祸的内部熔化第二混合物以提供第二熔融硅混合物;充分冷却第二熔融硅混合物以形成第二硅晶体和第二母液;和分离第二硅晶体和第二母液。
[0010]本概述旨在提供本公开的主题的综述。其不旨在提供对本发明的排他的或穷尽的解释。包括详细说明以提供关于本公开的其他信息。
【附图说明】
[0011]在附图中,在全部几个视图中相同的数字可以用于描述相似的要素。具有不同字母后缀的相同数字可以用于表示相似要素的不同视图。举例而非限制性地,附图通常示出本文中所讨论的各种实例。
[0012]图1为通过单次完整操作循环的(one-pass)重结晶过程来纯化硅的示例方法的流程框图。
[0013]图2为通过两次完整操作循环的(two-pass)重结晶过程来纯化硅的示例方法的流程框图。
[0014]图3为通过三次完整操作循环的(three-pass)重结晶过程来纯化硅的示例方法的流程框图。
[0015]图4为可以用于纯化硅的坩祸的实例的横截面图。
[0016]图5为涂覆在图4的示例坩祸的内表面上的衬里的第一实例的特写横截面图。
[0017]图6为涂覆在图4的示例坩祸的内表面上的衬里的第二实例的特写横截面图。
[0018]详述
[0019]本公开描述了用于使用重结晶来纯化硅的设备和方法。该设备和方法可以包括在容纳熔融硅或者硅与熔融溶剂(例如铝)的溶液的坩祸内使用衬里,其中衬里可以防止或减少坩祸的耐火材料对熔融硅或者熔融溶剂和硅的污染。本发明的设备和方法可以用于制作用于太阳能电池的硅晶体。
[0020]定义
[0021]单数形式“一(a或an)”或“该/所述(the) ”可以包括复数指示对象,除非有内容另外清楚地指明。
[0022]如本文使用的,在一些实例中,当应用于诸如“母液”、“晶体”、“熔融混合物”、“混合物”、“冲洗液”、“熔融硅”等的其他术语时,诸如“第一”、“第二”、“第三”等的术语仅用作步骤之间区分的通用名称,而不由其本身指明步骤的优先次序或步骤的顺序,除非另外清楚地指明。例如,在一些实例中,“第三母液”可以为一种要素,而第一母液或第二母液可以不是该实例的要素。在其他实例中,第一母液、第二母液和第三母液可以都是实例的要素。
[0023]如本文使用的,“接触”可以指触摸、使其接触或使物质直接相邻的行为。
[0024]如本文使用的,“坩祸”可以指可以容纳熔融材料的容器,例如可以当材料熔化变为熔融物时容纳材料的容器,可以接收熔融材料并且保持材料处于其熔融状态的容器,和可以当熔融材料凝固或结晶时容纳熔融材料的容器,或其组合。
[0025]如本文使用的,“晶体”可以指具有高度规则的结构的固体。晶体可以通过元素或分子的凝固来形成。
[0026]如本文使用的,“晶状”可以指固体中原子的规则的几何排布。
[0027]如本文使用的,“结晶”可以指由溶液形成物质的晶体(晶状材料)的过程。该过程通过冷却原料或添加沉淀剂使产物与液体原料分离,通常以极纯净的形式,所述沉淀剂降低期望产物的溶解度使得其形成晶体。纯净的固体晶体然后通过倾析、过滤、离心或其他手段与剩余溶液分离。
[0028]如本文使用的,“浮渣”可以指漂浮在金属熔池上的大量固体杂质。其通常在低熔点金属或合金(例如锡、铅、锌或铝)的熔化时出现,或者通过金属的氧化而出现。其可以例如通过从表面将其撇去来去除。对于锡和铅,还可以通过添加氢氧化钠颗粒来去除浮渣,所述氢氧化钠颗粒使氧化物溶解并形成熔渣。对于其他金属,可以添加盐熔剂以分离浮渣。浮渣与作为漂浮在合金上的(粘性)液体的熔渣的区别为其为固体。
[0029]如本文使用的,“熔剂”可以指添加到金属熔池中以有助于去除杂质(例如浮渣内的杂质)的化合物。可以将熔剂材料添加至金属熔池,使得熔剂材料可以与金属熔池中的一种或多种材料或化合物反应以形成可以被去除的熔渣。
[0030]如本文使用的,“熔炉”可以指具有用于加热材料的室的机器、装置、设备或其他结构。
[0031 ] 如本文使用的,“锭块”可以指大块铸造材料。在一些实例中,材料的形状使得锭块能够相对容易地运输。例如,被加热超过其熔点并模制成棒状或块状的金属可以被称为锭块。
[0032]如本文使用的,“熔体”或“熔化物”可以指当暴露于足够的热量时从固体变成液体的物质。术语“熔体”也可以指已经经历该相变而变成熔融液体的材料。
[0033]如本文使用的,“混合物”可以指彼此物理接触的两种或更多种物质的组合。例如,与化学反应相反,混合物的组分可以是物理组合的。
[0034]如本文使用的,“熔融物”可以指熔化的物质,其中熔化是将固体物质加热到其变为液体的温度点(称为熔点)的过程。
[0035]如本文使用的,“单晶硅”可以指具有单一和连续的晶格结构而几乎没有缺陷或杂质的娃。
[0036]如本文使用的,“母液”可以指从固体在液体中的溶液的混合物中去除固体(例如晶体)之后而获得的液体或熔融液体。根据去除的彻底性,母液可以包含无显著量的这些固体。
[0037]如本文使用的,“多晶硅”可以指包含多个单晶硅晶体的材料。
[0038]如本文使用的,“纯化”可以指所关注的化学物质与外来物质或污染物质的物理分离或化学分离。
[0039]如本文使用的,“重结晶”可以指以下过程:将不纯的材料溶解于溶剂中并使材料从溶剂中结晶出来,使得从溶剂中结晶出来的材料比溶解于溶剂中的不纯的材料具有更高的纯度。
[0040]如本文使用的,“耐火材料”可以指在高温下、特别是在与熔化并定向凝固硅相关的高温下化学和物理稳定的材料。耐火材料的实例包括但不限于氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化锆、氧化铬、碳化硅、石墨、或其组合。
[0041]如本文使用的,“侧面”可以指一个或多个侧面,除非另外指明,可以指与物体的一个或多个顶部或底部相对照的物体的侧面。
[0042]如本文使用的,“硅”可以指元素Si,并且可以指任何纯度的Si,但是通常可以指具有至少50重量%纯度、优选75重量%纯度、更优选85重量%纯度、更优选90重量%纯度、更优选95重量%纯度、甚至更优选99重量%纯度的硅。
[0043]如本文使用的,“分离”可以指将一种物质从另一种物质中去除的过程(例如从混合物中去除固体或液体)O该过程可以采用本领域技术人员已知的任何合适的技术,例如倾析混合物,从混合物中撇去一种或多种液体,离心混合物,从混合物中过滤出固体,或其组入口 O
[0044]如本文使用的,“熔渣”可以指熔炼矿石以纯化金属的副产物。可以认为其是金属氧化物的混合物;然而,其可以含有金属硫化物和元素形式的金属原子。熔渣通常用作金属熔炼中的废物去除机理。实际上,发现诸如铁、铜、铅、铝和其他金属的金属的矿石处于不纯的状态,通常是被氧化的并且与其他金属的硅酸盐混合。在熔炼期间,当矿石暴露于高温时,这些杂质与熔融金属分离,并可以被去除。去除的化合物的集合为熔渣。熔渣也可以是各种氧化物和通过设计(例如用于改善金属的纯化)产生的其他材料的共混物。
[0045]如本文使用的,“溶剂”可以指可以溶解固体、液体或气体的液体。溶剂的非限制性实例
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